和利時MACS-K系統在特種氣體三氟化氮生產中的應用

李靖 張少斌 徐蓬勃

[摘? ? 要]介紹三氟化氮氣體的用途、生產工藝及和利時MACS-K系統的特點，主要闡述MACS-K自動控制系統在電解法生產三氟化氮中的網絡結構、各工段控制要點，以及系統的應用特色，總結了在硬件設計和軟件設計中的注意事項。

[關鍵詞]三氟化氮;電解法;MACS-K

[中圖分類號]TQ320.5;TP273 [文獻標志碼]A [文章編號]2095–6487（2021）07–00–03

Application of Hollysys Macs-k System in Production of Special Gas Nitrogen Trifluoride

Li Jing，Zhang Shao-bin，Xu Peng-bo

[Abstract]This paper briefly introduces the use of nitrogen trifluoride gas， the production process and the characteristics of Hollysys macs-k system， mainly expounds the network structure of macs-k automatic control system in the electrolytic production of nitrogen trifluoride， the control points of each section， and the application characteristics of the system， and sums up the matters needing attention in hardware design and software design.

[Keywords]nitrogen trifluoride; Electrolysis method; MACS-K

1 三氟化氮氣體的用途和生產工藝

三氟化氮（NF₃）在常溫下是一種無色、無臭、性質穩定的氣體，是一種強氧化劑。NF3在微電子工業中作為一種優良的等離子蝕刻氣體，在離子蝕刻時裂解為活性氟離子。高純NF₃具有優異的蝕刻速率和選擇性（對氧化硅和硅），在蝕刻時，在蝕刻物表面不留任何殘留物，是非常良好的清洗劑，同時在芯片制造、高能激光器方面也得到了大量的應用。

目前，NF₃的制備方法主要有直接化合法和氟化氫銨熔融鹽電解法2種。在直接化合法生產NF₃的過程中不產生爆炸性氣體，生產比較安全，但是化學合成的過程不易控制，雜質含量比較多，其工藝設備比電解法設備復雜。電解法生產NF₃過程中，HF和F₂得不到充分利用，不可避免地會造成環境污染、原料浪費，但其所用生產設備成本低，產品效率高。直接化合法和電解法各有優缺點，目前，日本與我國國內生產高純NF₃的廠家大多采用NH₄HF₂熔融鹽電解法。

2 和利時MACS-K系統特點

和利時集團作為中國領先的自動化系統解決方案供應商，在工業自動化領域已深耕多年。其過程自動化系統產品服務于核電，火電，新能源，煉化，化工，冶金，建材，制藥等多過程工業，成功實施4萬多個項目。

HOLLiAS MACS-K系統是和利時公司于2013年正式推出的大型分布式控制系統，系統具有可靠性和易用性特點。支持P-P（點對點結構）、C/S（客戶機/服務器結構）、P-P和C/S（混合結構）三種網絡構架。吸收了安全系統的設計理念，基于以太網和ProfiBus-DP現場總線構架，方便接入多種工業以太網和現場總線。

MACS-K系統的網絡架構由三部分組成，從上到下依次為管理網（MNET）、系統網（SNET）、控制網（CNET）。其中系統網和控制網都是冗余配置，管理網為可選網絡。

3 NF₃生產工藝的DCS結構

NF₃生產工藝流程：采用電解法制備NF₃氣體，以氟化氫（HF）和氨為原料，在一定條件下混合反應，成為（NH₄HF₂）和HF的共溶液，再將共溶液輸送至電解槽進行電解，陰極氣體進入廢氣洗滌塔回收H₂，陽極氣經過預純化、冷阱、精餾等工藝得到高純NF₃氣體。

以某公司的5400 t/a新材料項目（其中高純NF₃氣體為3000 t/a）為例，該項目采用和利時MACS-K系統。將NF₃生產主要分為2個域，0#域為電解域，主要包括電解南、電解北和混料三部分，1#域為綜合充裝域，主要包括預處理（HF回收及間歇冷阱），精餾、充裝幾個部分。

