2.7 m鋰電銅箔一體機(jī)鈦筒陰極輥殘余應(yīng)力的超聲檢測(cè)

路 浩，黃亞峰，朱 政，徐向前

(1.西安石油大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安 710065;2.西安近代化學(xué)研究所，西安 710065；3.南方科技大學(xué) 機(jī)械與能源工程系，深圳 518055)

銅箔是電子工業(yè)的基礎(chǔ)材料，隨著微電子技術(shù)的飛速發(fā)展，電路板的印制朝多層化、積層化、集成化的方向發(fā)展，行業(yè)對(duì)電路板主要材料銅箔的質(zhì)量要求也越來(lái)越高，印刷線路用銅箔的厚度也從150 μm逐步減薄至12 μm，輥式連續(xù)電解法生產(chǎn)的銅箔最小厚度可達(dá)9 μm。同時(shí)，隨著國(guó)家對(duì)新能源汽車的大力推廣，高端鋰電銅箔市場(chǎng)需求呈現(xiàn)爆發(fā)式增長(zhǎng)，市場(chǎng)急需可生產(chǎn)高端鋰電銅箔的生產(chǎn)設(shè)備。目前世界上高檔銅箔生產(chǎn)設(shè)備的市場(chǎng)份額大部分被美國(guó)、日本等國(guó)的電解銅箔專業(yè)生產(chǎn)公司壟斷。

電解法生產(chǎn)銅箔是近幾十年發(fā)展起來(lái)的一種較為普遍的銅箔生產(chǎn)技術(shù)，陰極輥是電解銅箔裝備的核心部件。由于技術(shù)原因，多年來(lái)國(guó)內(nèi)制造出的陰極輥的直徑一直在2 m以內(nèi)，直徑2.7 m的鈦陰極輥技術(shù)長(zhǎng)期被國(guó)外企業(yè)壟斷。經(jīng)過(guò)技術(shù)攻關(guān)，航天四院7414廠研發(fā)出了直徑2.7 m鈦筒陰極輥的高精度旋壓成型技術(shù)，大型高端陰極輥批量生產(chǎn)能力初步形成。

高質(zhì)量的電解銅箔很薄，其質(zhì)量受陰極輥表面狀態(tài)、內(nèi)部應(yīng)力影響很大，針對(duì)國(guó)產(chǎn)化鋰電銅箔一體機(jī)銅箔質(zhì)量提升的需求，國(guó)內(nèi)首次對(duì)其核心部件陰極輥的殘余應(yīng)力進(jìn)行了超聲檢測(cè)，采用盲孔法對(duì)測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行了驗(yàn)證，比較了經(jīng)焊接、旋壓等工藝處理的陰極輥表面殘余應(yīng)力分布的差異，指出3種陰極輥表面存在一定的壓應(yīng)力，為產(chǎn)品設(shè)計(jì)提供了重要借鑒。同時(shí)為評(píng)價(jià)陰極輥的振動(dòng)法消應(yīng)力工藝，采用超聲法對(duì)陰極輥不同振動(dòng)壓力下的殘余應(yīng)力消除效果進(jìn)行了測(cè)試與評(píng)價(jià)。

1 鋰電銅箔一體機(jī)及核心陰極輥部件

1.1 大直徑鋰電銅箔一體機(jī)

鋰電銅箔一體機(jī)在電解液中通過(guò)電沉積原理生成高品質(zhì)的原箔，其主要部件包括大直徑鈦質(zhì)陰極輥、陽(yáng)極槽、陽(yáng)極板、電解液供應(yīng)裝置、陰極導(dǎo)電裝置、在線拋磨機(jī)構(gòu)、高壓噴淋式清洗機(jī)構(gòu)、交流伺服變控張力收卷裝置、交流伺服陰極驅(qū)動(dòng)等。

航天四院7414廠自主研發(fā)的2.7 m高精度鋰電箔一體機(jī)實(shí)物如圖1所示。該一體機(jī)采用全鈦背拉式陽(yáng)極槽，可穩(wěn)定生產(chǎn)厚度為6～12 μm的高檔鋰電銅箔；表面處理機(jī)具有故障自診斷、歷史記錄報(bào)表、模擬工藝動(dòng)態(tài)顯示等功能，且運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

