文/裴燕華 李春霞 楊鵬闊
目前特種動物纖維含量檢測的主要方法有光學顯微鏡法、掃描電子顯微鏡法、近紅外光譜法、染色法、DNA鑒別法、生物芯片技術等[1],現被主流檢測機構主要采用的是光學顯微鏡法。光學顯微鏡法是檢測特種動物纖維運用最廣泛的方法,主要根據檢測人員對不同特種動物纖維在顯微鏡下鱗片形態差異進行鑒別定量。然而羊毛羊絨及其他特種動物纖維本身受環境雜交等因素影響,雖纖維鱗片基本形態一致,但并不會一模一樣,加上市場對紡織產品品質的需求,對纖維的后處理工藝也是多種多樣,更加使得天然動物纖維形態千變萬化。因此對檢測人員的要求極高,需要全面掌握特種動物纖維天然形態及各種纖維加工處理后的形態特征。
GB/T 16988—2013、AATCC 20—2018/AATCC 20A—2018及ISO 17751-1—2016是三個光學纖維鏡法常用檢測方法標準,其試驗原理相同但對動物纖維的測量要求有所不同,比如GB/T 16988—2013中要求每種纖維細度測量為300根,每個試驗試樣測試1500根纖維[2],AATCC 20—2018/AATCC 20A—2018與中每種纖維細度僅需測量100根,每個試驗試樣測試1000根纖維[3-4];ISO 17751-1—2016中羊毛與羊絨纖維細度及測試總數與AATCC 20—2018/AATCC 20A—2018的要求一致;美標及歐標的細度測量根數僅為國標的三分之一,總的測試根數兩個外標也僅有國標的三分之二,差距是相當大。因此本文根據三個標準中的不同測試要求,分別對三種美利奴羊毛(原毛、防縮處理、絲光處理)與中國白山羊絨混紡織物進行試驗,比較不同測試根數與細度對試驗結果的影響。
根據不同種類綿羊毛與山羊絨之間鱗片形態結構差異,通過顯微鏡成像分析儀對其混紡纖維進行直徑測量同時記錄各類纖維根數,通過計算公式得到其質量百分含量。
預調濕、調濕和試驗溫度在(20.0±2.0)℃之間,相對濕度為(65.0±4.0)%[2]。
CU6顯微鏡成像分析儀、哈氏切片器、載玻片、蓋玻片、剪刀、鑷子等。
液體石蠟。
三塊50%美利奴羊毛(1號原毛、2號防縮處理羊毛、3號絲光處理羊毛)與50%中國白絨混紡針織物。
分別從3塊織物中隨機取適量紗線,使用哈氏切片器切取長度為0.6mm的纖維片段放在載玻片上,滴入適量液體石蠟,用鑷子攪拌均勻后蓋上蓋玻片放到顯微鏡載物臺上準備進行試驗。
纖維成像放大至500倍,調節顯微鏡焦距,使所制樣品中纖維清晰成像于電腦屏幕。我們從片子的左上角開始回字形進行走片[5],根據綿羊毛與山羊絨的形態特征進行鑒別與測量。每組試樣由3位試驗員對應GB/T 16988—2013與AATCC 20A—2018/ISO 17751-1—2016中測試數量要求分別測試。本試驗由具有3年檢測經驗的試驗員A和試驗員B,以及具有9年特種工作經驗的試驗員C進行試驗。
從表1可以看到,3位試驗人員采用不同方法標準所測得的試驗結果與羊毛/山羊絨50/50的實際投料比都在允差范圍內,皆為滿意結果。從試驗時間來看,美標與歐標的試驗耗時全部少于國標試驗,同一試驗最多可節省20分鐘,近國標試驗所需時間的三分之一。不同檢測人員試驗所需時間會有稍許差異,從業時間最久的檢測人員C試驗所需時間明顯少于另外兩位檢測人員,并且試驗結果也更接近真值。然而影響試驗效率的主要因素在于美標歐標與國標對每種纖維直徑測試根數及試驗總數的不同,從表2、表3、表4的試驗數據來看,每種纖維測量300根與測量100根所得細度與平均度差值都在平均細度2%的范圍內,最大僅0.5μm 的差異。從CV值上來看,雖然測量300根直徑的CV值略小于100根直徑的CV值,表示直徑測量根數越多,細度離散越小,越趨近于平均細度,但對測得的平均細度及含量的結果影響卻不大。

