基于線距標準樣片的掃描電鏡校準方法探討*

趙 琳 張曉東 李鎖印 韓志國 吳愛華

（中國電子科技集團公司第十三研究所 石家莊 050051）

1 引言

掃描電鏡是實現納米測量的一種重要工具，主要用于觀察、分析在微米或納米范圍內所發生的物理、化學現象以及相關量的準確測量。隨著納米科技、生命科學的蓬勃發展，掃描電鏡已廣泛應用于微電子、半導體、生物醫學等各個學科中。在微電子行業中，通常采用掃描電鏡解決器件制造過程中大量芯片結構的測量問題，特別是線條尺寸的測量。由于掃描電鏡是采用電子束逐點逐行掃描成像，XY方向的掃描圖像尺寸將受XY方向掃描電子線路的影響，隨著儀器的不斷使用，其電子線路會隨著時間發生變化，從而會影響掃描電鏡掃描圖像的質量，可能會引起圖像放大倍率偏差和XY方向圖像畸變等問題。同時掃描電鏡作為微電子行業內微納尺寸測量的關鍵工具，其長度測量結果的準確性也十分重要，也需要溯源，因此有必要對該種設備進行校準。

國內外大多計量機構通常都采用多種尺寸的線距標準樣片對掃描電鏡放大倍數的示值誤差、重復性和圖像畸變等參數進行校準。線距的定義為樣品上最靠近的兩個相似特征之間的最小間隔，這種間隔在重復的樣式上是相等的，因此線距標準樣片是具有固定周期間隔尺寸的標準物質，是用于實現微納尺寸從國家計量標準部門的標準器件傳遞到實際生產和制造中的重要傳遞介質［1］。近年來，國內外計量機構相繼開展了此類標準樣片的研制。國外方面，美國NIST、德國PTB、英國NPL、日本質量保證組織（JQA）等國際計量組織都研制了相關的標準樣片，并開展了校準方法研究［2～6］。此外，美國的VLSI公司研制了標稱值為100nm～1000nm的光柵標準樣片，并進行了商業化推廣［7］。國內方面，中國計量院、上海計量院、中國電科十三所、西安交大、同濟大學等科研院所也進行了相關研究，并取得了一定成果［8～9］。

隨著電子顯微技術的發展，現有的掃描電鏡不僅放大倍率已達到幾十萬倍，測量精度也達到納米量級。而國家現有發布的JJG550-88《掃描電子顯微鏡試行檢定規程》中，由于其當時國內標準樣片的實際情況，對計量標準器的指標和測量方法沒有明確規定，并且該規程中的電鏡檢定過程和評價方法也不完全適用現在的高精密電鏡的計量，因此該規程已不再完全適用當前掃描電鏡的計量檢定。目前，中國計量院、廣東省計量院等單位采用國外購進的標準樣板對掃描電鏡放大倍數50K倍以下進行了校準［10］。近年來，隨著特征尺寸的日益縮減，線寬尺寸已經達到幾十納米甚至幾納米，而如此微小的結構需要使用掃描電鏡在放大倍數100K甚至更高倍率下才能準確測量。依據ISO16700-2016微束分析-掃描電鏡-圖像放大倍率校準導則［11］中的規定：一般在顯示屏上需要顯示10個間距，因此放大倍率100K倍需要采用周期尺寸100nm的標準樣片。因此，需要開展線距標準樣片的研制，并使用研制的樣片對掃描電鏡開展校準方法探討。

2 線距標準樣片的研制與考核

2.1 樣片研制

針對掃描電鏡的校準參數、檢定規程和ISO16700-2016規范中的規定，線距樣片的結構設計為一維光柵和二維格柵，周期尺寸為100nm～10μm。根據掃描電鏡不同放大倍率情況下標尺校準的需求，選用其中不同尺寸進行相應的校準。本文設計了線距標準圖形和快速尋跡標志兩種結構，圖形結構的整體尺寸為10mm×10mm。標準線距，用于校準掃描電鏡的放大倍數示值誤差和重復性，二維格柵結構主要用于校準掃描電鏡的圖形畸變，即圖形的線性失真度。

線距樣片的材料選取主要考慮以下幾個方面：1）保證樣片的穩定性，2）校準電鏡時的樣片圖形成像質量，3）加工過程的難易程度。綜合考慮以上因素，又結合當前半導體的加工水平和加工條件，本文制作標準樣片的材料選擇為硅作為襯底基片，線距結構材料為氮化硅。