圖1 直徑2.7 m高精度鋰電銅箔一體機(jī)實(shí)物

直徑2.7 m的陰極輥不僅尺寸增大，對(duì)于輥體結(jié)構(gòu)強(qiáng)度、導(dǎo)電銅板和銅套結(jié)構(gòu)、焊接質(zhì)量控制等的技術(shù)要求也很高。

1.2 核心部件陰極輥

陰極輥是高精度鋰電銅箔一體機(jī)的核心部件，其實(shí)物如圖2所示，大直徑鈦陰極輥的制造技術(shù)難度大，作為電解銅箔生產(chǎn)的核心設(shè)備，產(chǎn)品質(zhì)量要求高，輥面粗糙度要求不低于0.2 μm。輥面必須為強(qiáng)耐蝕性金屬材料，輥面應(yīng)既能電鍍上銅箔又方便剝離；輥面須保證其圓柱度、粗糙度，輥面電流應(yīng)均勻分布。鈦筒表面非均勻分布的電流容易導(dǎo)致輥體表面局部過(guò)熱，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致銅箔和輥面的燒蝕。陰極輥鈦筒成型工藝主要有整體旋壓無(wú)縫成型、焊接成型等，旋壓和焊接工藝是目前主要的制造方法。

圖2 直徑2.7 m陰極輥實(shí)物

以日本為代表的電解銅箔設(shè)備生產(chǎn)廠多采用焊接鈦筒制造陰極輥，通過(guò)焊縫晶粒進(jìn)行細(xì)化技術(shù)，成功地解決了焊接鈦筒出現(xiàn)的“光亮帶”問題。與焊接鈦筒比較，旋壓鈦筒在細(xì)化晶粒方面表現(xiàn)比較突出，表面性能均勻，避免了焊接鈦筒焊縫組織與母材晶粒度差異引起的銅箔表面“光亮帶”問題。但鈦筒環(huán)坯旋壓工藝復(fù)雜，需經(jīng)歷真空熔煉、分錠、沖孔、擴(kuò)孔、軋環(huán)、旋壓等工藝步驟，工期較長(zhǎng)，同時(shí)加工過(guò)程中會(huì)帶來(lái)殘余應(yīng)力傳遞的問題[1-5]。

電解銅箔質(zhì)量缺陷主要有以下幾種。

(1)外觀缺陷，包括針孔和氣隙度、麻點(diǎn)和壓痕、缺口和撕裂、皺折、劃痕等。

(2)尺寸缺陷，包括面積和厚度偏差、箔輪廓超標(biāo)等。

(3)物理性能缺陷，包括拉伸強(qiáng)度、疲勞延展性、延伸率、剝離強(qiáng)度、載體分離強(qiáng)度等。

(4)銅箔使用性能，包括箔表面粗糙度、可蝕刻性、可焊性、質(zhì)量電阻率等。

銅箔品質(zhì)的提高主要依賴于陰極輥制造技術(shù)以及與之相配套的陰極輥表面質(zhì)量，現(xiàn)行鈦筒材料多為TA1鈦合金，采用旋壓或焊接成型，需經(jīng)過(guò)海綿鈦熔煉、鍛造、環(huán)軋、旋壓、車加工、拋光等處理。在銅箔的批量生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，陰極輥表面的殘余應(yīng)力分布影響了銅箔產(chǎn)品穩(wěn)定性和質(zhì)量，為了研究陰極輥表面殘余應(yīng)力的分布規(guī)律，分析焊接、旋壓等不同陰極輥制造工藝殘余應(yīng)力分布的差異，評(píng)價(jià)測(cè)試陰極輥的表面消應(yīng)力工藝，筆者對(duì)其進(jìn)行了無(wú)損測(cè)量。

2 應(yīng)力檢測(cè)設(shè)備

2.1 超聲法應(yīng)力測(cè)量系統(tǒng)

2009年國(guó)內(nèi)開發(fā)了第一套超聲波無(wú)損應(yīng)力測(cè)量系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有無(wú)損、適時(shí)、快速的特點(diǎn)，并可對(duì)EH36鋼、鋁合金、鎳基合金、碳鋼、鈦合金等多種材料、構(gòu)件的殘余應(yīng)力進(jìn)行無(wú)損測(cè)量，也可以進(jìn)行服役狀態(tài)下焊接結(jié)構(gòu)件的應(yīng)力在線測(cè)量，方法工程意義重大，應(yīng)用范圍較廣[6-14]。

