滌綸纖維氧指數(shù)的測試和影響因素

文/胡婷婷 蔣玲玲 梁燕 尚斌

滌綸纖維由PTA（精對苯甲酸）或者PET（聚對苯二甲酸乙二醇酯）經(jīng)過紡絲和一系列后處理制成，具備強度高、彈性好、耐腐蝕等許多天然纖維無法比擬的優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用在各個領(lǐng)域。阻燃滌綸纖維是重要的功能性紡織纖維材料之一，在產(chǎn)業(yè)用紡織品、建筑內(nèi)裝飾、交通工具內(nèi)裝飾、防護服等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。這些領(lǐng)域?qū)炀]纖維的阻燃性能要求較高，直接影響著人們的生命安全。

氧指數(shù)是當(dāng)前國內(nèi)外評判滌綸纖維阻燃性能最普遍的測試指標(biāo)之一。本文結(jié)合實際工作，系統(tǒng)地分析儀器設(shè)備的穩(wěn)定性、實驗室環(huán)境、樣品制備、試驗操作等影響因素對滌綸纖維氧指數(shù)檢測結(jié)果的影響程度，以更準(zhǔn)確地測定滌綸纖維氧指數(shù)值，提高測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

1 試驗裝置

氧指數(shù)測試儀，主要由氣源、試樣夾、燃燒筒、控制裝置和氣體測量構(gòu)成，如圖1。氣源選用高純氮氣和高純氧氣（氮氣和氧氣純度均要求≥ 99.999%），選用秒表計時（精度為0.2 s)。

圖1 氧指數(shù)測量裝置

2 試驗標(biāo)準(zhǔn)

試驗過程參照FZ/T 50017—2011《滌綸纖維阻燃性能試驗方法氧指數(shù)法》執(zhí)行。

3 試驗過程

3.1 試樣制備

標(biāo)準(zhǔn)中根據(jù)樣品形態(tài)分為短纖維試樣制備和長絲試樣制備，其中短纖維試樣制備采取方法A(棉卷法）和方法B（股線法）兩種方式。試樣質(zhì)量為：短纖維棉卷法（0.20±0.02）g。短纖維股線法和長絲試樣為（0.30±0.03）g；試樣捻數(shù)為：短纖維股線法110～150捻，長絲試樣為60～80捻。試樣數(shù)量為：皆為15個。

3.2 試驗內(nèi)容

點燃方式采用頂面點燃法點燃，用秒表計時的方法記錄燃燒過程：將制備好的樣品垂直夾持在試樣夾上，放置于透明的燃燒筒內(nèi)，樣品的夾持處距離樣品頂端至少65mm，

打開氣源（氧氣），調(diào)節(jié)分壓閥及流量控制裝置標(biāo)定氧指數(shù)測試儀的滿度，對氧指數(shù)測試儀進行校準(zhǔn)。然后打開氣源（氮氣），調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置讓混合氣流以（40±2）mm/s的流速通過燃燒筒，最終氧濃度值達到設(shè)定值。用點火器點燃試樣頂端，記錄燃燒時的現(xiàn)象，如果試樣燃燒長度超過50mm，則說明氧濃度偏高，標(biāo)記現(xiàn)象為“×”，同時減少氧氣流量，增加氮氣流量，從而降低氧濃度值；如果試樣燃燒長度小于50mm，則說明氧濃度偏低，標(biāo)記現(xiàn)象為“○”，同時增加氧氣流量，減少氮氣流量，從而提高氧濃度值，如此反復(fù)操作，直至氧濃度值（體積分數(shù)）之差小于等于1.0%，并且一次是標(biāo)記“×”現(xiàn)象，另一次是標(biāo)記“○”現(xiàn)象為止，將這組氧濃度中的“○”現(xiàn)象作為初始氧濃度，再以0.2%步長反復(fù)燃燒試樣最終查表計算出樣品的氧指數(shù)[2]。

4 氧指數(shù)測定的影響因素

4.1 試驗裝置對氧指數(shù)測定的影響

4.1.1 點火器的選擇

點燃氣體的種類不同燃燒點也不同，不能為了省時間省成本就隨意更換燃燒氣體，導(dǎo)致試驗結(jié)果產(chǎn)生偏差。建議所選的點火器內(nèi)徑為1mm～3mm的金屬管子，噴出的火焰大小可以調(diào)節(jié)，燃燒氣體為高純丙烷氣體，不能圖方便直接用打火機（丁烷）點燃樣品，丁烷燃燒熱值比丙烷燃燒熱值高，產(chǎn)生的火焰溫度更高，最終導(dǎo)致試驗樣品的氧指數(shù)值偏低。