根據現場車間的位置，最終確定的DCS的網絡結構如圖1所示。

可以看到，所有操作員電腦放到分控室中。0#域三部分，電解南，電解北，混料的控制機柜分布在各個車間，通過光纖連接到0#域的交換機上。1#域的控制柜放到分控室的機柜間，通過網線連接到1#域的交換機上。0#域和1#域的交換機再連接到1個三層交換機（L3Switch）上，這樣可以通過該三層交換機與其他域進行數據訪問，也可以通過該三層交換機將數據發送到OPC服務器、大屏等廠級監控網絡。

每個車間的機柜室設置單獨的電源柜為系統供電，在分控室機柜間設置網絡柜放置交換機、光纖收發器等通信設備。

4 NF₃MACS-K系統中各個域系統組成及方案

4.1 電解域DCS

4.1.1 混料工段

由液氨罐區的液氨經氨氣化器氣化，然后經過吸附過濾得到純凈的NH3送到混料反應釜。由氟化氫罐區來的HF經氟化氫氣化器送到混料反應釜，在反應釜中，兩種物質進行反應后生成NH₄HF₂和HF的共溶液，送到電解車間。

該部分作為一個控制站，部分重要測點如液氨罐區，氟化氫罐區的溫度、壓力、液位采用冗余模塊，避免模塊故障采集不到數據。主要的控制為單PID控制，如混料反應釜的轉料槽電加熱模塊控制;氟化氫氣化器電加熱模塊控制;反應釜氟化氫進料流量調節閥控制;反應釜溫度控制等。另外就是一些保護聯鎖，主要是液氨儲罐的液位聯鎖，溫度聯鎖;氟化氫儲罐的液位聯鎖，壓力聯鎖。

4.1.2 電解工段

混料車間送來的NH₄HF₂溶液在電解槽中進行電解，電解過程中陰極氣體進入廢氣洗滌塔回收H₂，陽極產生NF₃氣體，但含有其他成分雜質，需要下步工序進行處理。

電解分南、北兩個車間，每個車間50個電解槽。每個車間分為2個控制站。電解過程中電解溫度大約為100～120 ℃，此溫度不僅保證電解液中離子能夠快速向電極移動，又保證氣體能迅速脫離電極表面，快速溢出電解液。電解電壓為6.7～7.2 V，電流密度大約為0.01～0.32 A/mm。所以DCS主要監控參數為每個電解槽的溫度、電流、電壓等。主要控制為整流柜自動升壓控制，每個電解槽對應一個整流柜，整流柜通過Modbus-RTU方式進行通信及控制。本控制方案共涉及100套整流柜。每個電解槽分待用、收集1、收集3、大電流、小電流、放空6個生產狀態，根據生產狀態的不同，相應的控制方式及報警信息作出相應的調整。主要聯鎖為電解槽溫度過高或過低聯鎖開關循環水流量電磁閥。

4.2 綜合充裝域DCS

4.2.1 預處理工段

電解工段送來的含有雜質的NF₃氣體先進入冷卻器進行HF回收，然后通過平衡罐，負壓罐進入液氮冷卻的冷阱塔中，NF₃等高沸點產物在﹣150 ℃的冷阱中液化，低沸點雜質排出后送三廢工段處理，再將冷阱自然升溫，在﹣100 ℃左右回收NF₃，送到初品罐區。

該工段分為2個控制站，每個控制站控制10套冷阱塔。共設有20套冷阱塔，各冷阱塔生產過程分備用、預冷、收集、待壓氣、壓氣、返氣、排污7種工作狀態。根據不同的工作狀態，連鎖控制各個進出口閥門，并在不同狀態下提供不同的數據顏色顯示及不同報警值的報警。人機交互上通過閥門集中控制，數據集中監控的方式進行整理匯總。該工段的主要控制為各冷阱的工作狀態控制;各冷阱塔液氮溫度調節;各冷阱塔釜底溫度調節;各冷阱塔塔頂柱上溫度調節，各冷阱塔塔頂抽真空壓力調節等。

4.2.2 精餾工段

初品罐區送來的初品NF₃依次通過裂解塔—緩沖罐—水洗塔（新鮮水）—還原塔（堿液）—堿洗塔（堿液）—除水塔—預冷器—精品罐，得到純化好的NF₃氣體。

在此過程中去除了大部分的N₂O，N₂F₂，CO₂等雜質，可以滿足半導體電子工業生產的需要。

該工段為1個控制站，通過對初品氣進行精餾提純處理后產生成品氣。在精餾過程中，氣體需要在各塔器中停留一段時間，各塔器需要保持一定的溫度、壓力，滿足氣體的反應條件。所以DCS主要監控參數為各個塔器的溫度、壓力等，主要的控制為單PID控制，如裂解塔上部、中部、下部溫度控制;除水塔冷氮氣進口溫度調節;裂解塔進口壓力調節等。另外水洗塔與補水泵的控制方式為：兩臺水洗塔與兩臺補水泵分別采用二取一的方式進行選擇，然后連鎖控制水洗塔進液閥門調整水洗塔液位。

