吸附分離裝置長周期運行如何保證PX收率穩定產量達標

宋體強 周述江

摘要：通過對烏石化芳烴聯合車間吸附分離裝裝置2020年運行中PX收率波動影響PX產量的原因匯總和分析.確定影響吸附分離裝裝置長周期運行的對PX收率主要因素，并根據影響裝置長周期運行的主要因素。采取措施，提高裝置運行水平，確保裝置長周期運行產品質量產量達標。

關鍵詞：烏石化芳烴聯合車間吸附分離裝裝置 ?長周期運行 ?對二甲苯產品收率影響因素 ?技術措施

1、前言：

對二甲苯是從C8芳烴和非芳烴類混合物中分離而生產出來。可以通過深冷結晶或者吸附分離來達到這個目的。

吸附分離工藝在工業上已經用于從抽提單元的C8芳烴產品、C8芳烴重整產物中間餾分、脫庚烷C8芳烴異構化產品和熱解汽油中回收高純度對二甲苯。由于采用了新的技術，具有更高平衡對二甲苯含量的C8芳烴混合物最近已經用來充當吸附分離單元的原料。不久即將商業化的附加進料是借助于Cyclar方法由C3+C4轉化的芳烴。最常用的設計原料多采用重整產物中的C8芳烴中間餾分和異構化產物脫庚烷后的C8芳烴原料。

吸附分離是從混合后的二甲苯原料中回收純度為99.8%或者99.8%以上對二甲苯的經濟且連續的工藝。如前文所述，該工藝可以在每道工序中經濟的回收96%的對二甲苯，并且根據操作情況，也可以達到98%以上的回收率。

2、裝置目前的運行狀況

2019年大芳烴檢修完吸附分離裝置由于設備原因負荷提不起來，又趕上今年高負荷生產對產量要求可可，這時提高產品收率穩定產量尤為重要了，裝置的整體經濟效益及石油對二甲苯產量才能提高。芳烴車間操作和技術人員克服了現有裝置設備實際運行能力與重重困難，使吸附分離裝置安全、平穩、高負荷運行。到目前為止高負荷連續運行收率得到了有效控制，亦為烏石化完成集團公司利潤目標做出了貢獻。

3、長周期運行影響PX產品收率的因素

3.1 設備原因：E-2603泄漏切出

E-2603泄漏切出后，抽余液塔再沸器全靠二甲苯塔帶受設備設計制約大負荷時明顯抽余液塔再沸不夠，負荷提到82%出現產品不合格如果進料乙苯含量高，外購混苯乙苯高，二區回流比提起來收率下降后抽余液塔更難操作經常出現串級投不上的問題威脅裝置的長周期運行PX產品質量和收率。由于設備原因負荷出現瓶頸暫時無法解決 我們在保證產品質量情況下只能通過提高收率維持PX產量，完成全年生產任務。

3.2工藝參數及變量吸附室注水：

在正常操作狀態下水將被注入循環解吸劑物料，以便在吸附劑中保持特定濃度的水。水對吸附劑的選擇性和性能有非常巨大的影響。隨著吸附劑水分的增加，選擇孔的性能就會因被水占據而損失。這就導致產品回收率降低。如果吸附劑過度干燥，選擇性將發生漂移，對二甲苯產品純度就會因與間二甲苯污染而降低。所以控制合適的注水量非常重要，也是日常操作必須嚴格執行的工作。因為裝置水含量在線分析儀故障，我們主要是通過每班卡注水罐單位時間下降的刻度來判斷注水量的大小，這個工作并不復雜一般都可以完成。但這種方法沒有連續性，這就要求內外操配合好，由于冬季注水泵運行故障率高。內操監控好DCS注水罐的下降斜率來判斷注水泵運行情況。外操巡檢保證巡檢質量及時發現現場注水泵的運行泄漏情況。減少因為設備原因造成的注水量波動的事故影響PX產品質量收率。

3.3其他工藝參數及變量：

1、吸附室溫度 ?2、吸附室壓力 ?3、L2’/A ?4、L3’/A ?5、L4’/A6、A/Fa

（1）吸附室溫度和壓力

吸附室通常在恒定的溫度和壓力條件下操作。壓力必須保持高得足以防止吸附室中的液體在任何時候汽化。吸附劑孔中的液體汽化可有導致吸附劑嚴重地永久性損壞。推薦的最低壓力為3.5㎏/㎝2g（125psig）才能提供最低的壓頭輸送抽出液和抽余液物料到分餾工段。

吸附室中的溫度在較高溫度條件下質量傳輸速率的增加和在較低溫度條件下對二甲苯吸附劑的選擇性的增加之間處于最佳平衡。通常吸附室中的溫度保持在177攝氏度。吸附劑床層中發生的質量傳輸機制。溫度對質量傳輸速率（通過擴散）和吸附劑對于對二甲苯的選擇性的作用。對流質量傳輸將發生在吸附劑床層的零星液相中。擴散性質量傳輸是通過進料進入和離開沸石選擇孔容積來達到的。擴散性質量傳輸主要取決于吸附劑床層中的濃度差異。

i. L2’/A

區域Ⅱ由8個或9個吸附劑床層組成，是吸附室的提純區。區域比L2’/A是保持對二甲苯產品純度的關鍵控制因素。對二甲苯產品純度隨著L2’/A的增加而提高。如果L2’/A過低，那么雜質將經由區域Ⅱ隨著吸附劑而向上攜帶，降低對二甲苯純度。如果L2’/A過高，純度將隨之提高，但是同時對二甲苯產品回收率將降低。為了使產品純度達99.8wt%以上，不得不相對大量提高L2’/A，代價則是產品回收率的急劇降低。另一方面，如果L2’/A降低到轉效點（在曲線上為0.50 ）之下，那么純度將急劇降低，并且產品回收率將緩慢提高。

ii. L3’/A

區域Ⅲ由5個或者6個吸附劑床層組成，是吸附室的解吸區。區域比L3’/A是對二甲苯產品回收的關鍵控制因數。對二甲苯回收率將隨著L3’/A的增加而提高。回收率和L3’/A之間的關系見圖Ⅲ-7。

