硬質合金化學機械拋光工件-磨粒-拋光墊接觸狀態研究

毛美姣 許 慶 劉靜莉 袁巨龍 李 敏 胡自化

1.湘潭大學復雜軌跡加工工藝及裝備教育部工程研究中心，湘潭，411105 2.浙江工業大學特種裝備制造與先進加工技術教育部重點實驗室，杭州，310014 3.湖南大學國家高效磨削工程技術研究中心，長沙，4100824.湖南科技大學智能制造研究院，湘潭，411201

0 引言

目前，硬質合金是全球最廣泛的粉末冶金產品之一，它憑借著良好的硬度、韌性和耐磨性，常作為車削、銑削、鉆孔等切削工具材料，并廣泛應用于汽車、航空航天、采礦等行業[1-3]，而硬質合金刀具的表面質量是影響其產品性能的重要因素[4]。相比于車削、磨削等加工方式，化學機械拋光(chemical mechanical polishing,CMP)作為一種全局平坦化的加工方式，用于加工硬質合金更容易獲得光滑、低/無損傷的表面，并使得刀具的切削性能提高[5-10]。

材料去除機理是理解和預測CMP加工狀態的研究基礎，也是研究人員和工程師一直面臨的挑戰[11-13]。在CMP過程中，材料去除機理主要依賴于加工中工件-磨粒-拋光墊間真實的接觸狀態[14]。ZHAO等[15-16]認為磨粒硬度遠遠大于拋光墊硬度，在CMP過程中磨粒被壓入拋光墊中，工件與拋光墊直接接觸；SHI等[17]和WANG等[18]認為工件-磨粒-拋光墊間的接觸狀態與使用的拋光墊特性有關，分別使用軟質拋光墊和硬質拋光墊時，工件與拋光墊間的接觸狀態是不同的，并建立了材料去除模型。針對硬質合金刀片CMP過程，文獻[19]中假設工件與拋光墊之間互不接觸，QIN等[20]認為工件與拋光墊之間相互接觸，并依據接觸狀態建立了不同的材料去除模型。上述學者在研究CMP材料去除機理時，均對工件-磨粒-拋光墊之間的接觸狀態進行了合理的假設。但是在CMP過程中，其接觸狀態與材料性質有關，且當工件、磨料與拋光墊的受載情況發生變化時，接觸狀態會發生轉變，因此，以單一的接觸狀態為前提研究材料去除機理存在片面性。

由于工件-磨粒-拋光墊之間的接觸狀態直接決定著CMP加工的材料去除率，因此，本文通過理論與實驗相結合的方式，開展硬質合金CMP接觸狀態的研究。

1 工件-磨粒-拋光墊間接觸狀態

本文采用YG8硬質合金刀片作為研究對象，CMP過程中的耗材選用加工效果好、成本低的聚氨酯拋光皮與Al2O3磨粒[21-22]，其材料特性如表1所示。YG8刀片的CMP加工原理如圖1所示，拋光墊和拋光盤固定在一起并以特定的轉速做圓周運動。通過夾具固定YG8刀片，刀片在夾具與拋光墊的摩擦力作用下實現自轉。此外，豎直方向施加一定的拋光載荷，持續均勻地供給拋光液。拋光液中的化學試劑與YG8刀片加工表面發生反應，生成易去除的氧化層，該氧化層在拋光墊與磨粒的機械作用下被去除，形成新的表面。如此反復交替地進行這一過程，使工件表面實現平坦化。

圖1 硬質合金CMP原理圖Fig.1 Cemented carbide CMP working principle

表1 材料特性Tab.1 Material characteristics

1.1 接觸變形分析

在YG8刀片的CMP加工過程中，YG8刀片、磨粒與拋光墊均會受載發生形變。由于三者的材料性質不同，在加工過程中可能會存在彈性、塑性或者彈塑性變形，確定工件-磨粒-拋光墊之間的變形形式是對其接觸狀態進行分析的必要條件。

對YG8刀片進行CMP加工時，拋光墊粗糙峰與YG8刀片的接觸可以看作是粗糙面與光滑面的接觸[20]，建立單個粗糙峰與YG8刀片的接觸變形模型如圖2所示[23]。拋光墊彈性、塑性和彈塑性變形的臨界條件及其計算如下[24]：

圖2 拋光墊與工件的接觸變形模型Fig.2 Contact deformation model of polishing pad and workpiece

(1)

(2)

式中，δ為拋光墊粗糙峰受載產生的變形量；δ1、δ2分別為發生彈性變形、彈塑性變形和塑性變形時材料形變量的臨界值；D為磨粒直徑；Emd為磨粒與拋光墊的綜合彈性模量；Hd為拋光墊表面材料硬度；k為平均接觸壓力系數。

