一種固井自愈合水泥漿性能評價實驗方法探析

李 寧， 趙寶輝， 周 波， 袁中濤， 馮少波， 王銀東， 曾建國

1中國石油天然氣股份有限公司塔里木油田分公司 2天津中油渤星工程科技有限公司

0 引言

井下高溫高壓、地層蠕動等產生的應力變化對油氣井水泥環產生應力沖擊，使固井水泥環完整性受到破壞并引起油氣竄流、環空帶壓等問題，是油氣井安全生產一直面臨的挑戰[1]。常用于解決該類問題的固井方法包括彈性膨脹水泥漿和自愈合水泥漿體系，彈性膨脹水泥漿體系主要用于應對完井作業時射孔和壓裂，可有效應對拉伸和壓縮造成的水泥石破壞，但水泥石一旦受到破壞后，無法達到自我修復的效果；而自愈合水泥漿體系可通過自我診斷修復的技術，解決水泥環受到破壞引起的油氣竄流問題[2-3]。

在國外自愈合水泥漿已得到廣泛的應用[4-7]，如斯倫貝謝公司開發的Future自愈合水泥漿[8]、哈里伯頓公司推出的LifeSeal自愈合水泥漿[9]等。然而國內有關自愈合水泥漿的研究尚處于起步階段[10-13]，僅少量運用于儲氣庫固井。步玉環等針對國內外自愈合水泥漿體系的評價方法進行綜述，總結出不同實驗方法的優缺點，并指出由于不同自愈合材料的作用機理不同，因此在實驗裝置和評價方法存在差異[1-2]。目前大部分自愈合水泥漿體系都是針對遇油自愈而研發的，針對塔里木油田天然氣開采過程中存在封隔問題，本文結合室內研發的遇氣自愈合材料機理，對水泥石造縫和自愈合評價方式進行設計，探索出適用于天然氣井封隔的自愈合材料與評價方法。

1 實驗部分

1.1 實驗材料和儀器

自愈合水泥漿體系主要成分包括華陰G級油井水泥，山東華銀特種水泥股份有限公司；白色粉末狀自愈合材料TJBX-1，減阻劑BCD-200，消泡劑G603，降失水劑BCF-200S，緩凝劑BCR-210S，天津中油渤星工程科技有限公司。塔里木油田天然氣中主要成分為甲烷氣體，因此實驗中使用的氣體成分為純度99.999%的工業甲烷氣體。

自主研發遇氣裂縫自愈合水泥石評價裝置，包括巖心夾持器、氣體流量控制器、氣體流量計、恒溫箱、回壓閥以及氣測滲透率裝置；同時結合AM2111型顯微鏡、德國GeminiSEM 300/VP超高分辨率場發射掃描電鏡觀察愈合前后巖心端面、內部微裂縫及自愈合材料的變化情況。

1.2 實驗方法

實驗過程包括自愈合水泥漿配制、水泥石模塊固化、實驗巖心柱鉆取與微裂縫型巖心制作和微裂縫型巖心自愈合程度評價，本文重點介紹微裂縫型巖心制作過程及評價方法。

微裂縫型巖心制作過程：①將立方型水泥石固定在巖心鉆取機上，鉆取2.5 cm直徑巖心柱；②使用巖心切割、打磨機將2.5 cm直徑巖心柱切割成長度5 cm、兩端平滑巖心柱；③將巖心柱放入真空烘箱，在70 ℃條件下烘干24 h；④使用巖心劈裂模具將巖心柱劈裂；⑤在劈開巖心一側安放錫箔紙；⑥將巖心沿劈開縫合并，并在裂縫側壁涂抹快干膠，防止氣體從側邊竄流；⑦使用熱縮管等將劈開的巖心柱纏裹起來。

巖心自愈合評價方法：①將巖心放置于顯微鏡和掃描電鏡下分別觀察巖心端面和內部的微裂縫形態；②將愈合后的巖心柱放入巖心夾持器內，初期圍壓施加3 MPa并連接其余實驗裝置；③對整個裝置進行抽真空、加熱至70 ℃；④恒定溫度70 ℃，入口端恒定壓力進行甲烷驅替，出口端限定壓力7 MPa左右，并逐步施加圍壓10 MPa；⑤記錄驅替過程中入口端壓力、出口端壓力、出口端氣體流量，計算實時氣測滲透率值；⑥實驗結束后，取出巖心觀察并對巖心裂縫進行掃描。圖1為巖心自愈合評價實驗裝置示意圖。

圖1 巖心自愈合評價實驗裝置示意圖

為確保模擬裂縫與實際水泥環天然裂縫尺寸吻合，對模擬裂縫在圍壓下的等效寬度進行計算。根據楊勝來、魏俊之所編《油層物理》可知[14]，裂縫—基質系統等效縫寬計算式(1)：

(1)