西安石油大學(xué)開發(fā)的超聲法應(yīng)力測(cè)量設(shè)備可在-20℃低溫環(huán)境下穩(wěn)定作業(yè)，環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)。2018年以來(lái)，先后應(yīng)用于西氣東輸在役管線、重大危化品爆燃模擬動(dòng)態(tài)應(yīng)力、相國(guó)寺儲(chǔ)氣庫(kù)地基變形、某型彈體消應(yīng)力等檢測(cè)工程中，涉及油氣管道、航天、兵器、車輛、新能源等多個(gè)行業(yè)[15-16]。筆者使用該設(shè)備對(duì)陰極輥表面殘余應(yīng)力的分布進(jìn)行了測(cè)量，采用特殊的曲面探頭來(lái)檢測(cè)切向應(yīng)力。

2.2 盲孔法檢測(cè)設(shè)備

筆者使用傳統(tǒng)的盲孔法對(duì)陰極輥的殘余應(yīng)力進(jìn)行了檢測(cè)，并使用超聲法進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證。陰極輥造價(jià)很高，盲孔法會(huì)破壞工件表面，因此大部分檢測(cè)由超聲法進(jìn)行，對(duì)部分測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行盲孔測(cè)量比對(duì)。

盲孔法測(cè)試參照標(biāo)準(zhǔn)ASTM E837-2008 《通過(guò)鉆孔應(yīng)變計(jì)測(cè)量殘余應(yīng)力的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》和CB/T 3395-2013 《殘余應(yīng)力測(cè)試方法 鉆孔應(yīng)變釋放法》進(jìn)行。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM E837-2008第6.1.1條，該測(cè)試選用B型應(yīng)變片，應(yīng)變片型號(hào)為BE 120-6CA，電阻為120 Ω±0.3%，靈敏系數(shù)為2.14±1%，級(jí)別為A級(jí)。

檢測(cè)設(shè)備采用DH 3820型高速靜態(tài)應(yīng)變測(cè)試系統(tǒng)，其最高采樣速率(連續(xù)采樣)為100 Hz；應(yīng)變計(jì)靈敏度系數(shù)為1.0～3.0；能實(shí)現(xiàn)1/4橋電阻、半橋、全橋電阻的任意切換(應(yīng)變釋放系數(shù)A、B根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM E837-2008進(jìn)行查表選擇)。

3 檢測(cè)結(jié)果及分析

3.1 3種制造工藝應(yīng)力比對(duì)

定義“軸向應(yīng)力”為陰極輥軸向方向的應(yīng)力，即應(yīng)力方向與陰極輥轉(zhuǎn)軸中心線平行；定義“環(huán)向應(yīng)力”為陰極輥切向方向的應(yīng)力，即陰極輥周長(zhǎng)方向的切向應(yīng)力。

焊接、旋壓等工藝制造的陰極輥的編號(hào)為G18，BX，J6。測(cè)量線位置如圖3所示，3種工藝制造的陰極輥的殘余應(yīng)力檢測(cè)結(jié)果如圖4所示，其中BX輥測(cè)試2條測(cè)量線，J6輥測(cè)試3條測(cè)量線，G18輥測(cè)試4條測(cè)量線；后對(duì)G18號(hào)陰極輥的1號(hào)測(cè)量線選取5點(diǎn)進(jìn)行盲孔法校驗(yàn)。試驗(yàn)對(duì)每條測(cè)量線上每點(diǎn)的軸向應(yīng)力、環(huán)向應(yīng)力都進(jìn)行檢測(cè)。

圖3 測(cè)量線位置示意

圖4 不同工藝制造的陰極輥殘余應(yīng)力檢測(cè)結(jié)果

從檢測(cè)結(jié)果可以看出，3種工藝制造的陰極輥的殘余應(yīng)力分布有以下特點(diǎn)。

(1)J6輥：軸向應(yīng)力低于環(huán)向應(yīng)力，每條測(cè)量線上的軸向應(yīng)力與環(huán)向應(yīng)力差值基本維持在某一定值；J6號(hào)陰極輥每條測(cè)量線上的應(yīng)力狀態(tài)比較均勻；J6的3號(hào)測(cè)量線存在軸向壓應(yīng)力較大的現(xiàn)象。