兩種不同材料1和2的綜合彈性模量為

(3)

式中，Ei、υi分別為對應材料的彈性模量與泊松比，i=1,2。

δ2的計算式如下：

δ2=54δ1

(4)

分析Al2O3磨粒與聚氨酯拋光皮之間的變形形式，將表1中數據代入式(2)與式(3)中進行計算，可得磨粒與拋光墊之間彈性變形與彈塑性變形的臨界變形值δ1：

δ1=4.77D

(5)

考慮硬質合金刀片CMP過程中，拋光墊粗糙峰的變形量滿足δ≤D≤δ1，那么，拋光墊粗糙峰與Al2O3磨粒之間為彈性變形。

用同樣的方法分析計算可得磨粒與YG8刀片之間彈性變形與彈塑性變形的臨界變形值δ1和彈塑性變形與塑性變形之間的臨界變形值δ2分別為

δ1=2.43×10-5D

(6)

δ2=1.385×10-3D

(7)

考慮到實際CMP過程中YG8刀片表面在化學作用下生成硬度較低的軟質層，實際臨界值δ2<1.385×10-3D，那么可認為當Al2O3磨粒嵌入YG8刀片表面軟質層時產生了塑性變形。

1.2 接觸狀態分析

在CMP加工過程中，磨粒壓入拋光墊粗糙峰的深度受兩者材料特性、拋光載荷等因素的影響。如圖3所示，將不規則Al2O3磨粒簡化為大小均勻的球形來示意性地描述工件-磨粒-拋光墊之間的接觸[25]。根據拋光墊表面的變形程度(磨粒壓入拋光墊粗糙峰的深度)將YG8刀片CMP過程中工件-磨粒-拋光墊之間的接觸狀態分為非接觸狀態、部分接觸狀態和完全接觸狀態三種。

在非接觸狀態下，拋光墊粗糙峰的法向變形較小，YG8刀片表面與拋光墊之間存在一層流動的拋光液，此時拋光載荷幾乎全由磨粒承擔，如圖3a所示。部分接觸狀態下，拋光墊粗糙峰的法向變形量增大，部分粗糙峰與工件接觸，如圖3b所示，拋光載荷由磨粒和相接觸的拋光墊粗糙峰承擔。完全接觸狀態下，拋光墊粗糙峰變形進一步加大，磨粒完全嵌入到粗糙峰中，如圖3c所示，可將磨粒和拋光墊粗糙峰看作一個整體來承擔拋光載荷。

(a)非接觸狀態 (b)部分接觸狀態 (c)完全接觸狀態圖3 工件-磨粒-拋光墊接觸狀態模型Fig.3 Workpiece-abrasive particles-polishing pad contact state model

2 接觸狀態臨界條件數學模型

2.1 不同接觸狀態下磨粒壓入工件深度

根據上述三種接觸狀態，針對單顆磨粒進行各狀態受力情況分析，圖4所示為單顆磨粒的工件-磨粒-拋光墊接觸狀態模型。在實際CMP過程中，只有嵌入拋光墊粗糙峰的磨粒參與了磨損過程，將其稱之為有效磨粒[16]，有效磨粒數NS計算式如下[26]：

(8)

式中，kr為有效磨粒數中與拋光墊和拋光液特性相關的常數；C為拋光液中磨粒質量分數；F為拋光載荷。

(a)非接觸狀態[21，27-28] (b)部分接觸狀態 (c)完全接觸狀態圖4 單顆磨粒的工件-磨粒-拋光墊接觸狀態模型Fig.4 The contact state model of the workpiece-abrasive particles-polishing pad with a single abrasive particle

(1)非接觸狀態。如圖4a所示，在非接觸狀態下，由于拋光墊與工件不相互接觸，工件傳遞的拋光載荷由磨粒承擔，單顆磨粒的受力Fmy與拋光載荷F的關系為

F=NSFmy

(9)

由彈塑性接觸力學理論可得磨粒的受力Fmy與磨粒壓入工件的深度δmy的關系為

Fmy=πHyDδmy

(10)

式中，Hy為軟質層表面硬度。

聯立式(9)與式(10)可得

(11)

由式(11)可知，在非接觸狀態下，單顆磨粒對工件的壓入深度δmy與拋光載荷F成正比，與磨粒粒徑D、有效磨粒數NS以及軟質層表面硬度Hy成反比。

(2)部分接觸狀態。如圖4b所示，在部分接觸狀態下，拋光墊的形變量增大，拋光墊承擔部分拋光載荷Fpy。忽略磨粒自身的變形因素，有

δmy+δmd=D

(12)