圖1給出了線距樣片的制作工藝示意圖［12］，首先準備基片材料，對基片進行清洗；然后淀積氮化硅介質，厚度依據樣片的設計尺寸而定；其次，選擇合適的光刻工藝對樣片進行曝光；再次，采用干法刻蝕工藝對樣片進行刻蝕；最后清洗去膠，完成線距樣片的加工。其中針對納米級尺寸的樣片采用的是電子束光刻工藝，而微米級尺寸的樣片采用的是投影光刻工藝。圖2是加工的線距樣片實物圖，包括加工的4寸片晶圓整體圖和劃片后的樣片整體圖。

圖1 線距樣片制作工藝示意圖

圖2 線距樣片的實物圖

在樣片的加工過程中，決定其質量優略的參數主要是樣片的周期尺寸和線條的邊緣效果，在研制過程中不斷優化光刻工藝的各項參數，包括光刻膠類型、電子束劑量等等，刻蝕包括刻蝕方法的選擇、所用試劑配比以及刻蝕時間等，最終制作出線條均勻、邊緣陡直、尺寸滿足要求的線距樣片。

2.2 樣片的考核

研制完成后，需要采用光學顯微鏡和關鍵尺寸掃描電子顯微鏡（CD-SEM）分別對線距標準樣片進行質量參數考核和測量表征。其中，CD-SEM與普通光學顯微鏡不同，其放大倍率可高達幾十萬倍，具有高分辨率、高精度、高效率的特點，測量原理如圖3所示。將樣品放置樣品臺，通過機械臂自動傳輸進入高真空的腔體，通過電子槍高壓引出電流形成電子束轟擊樣品表面，產生二次電子、背散射電子等，再由光電信號采集器采集，把樣片圖形掃描成像展示出來，然后使用儀器中的具備自動采點抓邊功能的專業量測軟件對需要量測的線條進行測量。對需要考核的樣片，規定考核有效區域、考核位置、考核方法，進行各項參數的測量。

圖3 CD-SEM測量原理圖

考核過程中，首先，采用光學顯微鏡對樣片晶圓表面觀察是否出現污漬、變形、劃痕以及崩邊等缺陷。其次，使用CD-SEM對表面質量合格樣片的均勻性、穩定性以及線距尺寸等參數［13～14］進行測量表征，樣片考核結果如表1所示。

同時為了驗證線距樣片的質量，使用CD-SEM對美國VLSI公司生產的與本文中研制的樣片相同標稱尺寸的標準樣片也進行了質量參數評價，評價結果如表2所示。

表2 VLSI的標準樣片的質量參數考核結果

由考核結果可知，研制樣片的周期尺寸與標稱值基本一致，均勻性與VLSI的標準樣片在同一量級，滿足標準樣片的使用要求，并且穩定性良好。最后將考核較好的樣片送上級計量機構進行了相應的量值溯源，可以滿足作為校準掃描電鏡標準樣片的要求［15］。表3為各個樣片的量值溯源結果。

表3 研制的標準樣片的測量結果

3 掃描電鏡的校準

3.1 電鏡校準方法的局限性

對于掃描電鏡的校準，早在1988年國家發布了計量檢定規程——JJG550-88《掃描電子顯微鏡試行檢定規程》，其中對以下幾個檢定項目提出了相應的要求：1）放大倍數的示值誤差不大于±10%，2）放大倍數的重復性不大于5%，3）圖像的線性失真度（圖像畸變程度）不大于20%。還包括二次電子像的分辨率本領和真空恢復時間等檢定項目，該規程提出的掃描電鏡計量性能方法相對科學有效，但是隨著科技的迅猛發展，電鏡的類型與功能在不斷更新換代，當前電鏡的校準存在以下問題：1）沒有統一的標準器；2）電鏡的檢定過程和結果評價沒有實現統一。