(2)BX輥：BX輥壓應(yīng)力絕對(duì)值在3種工藝輥中最小，應(yīng)力分布曲線最平滑；環(huán)向應(yīng)力略低于軸向應(yīng)力；應(yīng)力分布非常均勻，每條測(cè)量線上的壓力值波動(dòng)不大于±5 MPa。

(3)G18輥：軸向應(yīng)力一般低于環(huán)向應(yīng)力；G18輥的4號(hào)線有拉應(yīng)力；G18輥1號(hào)線盲孔法的檢測(cè)結(jié)果與超聲法的結(jié)果接近。

3種制造工藝陰極輥的殘余應(yīng)力分布特征存在明顯差異。BX輥壓應(yīng)力絕對(duì)值最小，應(yīng)力分布曲線最平滑，表面殘余應(yīng)力控制最為均勻；J6輥的應(yīng)力分布離散度次之,其中環(huán)向殘余應(yīng)力最大差值約為60 MPa，軸向殘余應(yīng)力最大差值為140 MPa；G18輥殘余應(yīng)力離散度最大，其中環(huán)向、軸向殘余應(yīng)力最大差值均超過(guò)160 MPa。

3.2 振動(dòng)消應(yīng)力檢測(cè)及分析

筆者后續(xù)對(duì)G18輥的2號(hào)試驗(yàn)輥進(jìn)行了振動(dòng)法消除應(yīng)力試驗(yàn)，采用毫克能超聲振動(dòng)設(shè)備消除殘余應(yīng)力。毫克能超聲振動(dòng)設(shè)備使用寬度為40 mm的振動(dòng)頭，固定振動(dòng)頭的同時(shí)旋轉(zhuǎn)陰極輥，按照不同的工藝設(shè)計(jì)壓力，沿陰極輥表面進(jìn)行殘余應(yīng)力消除，消應(yīng)力工藝參數(shù)(主要為毫克能旋壓力工作參數(shù))如表1所示。消應(yīng)力試驗(yàn)結(jié)束后，再次使用超聲法對(duì)消除應(yīng)力效果進(jìn)行檢測(cè)，考察不同消應(yīng)力工藝下的應(yīng)力降低效果。

表1 消除殘余應(yīng)力工藝參數(shù)

G18輥2號(hào)試驗(yàn)輥振動(dòng)消應(yīng)力后的檢測(cè)結(jié)果如圖5所示，檢測(cè)線的位置標(biāo)記如圖3所示，圖5(a)，(b)分別為消應(yīng)力處理后的環(huán)向、軸向殘余應(yīng)力分布；為觀察不同設(shè)計(jì)壓力下的消應(yīng)力效果，繪制的消應(yīng)力工藝與消除效果曲線如圖5(c)所示。

從消除應(yīng)力檢測(cè)結(jié)果可以看出，檢測(cè)結(jié)果具有以下特點(diǎn)。

(1)消應(yīng)力處理后，殘余應(yīng)力的平滑分布變?yōu)樘鴦?dòng)分布，即其分布由平滑、離散分布變?yōu)樘鴦?dòng)、集中分布。

(2)隨著消應(yīng)力工藝壓力的改變，最終殘余應(yīng)力的分布與消應(yīng)力的壓力曲線吻合良好。距離驅(qū)動(dòng)端600～700 mm處的測(cè)量點(diǎn)的軸向應(yīng)力最低、環(huán)向應(yīng)力最低，此時(shí)消應(yīng)力工藝的壓力絕對(duì)值最大。

(3)從降低應(yīng)力效果來(lái)講，消應(yīng)力壓力超過(guò)0.3 MPa時(shí)，會(huì)出現(xiàn)過(guò)大的壓應(yīng)力，實(shí)際生產(chǎn)中可不采用。

4 結(jié)語(yǔ)

(1)3種工藝制造的陰極輥的殘余應(yīng)力分布(沿測(cè)量線)較為平緩，其表面以壓應(yīng)力為主。

(2)采用毫克能超聲振動(dòng)設(shè)備進(jìn)行消除殘余應(yīng)力處理后，殘余應(yīng)力的分布由平滑、離散分布變?yōu)樘鴦?dòng)、集中分布，殘余應(yīng)力的降低效果與振動(dòng)消應(yīng)力的壓力密切相關(guān)。