其中，δmd為磨粒嵌入到拋光墊粗糙峰的壓入深度，且根據彈塑性接觸力學理論可得

(13)

式中，Fmd為拋光墊粗糙峰和磨粒之間的彈性接觸力。

聯立式(11)～式(13)可得

(14)

由式(14)可知，在部分接觸狀態下，磨粒對工件的壓入深度δmy還與磨粒和拋光墊的綜合彈性模量有關。

(3)完全接觸狀態。如圖4c所示，在完全接觸狀態下，磨粒完全嵌入到拋光墊粗糙峰內部。此時，磨粒可以看作拋光墊粗糙峰的一部分對工件表面進行去除。此種狀態下，單顆磨粒所受的力Fmy為

(15)

其中，Ady為工件與拋光墊粗糙峰的實際接觸面積，聯立式(10)和式(15)可得

(16)

由式(16)可知，在完全接觸狀態下，磨粒的壓入深度δmy與拋光墊粗糙峰的實際接觸面積Ady、軟質層表面硬度Hy成反比，與拋光載荷F和磨粒粒徑D成正比。

2.2 非接觸狀態與部分接觸狀態下臨界條件數學模型

在非接觸狀態和部分接觸狀態的轉換過程中，磨粒逐漸由淺入深地壓入拋光墊，當拋光墊恰好接觸工件卻不承擔載荷時，為非接觸狀態與部分接觸狀態的臨界點。因此聯立式(8)、式(9)、式(11)～式(13)可得臨界狀態下關于拋光載荷F的關系式：

(17)

式中，Ff-b為非接觸狀態與部分接觸狀態臨界條件下的拋光載荷。

由式(17)可知，非接觸狀態與部分接觸狀態的臨界條件與拋光載荷F、磨粒質量分數C、磨粒與拋光墊的綜合彈性模量Emd、拋光墊特性以及工件軟質層硬度Hy有關。當

時，工件-磨粒-拋光墊之間為部分接觸狀態。當

時，工件-磨粒-拋光墊之間為非接觸狀態。

2.3 部分接觸狀態與完全接觸狀態下臨界條件數學模型

在部分接觸狀態向完全接觸狀態過渡時，拋光墊受磨粒擠壓，使得形變量逐漸增大，當拋光墊形變量恰好增大到與磨粒粒徑D相等時，即為部分接觸狀態與完全接觸狀態的臨界狀態，此時，磨粒與拋光墊粗糙峰之間的相互作用力為

(18)

聯立式(15)與式(18)可得部分接觸狀態和完全接觸狀態的臨界拋光載荷Fb-w為

(19)

由式(18)、式(19)可知，工件-磨粒-拋光墊之間部分接觸狀態與完全接觸狀態的臨界條件與磨粒質量分數C、磨粒與拋光墊的綜合彈性模量Emd、拋光墊特性有關。當拋光載荷F大于臨界拋光載荷Fb-w時，工件-磨粒-拋光墊之間為完全接觸狀態，當拋光載荷F小于臨界拋光載荷Fb-w時，工件-磨粒-拋光墊之間為部分接觸狀態。

3 實驗

由以上研究結果可知，影響工件-磨粒-拋光墊接觸狀態的因素有拋光載荷、磨粒質量分數、磨粒與拋光墊的綜合彈性模量、拋光墊特性和工件表面軟質層的硬度。拋光墊的特性、拋光載荷和磨粒質量分數是影響工件-磨粒-拋光墊接觸狀態的最主要的三個因素，以YG8刀片為實驗對象，在Nanopoli-100拋光機上進行CMP實驗，研究拋光墊特性、拋光載荷與磨粒質量分數對接觸狀態的影響。

3.1 實驗方案

(20)

其中，工件表面犁削劃痕的橫截面積S如圖5所示。聯立圖4分析可知，表面犁削溝槽由磨粒或拋光墊粗糙峰劃過工件表面造成，面積S的大小由磨粒壓入工件深度δmy所決定。因此，當工件-磨粒-拋光墊之間接觸狀態發生轉變時，磨粒壓入工件深度δmy發生改變，工件表面犁削溝槽的橫截面積S改變，從而造成材料去除率變化趨勢的改變。

圖5 單顆磨粒表面磨損示意圖Fig.5 Schematic diagram of the surface wear of a single abrasive particle

因此，本文通過實驗分析拋光墊特性、拋光載荷與磨粒質量分數對材料去除率的變化趨勢影響，間接獲得拋光墊特性、拋光載荷與磨粒質量分數對接觸狀態的影響規律[33]。以5 μm粒徑的Al2O3顆粒作為拋光磨粒，質量分數為15%的H2O2溶液作為氧化劑，拋光時間為45 min，設置兩組拋光實驗，如表2所示。