3.2 掃描電鏡的校準方法

在微電子行業內，針對研制的標稱值為100nm～10μm的線距標準樣片，開展掃描電鏡相關參數的校準方法研究。

1）放大倍數的示值誤差

在JJG550-88《掃描電子顯微鏡試行檢定規程》中規定，在掃描電鏡放大倍數范圍內適當選取5檔進行校準，放大倍數示值誤差公式如下：

式中：N為被檢儀器放大倍率的標稱值；M為被檢儀器放大倍率的計算值。

其中被檢儀器放大倍率的計算值由式（2）計算。

式中：p為被檢電鏡采集標準樣片圖像的單個像素值；n為被檢電鏡采集標準樣片圖像對應的像素個數；l為標準樣片標準值。

分析以上公式可知，掃描電鏡的放大倍數與被檢電鏡采集標準樣片圖像的單個像素值和被檢電鏡采集標準樣片圖像對應的像素個數直接相關，而樣片的標準值已知。在電鏡校準過程中，首先針對需要計量的放大倍數采集標準樣片的圖像，其次基于邊緣識別算法對采集的圖像進行圖像處理，最后依據獲取的數據計算儀器的放大倍數示值誤差。

2）放大倍數的重復性

根據掃描電鏡在各種環境下的實際使用情況，選取所需放大倍數并使用合適尺寸的標準樣片，依據規程的操作程序對標準樣片的同一位置重復掃描10次，保存這10次掃描的圖像，利用圖像處理算法計算放大倍數重復性，公式如下：

其中

σ為標準偏差；Mi為第i次測量得到的放大倍數；n為測量次數（此處為10）。

3）圖像的線性失真度

現有規程中，采用金屬網格對電鏡的100倍放大倍數進行線性失真度檢定。但是，在微電子行業內，掃描電鏡的使用倍數范圍通常為幾千到幾十萬倍，規程中規定的100倍放大倍數很少使用，因此基于微電子行業的實際需求，對圖像線性失真度的計量應該選取使用范圍內的放大倍數進行校準。此外，選取半導體工藝制備的格柵標準樣片校準掃描電鏡的圖像線性失真度。與金屬網格相比，研制的標準樣片中包含多種格柵結構尺寸，校準的放大倍數范圍更廣。

在儀器的某一放大倍數下，選取合適尺寸的格柵結構樣片分別在中心和和四角進行掃描成像，利用圖像處理算法計算該格柵結構的X、Y方向的尺寸，并依據式（5）進行計算。

其中，αx和αy分別表示X和Y方向的線性失真度，Δxmax和Δymax分別表示X和Y方向四角方向上的格柵尺寸與中心格柵尺寸的最大差值。x0和y0分別表示X和Y方向的中心格柵尺寸。

4 校準結果

以S-4800型掃描電鏡為例，依據掃描電鏡的檢定規程，針對其中提出的計量參數的實際校準方法，采用周期尺寸為100nm的樣片對其100K倍率進行了校準。校準圖像如圖4。

圖4 掃描電鏡的測試結果圖

依據圖像處理算法進行了數據處理，并依據計算公式（1～5）計算了各項參數如表3所示。

表3 掃描電鏡放大倍率為100K時的測量結果

分析以上校準結果，研制的樣片在電鏡下的成像對比度明顯，可以清楚地分辨出周期結構，通過測量結果進一步證實校準電鏡100K倍時采用周期尺寸為100nm是更為可靠的，也滿足ISO16700-2016微束分析-掃描電鏡-圖像放大倍率校準導則［11］中的規定。被校電鏡的測量數據顯示其100K倍的示值誤差在2%以內，并且重復性在1%以內，圖形的線性失真度在2%以內，滿足規程中的要求。

5 結語

本文采用半導體工藝設計制作了適用于校準掃描電鏡的微納尺寸線距標準樣片，并對該標準樣片進行了質量考核和量值溯源。介紹了樣片的圖形設計結構及樣片的研制過程，使用光學顯微鏡和CD-SEM對樣片的質量參數進行測量。實驗結果表明，本文制備的線距樣片周期尺寸與其設計值基本一致，質量參數考核數據顯示樣片的均勻性和穩定性較好，滿足了作為標準物質的基本要求。針對當前掃描電鏡檢定規程中存在的局限性，根據筆者對電鏡的計量經驗，針對掃描電鏡放大倍數的示值誤差、重復性和圖像的線性失真度等參數進行了校準方法的分析，并使用研制的標準樣片對掃描電鏡進行了相應參數的計量。

依據當前的檢定規程對電鏡的校準工作是不全面的，還有很多方面需要研究，如掃描電鏡長度測量誤差的校準、二次電子像分辨本領的校準等，這需要在以后的工作中進行探討研究。