某浮選尾礦氧壓預處理—氰化浸出金銀試驗研究

白成慶 陳國蘭 付綢琳 付高明

摘要： 某浮選尾礦中金、銀品位分別高于2.5 g/t、100 g/t，具有回收利用價值。試驗采用氧壓預處理—氰化浸出進行回收，考察了氧壓、溫度、反應時間、液固比及添加劑等因素對金、銀浸出率的影響。結果表明：在預處理氧壓1.5～1.8 MPa、溫度180 ℃～200 ℃、反應時間1.0 h、液固比3 ∶ 1的條件下，預處理后浮選尾礦氰化浸出金浸出率為81.77 %，銀浸出率為33.29 %;添加劑的添加有利于提高銀浸出率。該研究為浮選尾礦工業回收金、銀提供技術參考。

關鍵詞： 氧壓預處理;氰化浸出;浮選尾礦;金回收;浸出率

??中圖分類號：TD926.4+2 文獻標志碼：A 開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

文章編號：1001-1277（2021）09-0103-03 doi：10.11792/hj20210920

???引 言

隨著黃金價格的攀升，如何高效綜合回收礦石中的金、銀等貴金屬，進而最大限度地提高企業的經濟效益，是每個金屬礦山企業亟待解決的問題[1-3]。 但是，高品位及易開采金礦資源越來越少，含金銀尾礦成為重要的二次資源。由于過去采、選、冶技術的落后，以及難選、難浸含金資源未得到有效處理，造成相當一部分金、銀等貴金屬損失。目前，對含金尾礦的資源化回收利用方法有重選法、浮選法、硫脲法、氰化法及溴化法等[3]。這些方法各有利弊，但對于難處理含金尾礦的處理效果均不理想，主要原因是難處理含金尾礦中金多以微細粒及包裹金形式存在于黃鐵礦或砷黃鐵礦等礦物中，并存在較多干擾金、銀浸出的元素，如砷、硫、銻、有機碳等有害雜質[2-8]。

摩洛哥某鉛鋅礦采用優先選鉛—鋅硫混浮— 鋅硫分離工藝回收鉛、鋅后，產生的浮選尾礦中含金2.5 g/t以上， 含銀100 g/t以上，具有很高的回收價值，但由于金、銀顆粒極微細且被包裹在硫化礦物中，采用二次浮選、重選等選礦方法及常規炭漿（或炭浸）、堆浸提金工藝很難回收其中的金、銀[9-13]。本文以該浮選尾礦為原料，采用氧壓預處理，使被礦物包裹的金、銀裸露出來，以提高后續氰化浸出過程中金、銀的浸出率。

1 尾礦性質

摩洛哥某浮選尾礦化學成分分析結果見表1。

濕磨尾礦為1#浮選尾礦濕式球磨后的樣品，球磨后尾礦中水溶性物質溶解，導致濕磨尾礦量降低39.3 %，因此其金品位與1#浮選尾礦相比有所提高。后續試驗采用的原料均為濕磨尾礦。從表1可以看出：該浮選尾礦含金2.6 g/t，含銀約144 g/t，具有很高的回收價值。但是，浮選尾礦中的有害雜質砷，對金、銀浸出有一定的影響。

此外，對浮選尾礦進行可溶性試驗發現，可溶性物質占39.3 %，經化驗分析確定其主要為硫酸亞鐵。硫酸亞鐵是浮選尾礦在長期堆存過程中二硫化鐵氧化生成的。

2 試驗結果及討論

2.1 直接氰化法

根據浮選尾礦的理化性質，采用堿性氰化法進行浮選尾礦中金、銀回收試驗，結果見表2。

從表2可以看出：該浮選尾礦屬難浸礦物，直接氰化金浸出率為5.25 %、銀浸出率為2.57 %。隨著礦物粒徑的減小，金、銀浸出率急劇增加;這說明浮選尾礦中金、銀可能被毒砂及脈石礦物等包裹，礦物粒徑減小，被包裹的金、銀裸露出來，促進了金、銀與氰化溶液的接觸。但是，金浸出率要提高到60 %以上，需將礦物超細磨至-29.96 μm占90 %以上， 顯然這在工業上難以實現，同時增加能耗，因此實際生產中通過增加磨礦細度來提高金、銀浸出率是不可取的。

試驗采用氧壓預處理破壞毒砂等對金、銀的包裹，使金、銀裸露出來。其原理是利用高壓釜作為反應器，在高溫高壓下，通入富氧氣體作為氧化劑，使毒砂與氧氣反應，將尾礦中的二硫化鐵轉化為溶于水的硫酸鐵、硫酸及單質硫，砷轉化為溶于水的砷鹽。

2.2 氧壓預處理—氰化浸出法

2.2.1 氧 壓

取濕磨尾礦200 g，固定溫度150 ℃，反應時間1.0 h，液固比5 ∶ 1，控制反應釜氧壓為1.0 MPa、1.2 MPa、1.5 MPa、1.8 MPa、2.0 MPa，預處理完成后進行氰化浸出，氰化浸出渣送樣檢測金、銀，計算金、銀浸出率。試驗結果見圖1。

從圖1可以看出：浮選尾礦氧壓預處理—氰化浸出后，金、銀浸出率比直接氰化浸出明顯提高。這說明氧壓預處理能很好地破壞毒砂對金、銀的包裹。隨著體系氧壓的增大，金、銀浸出率均隨之提高，特別是金浸出率提高幅度更大。當氧壓為2.0 MPa時，金浸出率為74.11 %; 這主要是因為氧壓越高，反應釜中溶液的氧化還原電位越高，毒砂被破壞得越徹底，金暴露越充分，金浸出率就越高。氧壓預處理對銀的氰化浸出影響不大。但是，氧壓越高，對設備的要求越高。綜合考慮，體系氧壓不能太高，控制在1.5～1.8 MPa 最好。