L3’/A如果過低，解吸過程就不能完成，并且對二甲苯將隨著吸附劑經由區域Ⅱ和區域Ⅳ向上攜帶，從而造成對二甲苯進入抽余液物料中而損失。這就造成了對二甲苯回收率的損耗。如果L3’/A過高，回收率肯定不會提高，而公用工程的消耗成本將由于解吸劑循環率的提高而相應增加。在通過優化和研究吸附室濃度變化曲線，發現最佳的操作率之后，L3’/A很少變動。

如果解吸劑純度偏低，需要提高L3’/A的值，以達到最佳解吸量。解吸劑需要擁有最低95wt% PDEB的純度才能進行有效操作。

iii . L4’/A

區域IV由3個吸附劑床層組成，是吸附室區域I和區域Ⅲ之間的緩沖區。這是凈液體流量向上流動且與吸附劑循環并行的唯一區域。這將能防止不需要的進料組分從區域I轉移到區域Ⅲ，防止它們污染抽出液物料。區域比L4’/A為負數，對于控制對二甲苯產品純度是非常重要的。圖Ⅲ-8說明L4’/A對抽出液物料中飽和（非芳）雜質的濃度的影響。非芳化合物首先突破區域Ⅳ，因為它們是強度最小的吸附化合物。

iv. A/Fa

區域I由7個吸附劑床層組成，是吸附室的吸附區。A/Fa是選擇性孔容積循環的容積與芳烴進料量之比。如果該比值提高，對二甲苯的回收率可能更大。這在每個單位進料有過度的選擇性孔容積之前都是真實存在的，在這一點上循環更大的選擇性孔容積就沒有優勢可言。A/Fa的提高應保證不超過對二甲苯回收率保持穩定的程度，因為進一步A/Fa提高將會提高解吸劑和吸附吸附室循環流量和公用工程成本。

3.4 工藝各塔操作

1）在二三標段各塔操作中甲苯塔，脫庚烷，和大重整油分離塔操作對吸附分離進料甲苯含量影響大，最終影響PX產品收率。今年由于裝置負荷大如果進料中甲苯有時含量高，造成成品塔頂甲苯排不急。只能排到地下罐后面新加流程轉入T-2551，嚴重影響PX收率。

2）由于外購混苯乙苯含量高，補入系統時流程沒有經過異構化反應器乙苯沒有及時除去，大量的乙苯進入吸附室造成產品中乙苯含量超只能通過提高二區降低乙苯含量，二區增加使PX收率快速下降最嚴重時80%都難維持。經過技術分析通過將部分外購混苯改入異構化進料罐緩沖罐D-2603，降低吸附進料乙苯含量。此方法解決了產品乙苯含量高問題穩定了收率。

3）甲苯塔操作，裝置負荷提高后各參數及時跟進調整，保證甲苯塔分離效果，塔底甲苯含量控制在指標內<0.05%。

4）聯系重整單元調整操作保證T-2203底甲苯含量控制在指標內<2%，操作異常及時聯系。

5）脫庚烷塔再沸器量根據系統要求提到最大，防止塔底帶甲苯，適當降低塔壓。

6）成品塔由于負荷大經常串級投不上波動塔頂PX含量高，經過配合車間不斷摸索及時找到合適的再沸量和靈敏板溫度，控制PX從成品頂損失影響收率。

3.5協調上級部門幫助解決

1）通過技術科協調在容許范圍適當降低了PX產品純度要求，同時在保證PX產品合格前提下優化吸附塔各區參數，降低抽余液中的PX含量，提高收率。

2）通過技術科聯系化驗室調整做樣數據。

4 對策、措施與綜合治理設備瓶頸

生產過程中影響PX產品收率因素經常發生，車間操作人員和工藝設備技術主管干部及時溝通群策群力想辦法克服困難。使PX裝置長周期高收率運行的瓶頸因素得到控制。通過制度不斷完善，班組人員操作水平 也不斷提高。這對保證 PX產品質量產量都是至關重要的。確保裝置長周期優化運行，保證裝置產品產量效益的最大化。通過全體員工共同努力今年沒有發生過產品質量設備故障等事故保證了裝置平穩高效率生產，裝置各項經濟技術水平不斷提高。

5 結論

通過對烏石化芳烴聯合車間吸附分離裝裝置2020年高負荷生產運行，發生影響PX產品收率的因素調查，設備和操作因素依然是主要因素，依靠完善設備維護和科學管理，不斷消除裝置優化運行的瓶頸，不斷提高每位員工操作技術水平，在吸附分離裝置長周期運行下保證PX產品收率產量達標是可以完成的。

參考文獻

[1]大芳烴吸附分離操作手冊