氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中苯、甲苯和二甲苯的研究

孫繼光

摘要：本研究參照GB 50325-2020建立的氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中苯、甲苯和二甲苯的方法，苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r為0.9976～0.9991，檢出限為0.002～0.008mg/m3，加標(biāo)回收率均大于95%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于5%，可以滿足室內(nèi)空氣中苯、甲苯和二甲苯檢測的需求。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;室內(nèi)空氣;苯系物

引言

苯系物是室內(nèi)空氣污染物的重要組成成分，主要包括苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯等。室內(nèi)環(huán)境中的苯系物主要來自房屋裝修時(shí)使用的油漆、涂料等建筑材料，其可通過呼吸道吸入或皮膚吸收進(jìn)入人體，對人體健康危害極大，因此，開展室內(nèi)空氣中苯系物含量的測定十分重要。目前，國內(nèi)環(huán)境檢測機(jī)構(gòu)根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB 50325-2020規(guī)定的方法檢測室內(nèi)空氣中的苯系物含量，本研究結(jié)合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有設(shè)備條件，參照GB 50325-2020建立和驗(yàn)證氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中苯、甲苯和二甲苯，以拓展本機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)領(lǐng)域。

一、材料與方法

（一）材料與設(shè)備

1.儀器設(shè)備

GC112N氣相色譜儀附FID檢測器、HD-E plus熱解析儀、SPH-300氫氣發(fā)生器、SPB-3空氣發(fā)生器（上海儀電分析儀器有限公司）;BS-HZ 雙路恒流大氣采樣儀（鄭州市創(chuàng)擎電子科技有限公司）;DYM3 空盒氣壓表（長春氣象儀器研究所）;TEFP 恒溫水浴箱（余姚市長豐儀表廠）。

2.材料試劑

苯、甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司）。

（二）實(shí)驗(yàn)方法

1.樣品采集

在采樣點(diǎn)位打開吸附管，用0.5L/min的流量采集約10L空氣，記錄樣品編號、采樣點(diǎn)位、采樣起止時(shí)間、累計(jì)采樣時(shí)間、采樣流量、采樣體積及采樣的溫濕度與大氣壓。同時(shí)在室外上風(fēng)向處采集室外空白樣品。

2.儀器條件

（1）熱解析條件

樣品管解析溫度：350℃，樣品管活化溫度：350℃，傳輸線溫度：200℃;解析時(shí)間：1 min，活化時(shí)間：20 min，進(jìn)樣時(shí)間：30s。

（2）氣相色譜條件

色譜柱：Phas：JN.TVOC高效氣相色譜柱（50m×0.32mm×1μm）;進(jìn)樣口溫度：150℃，進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20;載氣：氮?dú)猓魉伲?.2mL/min;柱溫：60℃，保持50min;檢測器：FID，溫度：150℃，氫氣流量：30mL/min，空氣流量：300mL/min，尾吹流量：20mL/min。

3.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

采用一定濃度的苯、甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液定量注入吸附管中，制成苯、甲苯、二甲苯含量均為0.05μg、0.1μg，0.2μg，0.4μg，0.8μg，1.2μg，2μg的標(biāo)準(zhǔn)吸附管，同時(shí)用100mL/min的氮?dú)馔ㄟ^吸附管，5 min后取下并密封，作為標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列樣品，按照設(shè)定好的熱解析與氣相色譜條件進(jìn)行分析。

4.樣品測定

將采集的樣品管帶回實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，按照設(shè)定好的熱解析與氣相色譜條件進(jìn)行測定。

5.結(jié)果計(jì)算

室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯濃度的計(jì)算公式為C=（m-m0）/V。式中：C為室內(nèi)空氣中待測的苯、甲苯、二甲苯的濃度，mg/m3;m為熱解析進(jìn)樣，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的被測組分的質(zhì)量，μg;m0為由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的空白管中被測組分的質(zhì)量，μg;V0為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。

二、結(jié)果與討論

（一）線性關(guān)系及檢出限

將制作的標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列樣品在設(shè)定好的熱解析與氣相色譜條件進(jìn)行分析，以標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列的濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)測得的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。苯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=353.569x+1.0973，相關(guān)系數(shù)r=0.9988;甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=538.275x+9.6894，相關(guān)系數(shù)r=0.9991;對間-二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=553.476x+40.3607，相關(guān)系數(shù)r=0.9981;鄰-二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=573.153x+24.0834，相關(guān)系數(shù)r=0.9976。以3倍信號噪聲所對應(yīng)的待測物濃度為檢出限，苯、甲苯、對間-二甲苯、鄰-二甲苯的最低檢出濃度分別為0.002mg/m3、0.006mg/m3、0.005mg/m3、0.008mg/m3。

（二）加標(biāo)回收率與精密度

向活化好的采樣管中注入1.0μL濃度為50μg/mL的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液，按設(shè)定好的熱解析與氣相色譜平行測定6次。平均回收率分別為：苯100.1%、甲苯99.5%、對間-二甲苯98.4%、鄰-二甲苯97.8%;平均精密度RSD：苯2.1%、甲苯1.6%、對間-二甲苯1.7%、鄰-二甲苯2.3%。結(jié)果表明本試驗(yàn)的加標(biāo)回收率≥95%，精密度RSD≤5%，滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

（三）民用建筑室內(nèi)空氣樣品測定

按照GB 50325-2020民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)際采集了松原市某小學(xué)的空氣，帶回實(shí)驗(yàn)室按設(shè)定好的熱解析與氣相色譜條件進(jìn)行測定，各采樣點(diǎn)位苯、甲苯、對間-二甲苯、鄰-二甲苯的檢測結(jié)果依次為：教室①（0.015、0.054、0.037、0.045）mg/m3;教室①平行（0.017、0.056、0.035、0.047）;教室②（0.016、0.056、0.038、0.043）mg/m3;教室③（0.016、0.055、0.036、0.044）。結(jié)果表明檢測的平行性良好，符合相關(guān)質(zhì)量控制要求。

三、結(jié)論

本研究參照國標(biāo)方法GB 50325-2020，建立的氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中苯、甲苯和二甲苯的檢測方法，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，準(zhǔn)確度高、精密度、重現(xiàn)性等符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定與質(zhì)控要求，可為環(huán)境檢測機(jī)構(gòu)開展室內(nèi)空氣中苯系物檢測提供參考。

參考文獻(xiàn)

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