表1 不同方法標準試驗結果

表2 羊毛(原毛)/山羊毛細度差異

表3 羊毛(防縮)/山羊毛細度差異

表4 羊毛(絲光)/山羊毛細度差異
處理后的羊毛纖維條干也變得均勻纖細一些。表2、表3、表4中數據可以看到原毛平均細度為17.7μm,防縮處理后細度為16.9μm,絲光處理的羊毛細度僅為16.3μm,經過不同方法處理后可降低羊毛的平均細度,絲光處理后的羊毛細度幾乎接近于山羊絨的纖維直徑。因此經過處理后的羊毛在外觀、手感以及鱗片形態上都會接近于山羊絨的各項特征,增加檢測人員的鑒別難度及試驗時間。
不同的纖維形態同樣也會影響檢測人員的判別與檢測速度。1號原毛中的羊毛纖維如圖1所示,美利奴羊毛原毛鱗片呈不規則瓦片狀,表面凹凸不平,纖維條干也是粗細不勻與山羊絨鱗片薄透亮的特點形成鮮明對比,較易鑒別區分。2號和3號樣品中的羊毛形態分別如圖2和圖3所示,經過不同工藝處理后的羊毛鱗片就有了很大的變化,防縮處理后的羊毛鱗片翹角明顯變鈍變圓潤,絲光后的羊毛鱗片變薄,有的模糊不清,甚至看不出鱗片。但無論經過何種處理,綿羊毛與山羊絨還是存在本質的差別,經過不斷學習與積累都可以對其進行準確的區分與定量。

圖1 美利奴原毛

圖2 防縮處理羊毛

圖3 絲光處理羊毛
3.1 光學顯微鏡法對特種動物纖維形態特征的鑒別主要是靠檢測人員對纖維的認知及目光進行判別,具有很強的主觀性,不同試驗人員會因工作經驗的限制導致對不同方式處理后羊毛與山羊絨的鑒別存在些許差異。當然從業時間越長,經驗越豐富,對不同纖維結構形態、鱗片特征的認知越全面,試驗數據越準確。
3.2 GB/T 16988—2013、AATCC 20A—2018/ISO 17751-1—2016中對纖維細度的測量及測試根數的要求不同,兩個標準中纖維細度測量根數相差200根,試樣測試總根數相差500根,然而得到的測試結果中平均細度值差異不大,纖維百分含量也基本一致,在允差范圍內浮動。根據樣品纖維形態差異同一試驗員完成同一樣品的時間需要30分鐘至60分鐘左右,而采用AATCC 20A—2018/ISO 17751-1—2016可節省四分之一左右的時間,顯然更加節省時間,檢測效率較高。
3.3 GB/T 16988—2013附錄A中對綿羊毛、山羊絨等常規特種動物纖維的纖維鱗片形狀、厚薄、密度等形態特征進行了文字描述,但缺乏圖片示例,對初學特種纖維的檢測人員來說過于抽象空洞,難以理解及掌握各類纖維的形態特征。美標AATCC 20A—2018對特種動物纖維形態的描述參考AATCC 20—2018,對常見的幾種動物纖維的鱗片、髓腔、直徑、色素、橫截面等形態特征通過表格的方式進行了表述,此外在AATCC 20—2018附錄I中附有幾張特種動物纖維縱向及橫截面的圖片以供學習。ISO 17751-1—2016附錄C資料性附錄對羊毛羊絨的種類、常規及變異形態都有非常詳細的文字描述。例如中國、蒙古、伊朗、阿富汗等不同地區所產羊絨,中國土種綿羊毛,澳洲美利奴羊毛,以及防縮、絲光、拉伸等改性羊毛等特種動物纖維鱗片形狀、厚度、密度、光澤度等形態描述以及圖示。通過比較不難看出三個特種動物纖維定性定量標準中ISO 17751-1—2016對羊毛羊絨的描述圖示更詳盡,更加有利于檢測人員的參考與學習。
特種動物纖維檢測行業的發展需要很多方面的努力,特種動物纖維檢測人員的培養是最為關鍵的,除了學習積累特種動物纖維表征外,要讓其知其然知其所以然,擴大學習各類生產工藝及纖維處理后的形態特征。同時也要時常對行業檢測人員目光進行統一校對。各大檢測實驗室之間可經常組織實驗室間比對,或積極參加例如全國毛絨協會、CCMI等全國或國際認證的比對試驗,調整目光,保證檢測的統一性。相應的檢測標準也需及時更新,對纖維細度的測量與試驗總數可進行適當調整,在保證數據準確性的同時提高檢測效率,節約時間成本。標準中可增加不同動物纖維各類形態圖示,讓標準更加形象直觀,易于理解學習,從而保證特種動物纖維檢測可靠性及穩定性,提高特種動物纖維檢測行業的整體水平與發展。