4.1.2 氧指數(shù)儀的使用狀態(tài)

試驗設(shè)備精準(zhǔn)度的狀況是否良好是保證試驗結(jié)果準(zhǔn)確性的重要前提，如果試驗設(shè)備未校準(zhǔn)，無法保證試驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。設(shè)備使用前首先需要檢查氣源管路的氣密性，打開氣源檢查壓力表壓力和分壓閥的流量是否在要求范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)混合氣流以（40±2）mm/s的流速通過燃燒筒，如果氣流過大，燃燒筒內(nèi)的氧氣量增加，試驗樣品加劇燃燒，氧指數(shù)試驗結(jié)果會偏低。其次確定設(shè)備是否在水平狀態(tài)以及燃燒筒是否垂直放置，調(diào)節(jié)“滿度”使顯示值為100。

4.2 實驗室環(huán)境對氧指數(shù)測定的影響

4.2.1 樣品調(diào)濕環(huán)境

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定試樣在溫度（23±2）℃、相對濕度（65±5）%的環(huán)境中至少調(diào)濕4小時。調(diào)濕時間的長短會影響試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，實驗室在規(guī)定的溫濕度環(huán)境下，對同一阻燃滌綸纖維分別調(diào)濕0、2小時、4小時、6小時、8小時后進行氧指數(shù)項目的對比試驗，試驗結(jié)果見圖2。

圖2 隨調(diào)濕時間變化的氧指數(shù)

由圖2可知，隨著樣品調(diào)濕時間的增加，測試結(jié)果隨之降低，當(dāng)調(diào)濕時間達到一定數(shù)值時，氧指數(shù)值達到穩(wěn)定。所以，樣品在試驗前，應(yīng)嚴格按照標(biāo)準(zhǔn)要求的溫濕度先進行調(diào)濕，經(jīng)過一定的平衡時間后，再進行后續(xù)試驗，以保證試驗數(shù)值的準(zhǔn)確性。

4.2.2 樣品試驗環(huán)境

阻燃滌綸纖維氧指數(shù)測試對溫濕度要求比較高，實驗室內(nèi)應(yīng)放置溫濕度計，實時監(jiān)測實驗室溫濕度是否符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，并做好溫濕度記錄，如果溫濕度超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍，應(yīng)停止試驗。在試驗過程中，如果實驗室溫度過高，濕度小，試樣容易被點燃，造成氧指數(shù)值偏低。在實際的實驗室環(huán)境條件下，對相同的阻燃滌綸纖維試樣分別進行溫濕度對比測試，在相同溫度不同濕度條件下，對樣品進行對比試驗，試驗結(jié)果如圖3所示。從圖3中可以看出，試樣隨著濕度的逐漸提高，氧指數(shù)值變大。

圖3 隨濕度變化后的氧指數(shù)

樣品在相同濕度不同溫度條件下，對樣品進行對比試驗，試驗結(jié)果如圖4，試樣隨著溫度的逐漸提高，氧指數(shù)值變小。因此實驗室環(huán)境應(yīng)調(diào)控溫濕度至標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)再進行樣品檢測。

圖4 隨溫度變化后的氧指數(shù)

4.3 樣品制備對氧指數(shù)測定的影響

4.3.1 試樣質(zhì)量

樣品制備時，試樣質(zhì)量應(yīng)嚴格按照標(biāo)準(zhǔn)要求稱取，試樣質(zhì)量太輕，樣條不容易挺直或點火時火焰接觸面積小，在規(guī)定的施加火焰時間內(nèi)不易點燃或容易自熄，從而影響氧指數(shù)值的測定。而試樣質(zhì)量太重，制得的樣條比較粗，容易點燃且點火時熱量傳遞快，會造成氧指數(shù)值的偏低。

4.3.2 試樣捻數(shù)