表2 實驗方案Tab.2 Experimental program

以YG8刀片的材料去除率R作為評價標準，其計算公式如下：

(21)

式中，m0為拋光前工件質量，g；m1為拋光后工件質量，g；ρ為工件密度，g/cm3；s為工件表面積，mm2；t為拋光時間，min。

采用基恩士VHX-2000超景深三維顯微鏡分析拋光工件的表面形貌變化，表面粗糙度利用JB-IC表面粗糙度測試儀(上海泰明光學儀器有限公司)測量。

3.2 實驗結果與分析

3.2.1不同拋光墊在不同載荷下的實驗結果與分析

圖6 不同拋光墊在不同拋光載荷下拋光實驗結果Fig.6 Polishing experiment results of different polishing pads under different polishing loads

根據上述分析，不同拋光載荷下磨粒壓入工件表面的深度不同，勢必打破CMP過程中化學作用與機械作用的平衡，從而導致不同的刀片表面形貌，因此對使用不同拋光墊下三種變化趨勢中的刀片表面進行觀測，結果如圖7所示。當材料去除率趨勢對應圖6中紅色部分(非接觸狀態)時，刀片表面質量整體上有較大提高，工件表面粗糙度達到60 nm，但部分區域殘留磨削留下的粗大劃痕未去除，如圖7a、圖7c、圖7f所示。當材料去除率趨勢對應圖6中藍色部分(部分接觸狀態)時，磨削劃痕已經全部去除，刀片表面質量良好，工件表面粗糙度達到19 nm，如圖7b、圖7d、圖7g所示。當材料去除率趨勢對應圖6中黑色部分(完全接觸狀態)時，刀片表面質量整體較好，此時工件表面粗糙度達到29 nm，但出現了方向一致的細小劃痕，如圖7e、圖7h所示。從上述現象可以推斷，在非接觸狀態下，磨粒壓入工件深度較小、材料去除率較低，雖然刀片整體表面質量會獲得一個較大提升，但是較深的劃痕缺陷難以去除。在部分接觸狀態時，磨粒壓入工件深度增大，在相同的拋光時間下已經能夠完全去除劃痕缺陷獲得高質量表面。在完全接觸狀態下，刀片表面的原始缺陷更容易被去除，但是在這個拋光過程中，磨粒完全嵌入拋光墊，磨粒的運動在拋光墊驅動下進行規則的運動，導致刀片表面存在方向一致的細微劃痕。

(a)細帆布拋光墊(F=7 N) (b)細帆布拋光墊(F=28 N) (c)聚氨酯拋光墊(F=7 N) (d)聚氨酯拋光墊(F=28 N)

3.2.2不同磨粒質量分數下的結果與分析

同理，根據式(20)所示，假設CMP過程中工件-磨粒-拋光墊之間接觸狀態不變時材料去除率與磨粒質量分數之間為線性變化，而由圖8可知，在以磨粒質量分數為變量進行硬質合金拋光實驗時，在10%～20%的區間內材料去除率呈現較快的增長趨勢，在20%～25%的區間內材料去除率增長變慢，而在25%～30%的區間材料去除率增長最快。分析可知，CMP實驗過程中工件表面犁削溝槽的橫截面積S發生了變化，即接觸狀態發生變化，從而影響了材料去除率的變化趨勢。磨粒質量分數變化過程中材料去除率均呈現的紅、藍、黑三種變化趨勢與非接觸、部分接觸、完全接觸狀態相對應，與所建立的接觸狀態臨界條件數學模型存在一致性。

圖8 不同磨粒質量分數拋光實驗結果Fig.8 Polishing experiment results with different abrasive mass fraction

4 結語

(1)YG8刀片化學機械拋光過程中工件-磨粒-拋光墊之間存在著非接觸、部分接觸與完全接觸三種接觸狀態；拋光載荷、磨粒粒徑以及工件表面軟質層硬度是影響各接觸狀態下磨粒對工件壓入深度的重要因素。

(2)所建立的關于拋光墊特性、磨粒質量分數以及拋光載荷的各接觸狀態(非接觸、部分接觸與完全接觸狀態)臨界條件的數學模型可信。

(3)利用YG8刀片的化學機械拋光實驗研究了材料去除率及其隨拋光載荷、拋光墊特性與磨粒質量分數的變化趨勢，結果表明，接觸狀態隨著拋光載荷、拋光墊特性以及磨粒質量分數的變化而在非接觸、部分接觸及完全 接觸狀態之間相互轉化。在部分接觸狀態下，加工后刀片表面質量良好，表面粗糙度達到19 nm。