式中：b—等效縫寬，cm；d—巖心直徑，cm；Kt—裂縫—基質系統的實測滲透率，cm2；Km—基質實測滲透率，cm2。

裂縫型巖心液測滲透率施加覆壓3 MPa。根據計算，微裂縫巖心等效縫寬約為22.70 μm。

2 結果討論

2.1 微裂縫巖心滲透率變化

甲烷氣體通過裂縫端面，水泥石中自愈合材料遇到甲烷氣體后發生反應，膨脹后的自愈合材料會對裂縫產生愈合作用并降低巖心滲透率。通過巖心兩端注入氣體壓差和氣體流量計算微裂縫滲透率變化情況，并以此判斷裂縫愈合程度。如圖2所示，甲烷氣體注入過程中，入口端壓力波動較大，出口保持恒定壓力7 MPa，通過測量出口端氣體流量計算甲烷氣注入過程中裂縫滲透率，圖3為微裂縫自愈合水泥石氣測滲透率變化曲線。

結合圖2和圖3可知，在初始時刻注氣壓差為0.6 MPa，出口端氣體流量較大，測試氣測滲透率為1.999 mD。隨著注入時間的增加，出口氣體流量逐漸減小，巖心氣測滲透率降低至0.468 mD。后增加壓差至1.4 MPa，促使水泥石在高壓差下快速反應。繼續0.80 MPa甲烷氣驅替約35 h，滲透率下降至0.277 mD。繼續驅替12 h后，巖心滲透率在高壓力環境快速反應，滲透率最終下降至0.015 mD左右，驅替結束。

圖2 微裂縫自愈合水泥石甲烷氣體驅替壓差曲線

圖3 微裂縫自愈合水泥石氣測滲透率變化曲線

2.2 裂縫巖心與無裂縫型巖心對比

微裂縫型巖心初期和最終氣測滲透率1.999 mD和0.015 mD可知，在自愈合材料作用下，微裂縫巖心產生的愈合效果較好，巖心氣測滲透率下降幅度達99.26%以上。常規無裂縫水泥石在不同氣體壓力下測量的氣測滲透率不同。當注入甲烷氣體壓力低于0.50 MPa時，出口幾乎沒有氣體產生。而當注入氣體壓力達到0.60 MPa時逐漸有微量氣體產生，且氣體壓力從入口端傳至出口端大約10 min。隨著注入氣壓力逐漸升至1.30 MPa時，出口氣體流量逐漸增大，測試的氣測滲透率相應增加，曲線如圖4所示。

圖4 無裂縫自愈合水泥石甲烷氣體驅替壓差曲線

圖5為無裂縫自愈合水泥石氣測滲透率變化曲線，1.30 MPa時巖心氣測滲透率0.009 mD。對比兩種類型巖心的氣測滲透率可知，初期時，微裂縫巖心氣測滲透率1.999 mD是無裂縫巖心0.009 mD的233倍以上，而最終氣測滲透率0.015 mD與無裂縫巖心接近，表明微裂縫已基本接近愈合。

圖5 無裂縫自愈合水泥石氣測滲透率變化曲線

2.3 巖心端面及內部變化

將實驗用巖心放在光學顯微鏡和掃描電鏡下，觀察實驗前后巖心端面和內部變化情況。根據實驗前后常規巖心和自愈合巖心的顯微照片圖6(a)、圖6(b)可知。實驗前，圖6(a)常規巖心表面沒有白色顆粒狀物質，而自愈合水泥石端面圖6(b)有多個清晰可見白色顆粒狀物質，為自愈合材料的主要成分。通過人工的方式制造微裂縫，裂縫尺寸介于23～30 μm之間，如圖6(c)；甲烷作用后裂縫基本上閉合，盡管出口端可見約2～5 μm的裂縫形態，但內部是否已經被自愈合材料膨脹后愈合，需要借助CT透視進一步驗證。圖6(e)和圖6(f)為反應前后自愈合表面白色物質的顏色變化情況，根據顏色可知，反應后白色顆粒狀物質變為黃色物質。

圖6 常規巖心(放大50倍)與自愈合巖心(放大225倍)

根據圖7(a)可知，自愈合巖心實驗前，裂縫張開度較大，CT顯示結果裂縫清晰可見，裂縫尺寸大約為1 000 μm左右。通過施加1.5～2.0 MPa的圍壓后，測試并反算裂縫等效寬度為22.70 μm。實驗前，CT顯示的圖片中有許多氣泡狀分散的物質，根據CT掃描處理原理可知，氣泡為密度存在差異的物質，由于自愈合材料密度遠低于水泥等材料的密度，推測為自愈合顆粒。反應后CT掃描結果圖7(b)可知，裂縫基本上愈合，且裂縫中充填有大量黃色連續狀物質，基質中同樣存在黃色泡狀物質，屬于自愈合材料與甲烷氣體反應后物質。根據實驗后的CT結果可知，自愈合材料與甲烷氣反應后不僅可以對裂縫進行愈合，同時可對基質進行充填，阻礙氣體通過。

圖7 反應前后微裂縫巖心CT掃描圖

3 結論與建議

借助微觀掃描技術，更直觀觀察微裂縫愈合和內部自愈合材料的膨脹效果；同時驗證了針對氣藏的自愈合材料的愈合效果。氣體的自愈合材料在巖心產生微裂縫之后，具有良好的封隔效果，微裂縫滲透率從初始的1.999 mD下降為0.015 mD，下降幅度達到99.26%以上；巖心端面和內部顯微圖顯示自愈合材料顆粒逐漸由白色變為淡黃色且發生膨脹愈合作用。結果表明該類自愈合材料可應用于天然氣井在產生微裂縫后的愈合封堵。