2.2.2 溫 度

取濕磨尾礦200 g，固定氧壓1.5 MPa，反應時間1.0 h，液固比5 ∶ 1，控制反應釜溫度為120 ℃、150 ℃、 180 ℃、200 ℃、220 ℃，預處理完成后進行氰化浸出，氰化浸出渣送樣檢測金、銀，計算金、銀浸出率。試驗結果見圖2。

從圖2可以看出：氧壓預處理溫度對金、銀浸出率影響較大。隨著反應釜溫度的增加，金、銀浸出率隨之提高。當溫度為200 ℃時，金、銀浸出率分別為75.88 %、38.71 %。當溫度再升高，反應釜中蒸氣壓繼續升高，造成反應釜中氧壓降低，使溶液的氧化 還原電位降低，最終導致金、銀浸出率降低。因此，溫度控制在180 ℃～200 ℃最佳。

2.2.3 反應時間

取濕磨尾礦200 g，固定溫度150 ℃，氧壓1.5 MPa， 液固比5 ∶ 1，控制反應時間為0.5 h、1.0 h、 1.5 h、2.0 h、2.5 h，預處理完成后進行氰化浸出，氰化浸出 渣送樣檢測金、銀，計算金、銀浸出率。試驗結果見圖3。

從圖3可以看出：氧壓預處理反應時間對金、銀浸出影響較小。隨著反應時間的延長，金、銀浸出率提高幅度較小;延長反應時間只會增加時間成本。因此，預處理反應時間為1.0 h最好。

2.2.4 液固比

取濕磨尾礦200 g，固定溫度150 ℃，氧壓1.5 MPa， 反應時間1.0 h，控制液固比為3 ∶ 1，4 ∶ 1，5 ∶ 1，6 ∶ 1，7 ∶ 1，預處理完成后進行氰化浸出，氰化浸出渣送樣檢測金、銀，計算金、銀浸出率。試驗結果見圖4。

從圖4可以看出：液固比對金、銀浸出影響也不是很大。當液固比為3 ∶ 1時，金、銀浸出率分別為59.33 %、24.00 %;當液固比為7 ∶ 1時，金、銀浸出率分別為68.90 %、26.49 %，增幅不大，但對于后續廢水處理量來說，液固比越大，廢水處理量越大。因此，在保證金、銀浸出率的同時液固比越小越好，確定最佳液固比為3 ∶ 1。

2.2.5 添加劑用量

由試驗結果可知，氧壓預處理對提高金浸出率效果顯著。雖然金浸出率沒有達到90 %，但對于這種極難處理的浮選尾礦而言，指標相對較好。氧壓預處理對銀浸出影響不大，因此添加石灰進行堿性氧壓預處理，試驗結果見表3。

從表3可以看出，堿性氧壓預處理對提高銀浸出效果明顯，但金浸出率最高僅為39.05 %。

2.2.6 驗證試驗

試驗確定的氧壓預處理最佳條件為： 氧壓1.5～1.8 MPa、溫度180 ℃～200 ℃、反應時間1.0 h、液固比3 ∶ 1。在此條件下開展綜合驗證試驗，結果見表4。

從表4可以看出：在條件試驗確定的最佳氧壓預處理條件及常規氰化浸出條件下，金、銀浸出率最高分別可達81.77 %、33.29 %。

3 結 論

1）采用氧壓預處理來提高浮選尾礦金、 銀浸出率是可行的，二者由直接氰化浸出時的5.25 %、2.57 % 分別提高到80 %以上、30 %以上，尤其金浸出率提高顯著。

2）通過條件試驗確定了氧壓預處理最佳條件，即氧壓1.5～1.8 MPa、溫度180 ℃～200 ℃、反應時間1.0 h、液固比3 ∶ 1。在此條件下，金浸出率為81.77 %，銀浸出率為33.29 %。

3）添加石灰進行堿性氧壓預處理對提高銀浸出效果明顯，銀浸出率提高到60 %以上。

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Experimental research on gold and silver recovery from certain flotation tailings

with oxygen pressure pretreatment-cyanidation leaching

Bai Chengqing，Chen Guolan，Fu Choulin，Fu Gaoming

（ Hunan Shuikoushan Nonferrous Metals Group Co. ，Ltd. ）

Abstract：? The gold and silver grades in certain flotation tailings are higher than 2.5 g/t and 100 g/t respectively，making ?the tailings worth recovering.The experiment used oxygen pressure pretreatment-cyanidation leaching for recovery，and investigated the effect of oxygen pressure，temperature，reaction time，liquid-solid ratio and additives on gold and silver leaching rates.The results show that when the pretreatment oxygen pressure is 1.5-1.8 MPa，tempera-ture is 180 ℃-200 ℃，reaction time is 1.0 h and liquid-solid ratio is 3 ∶ 1，the gold cyanidation leaching rate of flotation tailings after pretreatment is 81.77 % and silver leaching rate is 33.29 %;the addition of additives is beneficial to improving silver leaching rate.The research can provide technical reference for industrial recovery of gold and silver from flotation tailings.

Keywords： oxygen pressure pretreatment;cyanidation leaching;flotation tailings;gold recovery;leaching rate