煤炭檢測實驗室標準物質的風險管理初探

邵 穎

(山西華陽集團新能股份有限公司 選煤質量管理中心， 山西 陽泉 045000)

0 引 言

任何類型和規模的組織都面臨風險，組織所有的活動也都涉及風險，風險會影響組織目標的實現。風險管理旨在保證組織恰當地應對風險，提高風險應對的效率和效果，增強行動的合理性，有效地配置資源[1]。CNAS-CL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》就將風險管理引入了標準，明確聲明應對風險是提升管理體系有效性、取得改進效果、以及預防負面影響的基礎[2]。風險管理作為實驗室認可準則的一項新的要求，貫穿于實驗室活動的每一個環節。在實驗室活動中，關于如何有效識別和應對人、機、料、法、環、測等環節的風險，如人員技能考核、設備標定核查、內部參考物質定值、方法驗證、量值溯源，以及檢測過程的質量監控等，通常采用標準物質比對法，標準物質是否符合檢驗標準是直接影響結果的重要因素[3]。

在煤炭檢測實驗室(以下簡稱“實驗室”)的標準物質應用研究中，楊靖[3]、彌寒冰[4]和魏寧等[5]針對標準物質的日常管理，對正確選擇、驗收、使用和保存標準物質提出了合理建議。陳萍等[6]結合目前煤炭類一級標準物質的種類和應用現狀,介紹了九大類標準物質特性量值的測量方法及其在標物的有效期限、儲存及包裝、參考不確定度等方面需注意的問題。楊華玉等[7]針對煤炭有證標準物質的特點，從有效性核查、包裝條件核查、存儲條件核查、特性量值期間核查等方面探討了正確的期間核查方法。王雁飛等[8]針對標準物質在實驗室質量控制中的應用，提出了采用 En值、CD值、Z值及控制圖等恰當的方式進行數據的評價,對測試結果的質量水平量化處理,對實驗室的檢測數據進行客觀分析并加以控制的觀點。

實踐證明，標準物質作為無風險物質被引用則存在潛在風險，僅靠日常管理還不能完全保證標注物質的有效溯源，只有消除標準物質在管理和應用中存在的風險才能將其作用有效發揮，上述環節也是實驗室組織風險管理的首要環節。筆者通過總結和分析多年來實驗室對標準物質的應用，以建立風險管理模型為手段，以標準物質為對象，對煤炭檢測實驗室標準物質的風險管理進行初步探討，同時也為實驗室無風險物質的風險管理提供參考。

1 風險管理模型的建立

建立風險管理模型，就是通過建立1套風險評估系統，采用定量或定性的方法，運用評價準則對問題影響的嚴重度、問題出現的可能性及問題解決的難易程度3個方面進行綜合評價，最終獲得有效的應對措施。參照GB/T 24353—2009《風險管理原則與實施指南》[1]，山西華陽集團新能股份有限公司選煤質量管理中心(以下簡稱中心)建立了統一的風險管理模型，用來保證風險管理的一致和有效的實施，以避免實驗室風險事件的發生，確保實驗室活動的順利進行，實現改進。

1.1 風險嚴重度評價準則

風險嚴重度的評價準則，即危害后果嚴重性S判定準則，主要從法規制度的符合情況、實驗室活動、人員勞動安全保護、財產損失和形象損失等5個因素，按照影響程度的不同劃分了5個等級。在嚴重度評價時采取就高不就低原則，風險嚴重度的評價準則見表1。

表1 風險嚴重度的評價準則(危害后果嚴重性S判定準則)Table 1 Criteria for evaluating the severity of risk (S criteriaof severity of hazard consequence)

1.2 風險發生頻率評價準則

風險發生頻率的評價準則，即危害發生可能性L判定規則，主要從管理措施、員工勝任度、設備設施現狀和防范措施等4個維度并按照發生頻率和概率的不同劃分為5個等級。在可能性評價時采取就高不就低原則，風險發生頻率的評價準則見表2。

1.3 風險系數確定

根據風險嚴重度和發生頻率計算風險系數R見式(1):

R=SL(1)

其中,R為風險系數；S為風險嚴重度等級；L為風險頻率等級。

風險系數R的確定詳見表3。

表3 風險系數R確定表Table 3 Risk factor R determination table

1.4 風險等級及應對措施

風險等級按照風險系數可分為低、中、高3個等級。根據風險等級的不同，采取適宜的應對措施，從而達到消除或降低風險的目的。風險應對措施包括接受風險、降低風險和規避風險，詳見表4。