4.2.3 充裝分析

由精品罐來的提純過的NF₃通過隔膜壓縮機灌裝到鋼瓶中，或送到其他工段作為原料氣使用。分析工段主要通過分析儀器對產品氣進行采樣分析，包括電解分析，純化分析，酸度檢測，色譜檢測，水分檢測。

該工段為1個控制站，其中充裝部分主要為手動單體控制，通過簡單的連鎖保護實現閥門的緊急關閉。另外就是隔膜壓縮機的聯鎖保護，真空泵組的聯鎖保護。

分析部分通過對分析管路各電磁閥的順序控制，實現分析管路的置換及采樣操作。該部分的控制較為復雜，基本都是順序自動控制，采用SFC語言實現。精品罐自動采樣見圖2，可見控制步數非常多;純化分析自動進樣等。

5 和利時MACS-K系統在NF₃生產中的應用總結

5.1 硬件設計

和利時MACS-K系統具有“域”構架，所以在設計過程中可以根據現場車間的布局，工藝流程情況合理地分域，這樣每個工程相對獨立。不同的工程可以通過上層交換機相互訪問，而且方便續建工程并入老系統。

DCS設計采用雙路供電，一路UPS電源，一路廠用電電源，兩路電源先進入電源柜，再由電源柜分配給各個系統機柜供電。雙路供電保證了在某一路出現故障的時候，不會影響到DCS正常運行。

DCS具有完備的冗余技術，包括設備冗余和工作性能冗余;各級網絡通信設備，控制站的控制器，所有電源設備;Profibus-DP鏈路也都是冗余設計。

和利時MACS-K系統還具有對各種通訊協議的全面包容及開放的特點，如DP，Modbus，OPC等各種通信，以上文介紹的5400 t/a新材料項目為例，電解車間的整流柜，綜合充裝的報警器采用Modbus通信，綜合充裝車間與西門子PLC采用DP通信。經過長時間的運行，非常穩定。

基于硬件系統的先進性，設計過程中計算好系統負荷，電源負荷，網絡負荷，根據這些布置模塊，通信設備，所以滿足三氟化氮生產中的連續性，安全性的需要。

5.2 軟件設計

在軟件設計過程中，初期IO測點的布置及分配需考慮完整。

根據工藝情況，合理地進行分站，具有聯鎖關系的設備盡量放到一個控制站;互為備用的重要設備分布到不同的模塊，同一電氣設備的點盡量分布在一起。這樣無論是現場接線，還是在軟件組態過程中都比較方便。

和利時MACS-K系統的組態軟件功能強大，對整套裝置能進行常規PID控制、復雜控制、邏輯順序控制、批量控制、以及各種數據的采集處理等。支持CFC，SFC，LD，ST四種編程語言，可以在同一工程中結合使用。在組態過程中，像充裝分析工段的自動充裝程序，分析的自動采樣程序可以采用SFC語言編寫，可以清晰地反應每一步的設備動作情況。像設備的聯鎖，PID控制等可以采用CFC語言編寫，邏輯分明，方便調試維護。

6 總結

某公司的5400 t/a新材料項目（其中高純三氟化氮氣體為3000 t/a），該NF3生產工段物理點4000左右，設計了9套控制站，已經正常運行將近3年的時間，客戶反應控制系統簡便易用，方便穩定。目前正在積極進行二期項目建設中。

“中國制造2025”提到新一代信息技術產業著力提升集成電路設計水平。集成電路、芯片的制造需要NF3這種優良的等離子蝕刻氣體。和利時自控系統MACS-K系統作為自主可控的國產化控制系統，在特種氣體的生產控制中將得到更廣泛的應用。

參考文獻

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[2] 彭立培，王少波，李紹波，等.三氟化氮純化方法綜述[J].艦船防化，2007（1）：38-43.