樣品制備時，施加捻數(shù)太少，不能使纖維挺直，不符合氧指數(shù)操作方法要求，而加捻太多則不易加上且制得的試樣過于硬挺緊實，點燃試樣時，在規(guī)定的施加火焰時間內(nèi)不易點燃或容易自熄，會造成氧指數(shù)值的偏高。

4.3.3 試樣長度

制樣時，試樣長度的長短會直接影響到安裝試樣時試樣頂端到燃燒筒頂端距離的長短。氧指數(shù)測試時，當(dāng)試樣長度較短時，受檢試樣的燃燒區(qū)域上方距圓筒頂部還有相當(dāng)大的距離，因此其火焰燃燒所需氧氣完全由儀器本身支持，不受圓筒外氣流影響。但是隨著試樣長度的增加，受檢試樣的燃燒區(qū)域與圓筒頂部的距離變短，火焰燃燒所需氧氣的流動受圓筒外氣流的影響程度逐漸加大，為了能夠支持火焰燃燒，儀器本身就必須提供更多的氧氣以滿足火焰燃燒，會造成測得的氧指數(shù)值偏高。

4.4 試驗操作對氧指數(shù)測定的影響

4.4.1 試驗溫度的控制

頂端點燃法的點火方式需要非常精準(zhǔn)地控制接觸時間，點火時間過短或者過長會導(dǎo)致錯誤的現(xiàn)象判斷，如果點火時間過長就會出現(xiàn)樣品本該熄滅的時候再次被點燃，出現(xiàn)重復(fù)加熱的情況，導(dǎo)致氧指數(shù)值偏低，且要注意一個樣品試驗結(jié)束后，燃燒筒內(nèi)的溫度有所升高，燃燒筒內(nèi)的溫度應(yīng)恢復(fù)到初始溫度再進行下一個樣品的試驗，例如第一個樣品試驗是溫度1，試驗結(jié)束后是溫度2，如若不間隔時間進行降溫到溫度1，直接做下一個樣品的試驗，那么初始溫度就不會恢復(fù)到溫度1，導(dǎo)致氧指數(shù)值偏低。如果經(jīng)濟條件允許可以多準(zhǔn)備幾個燃燒筒，保證試驗過程的溫度。優(yōu)點是節(jié)省時間，缺點是成本過高。

4.4.2 通風(fēng)櫥的使用

氧指數(shù)儀在實際使用過程中必須安裝排煙通風(fēng)系統(tǒng)或者在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，紡織纖維試樣在燃燒時會產(chǎn)生大量的煙塵和有毒氣體，首先是會污染空氣，其次是對試驗人員的身體造成傷害。但是試驗過程中不能一邊試驗一邊開啟通風(fēng)櫥，通風(fēng)櫥內(nèi)的風(fēng)速會影響氮氧氣體在燃燒筒內(nèi)的流速和溫度，導(dǎo)致測試結(jié)果偏高。所以每個試驗樣品燃燒結(jié)束后再開啟通風(fēng)櫥，下一個試驗樣品燃燒時應(yīng)關(guān)閉通風(fēng)櫥。

4.4.3 燃燒殘渣的清理

氧指數(shù)測試儀使用完后要進行必要的清理，保持干凈整潔，紡織纖維燃燒后會產(chǎn)生熔滴物，灰渣等殘留物落在氧指數(shù)測試儀底部，底部有金屬網(wǎng)和填充高度為80 mm的玻璃珠構(gòu)成，如果不及時清理，殘留物很容易堵住金屬網(wǎng)眼，導(dǎo)致氣路不通或氣流不均勻，影響測試結(jié)果。

5 結(jié)語

（1）隨著紡織材料的高速發(fā)展，人們對功能性紡織材料的需求也越來越多，氧指數(shù)方法具備準(zhǔn)確度高、成本低、操作方便等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用，是評判紡織纖維材料阻燃性能的重要測試指標(biāo)。

（2）對氧指數(shù)測試結(jié)果造成偏差的影響因素很多，樣品制備、試驗環(huán)境、儀器性能的穩(wěn)定性、試驗操作等都會對試驗的最終結(jié)果產(chǎn)生影響，因此試驗樣品要嚴格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求進行制樣，做好實驗室環(huán)境的溫濕度監(jiān)測，定期對儀器設(shè)備進行檢定校準(zhǔn)，熟練掌握標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容和儀器操作規(guī)程，這樣才能保證試驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。