綿羊毛/麥飯石改性粘纖的定量方法研究

文/何粟華 宋星光 劉龍輝 劉敏燕

1 引言

人們的著裝理念，隨著技術進步和國際交流的擴大，逐漸從結實耐穿向舒適、時尚個性轉變，同時對于養生、環保可持續的重視程度也日益提升。在服裝面料開發探索的過程中，麥飯石作為一種自古以來研究許久的養生材料為人們青睞。麥飯石是一種含有幾十種礦物質元素的藥物礦石，在環保保健的功能性纖維開發過程中，經過特殊工藝處理，可使得麥飯石中的微量元素都帶有正電荷中心，容易吸附和結合在纖維素大分子上，最終得到功能持久牢固的麥飯石改性纖維素纖維[1-2]。

除了提供人體所需的微量元素，麥飯石改性纖維還具有吸附、發射遠紅外線、防靜電以及保健等實用功能。由于改性添加量較少，麥飯石改性纖維并不會醋纖化嚴重，發生影響纖維本身特性的情況[3]。本研究選取的麥飯石改性粘纖（以下稱為麥飯石粘纖），仍然保留了粘纖能與各種棉麻及其他合成纖維任意比例混紡的性質。事實上，現在市面上已經有了一定規模的麥飯石粘纖與其他纖維混紡的面料。

21世紀越來越多的人把目光集中在麥飯石粘纖的初始模量、耐磨性、織法上，開發的面料也越來越多，但對于麥飯石粘纖的定量卻少有提及，這不利于定量試驗中標準的選擇，也不能為市場規范的建立提供參考。本文選擇綿羊毛/麥飯石粘纖（30/70）作為研究對象，根據粘纖和羊毛本身的溶解特性，參考試驗操作通則，選擇了1mol/L次氯酸鈉、75%硫酸、59.5%硫酸以及濃鹽酸4種方法進行試驗，比較分析標準值和試驗結果，結合考慮試驗中的其他因素，最終確定濃鹽酸法在綿羊毛/麥飯石粘纖定量過程中的優越性。

2 試驗部分

2.1 試劑

1mol/L次氯酸鈉、稀乙酸、75%硫酸、稀氨水、59.5%硫酸、35%濃鹽酸。

2.2 試驗儀器

高低溫水浴振蕩器，快速烘箱，砂芯坩堝，干燥器（帶變色硅膠），通風櫥，分析天平（精度：0.0001g），具塞三角燒瓶（250 mL），CU-纖維細度儀，抽濾裝置，生物顯微鏡。

2.3 樣品準備

本次試驗樣品為白色紗線，綿羊毛/麥飯石粘纖比例為30/70，其中麥飯石粘纖由天津市維斯克科技發展有限公司生產，若有試驗需要，按標準記錄的前處理方法進行前處理。

2.4 試驗操作及標準

表1為試驗方法及涉及的標準、原理，試驗過程嚴格按照標準和表1的操作進行。

表1 幾種試驗方法及對應的標準、原理

3 結果與討論

各種方法試驗得到的剩余的綿羊毛含量結果如表2所示。

表2 幾種方法試驗結果

從表1首先可以很明確地看出，59.5%硫酸法對于本次試驗是不適用的。這是因為纖維素纖維是由葡萄糖組成的大分子進一步構成的纖維素組成。硫酸法使纖維素纖維在酸性環境下完全水解生成葡萄糖，最終溶解纖維素纖維，但59.5%硫酸法的酸性比較低，雖然能溶解纖維素纖維表面的纖維素，但是水解后的物質容易包裹在纖維表面，反應試劑無法進入纖維內部將剩余的纖維素纖維溶解，在抽濾洗滌的過程中還可能堵塞坩堝，因而出現了試驗結果偏離標準值，并且幾組數據間也不平行的現象，這種方法沒有適用性，需要從提高硫酸濃度或者反應溫度著手改進。

其他方法中，濃鹽酸法結果最為穩定，一系列試驗結果數據最大與最小相差沒有超過1%，最終計算得到綿羊毛的修正系數為0.96。而同樣是強酸性環境，75%硫酸法的數據則有出現結果相差接近2%的情形。說明兩種方法均能很好地溶解麥飯石粘纖，然而75%硫酸比較黏稠，酸度較大，且在75%硫酸中所需的反應時間較長，綿羊毛的鱗片-角朊蛋白[7]與酸發生反應，導致綿羊毛鱗片受損，如圖1所示綿羊毛表面的鱗片已經被磨平。另一方面，綿羊毛在強酸性環境中還容易吸酸，如果中和得不徹底，在烘干過程中還有可能發生纖維被燒焦情況，導致質量發生偏差。

圖1 酸性環境下受損的綿羊毛

1mol/L次氯酸鈉法是最常用的動物蛋白定量方法，這種方法能很好地溶解各類動物蛋白纖維，但在本研究中存在的問題是，長時間在堿性條件下，麥飯石粘纖等纖維素也容易受損。事實上，烘干的麥飯石粘纖盡管在質量和顯微鏡形態上沒有特別明顯的異常，其抗拉強度已經大大降低。試驗數據表明，這種損傷程度不會使結果偏離太嚴重（＜2%），這種方法也是可行的。其次，次氯酸鈉是一種強氧化劑，對于顏色較深的樣品，還需要綜合考慮是否需要前處理。經過數據計算轉換，這種方法所得的綿羊毛的修正系數為0.976。

4 結論

從以上試驗可以看出，除了59.5%硫酸法，對于綿羊毛/麥飯石粘纖混紡樣品，使用1mol/L次氯酸鈉、75%硫酸以及濃鹽酸均能實現定量分析，3種方法所得的綿羊毛修正系數相差不大，數據基本能達到試驗通則要求的誤差，可用于基本檢驗工作。

在定量過程中需要注意：

（1）1mol/L次氯酸鈉法運用廣泛，運用于動物蛋白纖維與其他纖維素纖維混紡織物中。這種方法在一些深色樣品中需要前處理。另外，如果樣品中含有醋纖或者三醋，由于這兩種纖維在次氯酸鈉中也會明顯損傷，需要先以手工拆分法或者其他試劑將其去除。

（2）75%硫酸法也是比較通用的方法，尤其適用在同時含桑蠶絲、綿羊毛及其他可被75%硫酸溶解的纖維織物。這種方法的弊病是需要將樣品拆分成紗線，反應時間長，綿羊毛易吸酸，在試驗以后最好將試后樣用稀氨水泡長一點時間，盡可能地中和殘留的酸，烘干以后用顯微鏡觀察綿羊毛的形態。另外，當樣品含有桑蠶絲時，樣品需要褪色處理。

（3）濃鹽酸法結果穩定，反應時間短避免了吸酸現象，樣品也不需要前處理。其不足之處是僅能用于結晶度和羥基比較低的再生纖維素纖維，對于棉用這種方法會出現反應不完全的現象。

綜合考慮以上因素，對于綿羊毛/麥飯石粘纖混紡樣品濃鹽酸法是最優越的選擇。