增塑劑/TLA復(fù)合改性瀝青的制備工藝研究

張 杰，謝旭奎

(湖南致力工程科技有限公司，湖南 長沙 410208)

0 引言

交通量的持續(xù)增大、汽車軸載的不斷提高、汽車重載的日益增加，導(dǎo)致瀝青路面容易過早出現(xiàn)開裂、車轍等病害[1]。因此道路工程對瀝青混凝土路面的要求越來越高，而瀝青對瀝青混合料的性能影響很大，普通瀝青已難以滿足實際道路發(fā)展要求。為了延長瀝青路面壽命，減少其病害產(chǎn)生，需對基質(zhì)瀝青進(jìn)行改性。改性瀝青通常是往基質(zhì)瀝青中加入某些改性劑,使瀝青某方面的性能得到提升。湖瀝青作為一種天然瀝青，是石油因地殼運動堆積在湖中，經(jīng)過上百年不斷沉降、硬化等過程而形成的。天然瀝青與石油瀝青有相似的物理、化學(xué)性質(zhì)，兩者間有良好的相容性，作為改性劑添加入瀝青后不會出現(xiàn)離析的問題[2]。湖瀝青改性瀝青具有優(yōu)良的抗老化性能、高溫性能以及良好的粘附性[3]，但其低溫抗裂性較差，在低溫環(huán)境下容易開裂。張恒龍等[4]通過原子力顯微鏡研究TLA對不同標(biāo)號基質(zhì)瀝青的改性機(jī)理，得到TLA可以影響瀝青中瀝青質(zhì)與軟瀝青間的相互作用，使得瀝青組分之間差異變小，其相容性變好。袁騰等[5]為了減少瀝青過早出現(xiàn)車轍病害，采用TLA改性劑制備高模量瀝青，并對TLA改性瀝青混合料進(jìn)行動態(tài)模量測試，得到30%TLA改性瀝青混合料的動態(tài)模量優(yōu)于5%SBS改性瀝青。孟勇軍等[6]研究發(fā)現(xiàn)在氯鹽侵蝕的環(huán)境下TLA改性瀝青路用性能比普通瀝青表現(xiàn)更優(yōu)異。增塑劑在塑料化工中廣泛應(yīng)用，傅珍等[7]研究發(fā)現(xiàn)增塑劑加入瀝青中可以改善其柔韌性，增加低溫延度，同時對高溫性能有消極影響。張海濤等[8]發(fā)現(xiàn)將DOP增塑劑加入SBS改性瀝青中，其低溫延度得到極大地提高，同時增塑SBS改性瀝青的耐老化性能優(yōu)于基質(zhì)瀝青。馬峰等[9]研究不同種類增塑劑對瀝青混合料的影響，得到DOM增塑劑對高溫性能的影響最小，同時為兼顧高低溫性能，添加了一定量的抗車轍劑。

為了使改性瀝青具有良好的高低溫性能、抗老化性能，且滿足性能穩(wěn)定不易離析要求，可以采用增塑劑/TLA對瀝青復(fù)合改性。目前關(guān)于增塑劑 / TLA復(fù)合改性瀝青的工藝研究較少。為此，本文通過正交試驗研究復(fù)合改性瀝青制備工藝，并提出增塑劑 / TLA復(fù)合改性瀝青的最佳制備條件，為其進(jìn)一步應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 試驗

1.1 試驗原材料

基質(zhì)瀝青選用寶利70#瀝青，其技術(shù)指標(biāo)和試驗結(jié)果見表1。

表1 70#基質(zhì)瀝青性能指標(biāo)25 ℃針入度/ 0.1mm5 ℃延度/cm軟化點(環(huán)球法)/℃密度(25 ℃)/(g·cm-3)閃點/℃TFOT試驗后質(zhì)量變化/%針入度比/%延度(5 ℃)/cm測試結(jié)果67.85.850.41.021272-0.1268.33.5

增塑劑選用馬來酸二辛脂(DOM)，其主要性能指標(biāo)見表2。

湖瀝青選用TLA瀝青，其基本技術(shù)指標(biāo)和試驗結(jié)果見表3。

表2 DOM性能指標(biāo)增塑劑分子式外觀密度/( g·cm-3)閃點/℃DOMC20H36O4無色透明液體0.947198表3 TLA湖瀝青技術(shù)指標(biāo)25 ℃針入度/0.1 mm軟化點(環(huán)球法)/℃密度(25 ℃)/(g·cm-3)灰分/%38.699.81.3837.5

1.2 制備工藝

增塑劑/TLA復(fù)合改性瀝青制備工藝：將70#瀝青放入135 ℃恒溫箱中熔化,摻入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的TLA瀝青后移入高速剪切機(jī)中,達(dá)到指定溫度即進(jìn)行高速剪切(4 000 rpm)，剪切時間為40 min；剪切完成后，向TLA改性瀝青中加入相應(yīng)比例的DOM，在150 ℃下攪拌一定時間，攪拌完成得到增塑劑/TLA復(fù)合改性瀝青。試驗裝置如圖1所示。

a)高速剪切機(jī)

b)瀝青制樣

2 正交試驗與分析

2.1 正交試驗設(shè)計

正交試驗?zāi)軠p少試驗次數(shù)、提升效率，是一種簡便的試驗方法。增塑劑主要改善瀝青的低溫性能，而湖瀝青主要改善瀝青的高溫性能，其對低溫性能改善欠佳。為了更好地確定復(fù)合改性瀝青中增塑劑、湖瀝青的比例以及剪切溫度，減少試驗量，采用正交試驗確定復(fù)合改性瀝青的工藝參數(shù)。根據(jù)以往的研究初步確定其比例(見表4)。

表4 試驗因素水平表水平因素A:增塑劑摻量/%因素B:TLA摻量/%因素C:剪切溫度/℃112016022301703340180

按上述工藝制備9種不同參數(shù)的改性瀝青，然后分別對試樣進(jìn)行針入度、軟化點、延度指標(biāo)試驗，以評定各因素對瀝青常規(guī)性能的影響，3大指標(biāo)試驗結(jié)果見表5。

2.2 極差分析

極差分析又稱直觀分析,可以確定影響因素對試驗指標(biāo)的影響，找出影響試驗指標(biāo)變化的主次關(guān)系，極差分析比較簡單，被廣泛采用。對表5常規(guī)性能指標(biāo)進(jìn)行極差分析，試驗結(jié)果如表6所示。不同水平因素對針入度和軟化點的影響見圖2、圖3。

表5 正交試驗三大指標(biāo)性能結(jié)果序號因素A因素B因素C25 ℃針入度/0.1 mm軟化點/℃5 ℃延度/cm111167.650.97.9212264.157.27.4313349.662.66.8421278.351.314.8522371.855.718.8623163.960.617.4731385.246.633.7832179.653.632.4933273.258.131.7

1)25 ℃針入度。從表6和圖2可知，針入度隨著增塑劑摻量增加持續(xù)變大，隨著TLA湖瀝青摻量的增加而減小；同時增塑劑摻量的極差值為18.9，對針入度的影響最大，其原因是增塑劑為油性液體，加入瀝青中相當(dāng)于增加了瀝青的輕質(zhì)組分，從而導(dǎo)致瀝青變軟[10]，針入度變大。TLA湖瀝青摻量的極差值為14.8，對針入度有重要影響；剪切溫度極差值為3，對針入度影響最小。

2)軟化點。從表6和圖3可知軟化點隨著增塑劑摻量增加持續(xù)降低，隨著TLA湖瀝青摻量增加而增大；同時TLA湖瀝青摻量的極差值為10.8，對軟化點的影響最大，原因是TLA湖瀝青中瀝青質(zhì)含量遠(yuǎn)高于基質(zhì)瀝青[11]，瀝青質(zhì)含量越高，瀝青的高溫穩(wěn)定性就越好。增塑劑摻量的極差值為4.1，對軟化點有一定影響，剪切溫度極差值為0.5，對軟化點幾乎沒影響。

表6 試驗結(jié)果極差分析性能指標(biāo)25 ℃針入度/0.1 mm軟化點/℃5 ℃延度/cm增塑劑摻量TLA摻量剪切溫度增塑劑摻量TLA摻量剪切溫度增塑劑摻量TLA摻量剪切溫度K160.477.070.456.949.655.07.418.819.2K271.371.871.955.955.555.517.019.518.0K379.362.268.952.860.455.032.618.619.8極差R18.914.83.04.110.80.525.20.91.8

圖2 不同水平因素對針入度的影響

圖3 不同水平因素對軟化點的影響

3)5 ℃延度。從表6和圖4可知5 ℃延度隨著增塑劑摻量增加急劇增大，增塑劑摻量的極差為25.2，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其余因素。增塑劑摻量對改性瀝青的延度起決定性作用，原因是增塑劑減弱了瀝青中分子間的作用力，分子鏈間更容易移動，改善瀝青的柔韌性[12]。TLA湖瀝青摻量和剪切溫度的極差分別為0.9和1.8，對延度的影響作用很小。

圖4 不同水平因素對延度的影響

2.3 方差分析

極差分析并不能排除試驗結(jié)果的變化是否由試驗誤差引起，因此采用方差分析各因素對試驗結(jié)果的影響顯著性大小。取置信度為95%，所對應(yīng)的a為0.05，查表可知F0.05(2，2)=19，方差分析結(jié)果見圖5。

圖5 試驗結(jié)果方差分析

從圖5可知，增塑劑摻量對25℃針入度和5℃延度影響顯著，TLA摻量對25℃針入度和軟化點有顯著影響，剪切溫度的改變對常規(guī)性能指標(biāo)作用不顯著。為使瀝青有較好的低溫延度，同時保證瀝青具有良好的高溫性能，綜上選擇增塑劑/TLA湖瀝青改性瀝青的最佳工藝參數(shù)為：3%增塑劑摻量、40%TLA摻量，剪切溫度為170℃。最佳工藝參數(shù)下，其針入度為7.32 mm，軟化點為58.1℃，延度為31.7 cm，滿足SBS改性瀝青中I-C的指標(biāo)要求。

3 結(jié)論

1)極差分析和方差分析得出增塑劑主要影響瀝青的針入度和延度，TLA瀝青主要影響瀝青的軟化點。

2)為了兼顧瀝青的高低溫性能，提出了增塑劑 / TLA改性瀝青的制備工藝,即增塑劑摻量為3%、TLA摻量為40%、剪切溫度為170 ℃。

3)增塑劑/TLA復(fù)合改性瀝青對高溫性能和低溫抗開裂有極大改善。