表4 風險等級及應對措施Table 4 Risk levels and response measures

2 標準物質的風險管理

按照組織確定的風險管理模型，分別對標準物質在管理、使用和結果分析3個關鍵環節的風險進行識別，對識別出的風險進行定性和定量的評價，并針對風險事件一旦發生可能造成的危害程度，提出針對性的應對措施。

2.1 風險識別

2.1.1 標準物質管理

在標準物質管理方面，常因各種原因引發風險。

(1)未驗收引發的風險。因樣品管理員未對新采購的有證標準物質的外包裝進行檢查驗收，在儀器設備標定核查時誤用了包裝受損的標準物質，造成其穩定性降低的風險。

(2)未核查引發的風險。因未對有證標準物質進行特性值、存放環境、保存狀態、密封情況進行期間核查，或者因有證標準物質過期，生產方未提供新的賦值，使用方也未核查，造成檢測結果可靠性降低的風險。

(3)標識管理不到位引發的風險。因標準物質的特性值超出不確定度范圍，但未進行限用或作廢標識，造成不合格指標誤用的風險。

(4)內部參考物質定值時未進行均勻性檢驗引發的風險。中心屬于典型的多場所煤炭檢測實驗室，需要大量的標準物質用于日常監控。為節約成本，中心每年組織1次內部參考物質的定值試驗。因定值前未按要求對樣品進行均勻性檢驗，造成標準值不準確的風險。

(5)未做有效隔離引發的風險。因實驗室環境條件的局限性，標準物質的存放不能有效隔離，與其他煤樣或藥品試劑一起存放，造成標準物質被污染的風險。

2.1.2 標準物質使用

通常在實際樣品的測試過程中加入標準物質一同分析，如此操作則標準物質的質量水平即可衡量整個測試過程的質量[8]。標準物質的使用不當，易造成檢測結果準確性和可靠性降低的風險。

以下為幾種常見的由于標準物質使用不當引發的風險:

(1)使用與被測樣品性質不相近的標準物質引發的風險。因使用了與實驗室經常測試樣品的基體組成、特性值不相近，且不能滿足實驗室所有被測樣品的檢測范圍，在對檢測結果進行質量監控，尤其是對化學分析結果的監控時，易造成將基體效應和干擾成分引入系統誤差的風險。

(2)加標時機不合理引發的風險。因加入標準物質進行監控的時機不合理，在使用定硫儀、量熱儀等易產生漂移的檢測設備時，造成不能及時發現設備不穩定的風險。

(3)未及時歸還引發的風險。因領用后歸還不及時，隨意存放，造成標準物質失效的風險。

2.1.3 標準物質的結果分析

統計分析方法不科學也將引發風險。因結果分析時，未選擇科學的統計分析方法進行趨勢分析，易造成對儀器設備穩定性和檢測結果準確性誤判的風險。運用控制圖對實驗室某一時間段26個內部參考物質的發熱量測值進行統計，如圖1所示。

從圖1測值中發現1個變化趨勢:所有控制值均落在警告限之內，但從第5個點開始幾乎單調下降，且連續20個點落在中位線的同一側，呈現出系統性的變化[9]。因此，若只是簡單判斷單次測值是否在標準值不確定度范圍內而不運用科學的統計技術分析其發展趨勢，則很難發現測試系統存在的潛在風險。

圖1 內部參考物質的發熱量測值X-圖Fig. 1 Calorific value of internal reference material X-figure

2.2 風險分析與評價

按照風險評價準則，對標準物質在管理、使用和結果分析中識別出的9個風險，進行嚴重度、發生頻率的分析評估，并確定其級別，風險評估分析見表5。

表5 風險評估分析表Table 5 Risk assessment analysis table

2.3 風險應對措施

風險的應對方式應根據實際情況進行篩選，當潛在的風險可有效的采取規避措施進行規避風險時，應制定風險規避方案，確認風險規避措施并予以執行，直至部分消除或完全消除風險；當尚無可行方案進行規避風險時，應采取有效的風險降低措施，降低潛在風險所帶來的的影響。在實際工作中，中心依據相關標準[10-14]建立了《標準物質管理程序》《標準物質驗收與核查》和《內部參考物質的定值試驗》等文件，對標準物質的管理和使用加以控制。

風險應對措施的內容簡要概述如下：

(1)標準物質的申購。實驗室應選擇使用國家批準、頒布的有證標準物質，根據預期用途和相關要求及不確定度水平選擇不同級別的有證標準物質[5]。因此，中心建立了統一的合格供應商名錄，申購與實驗室經常測試的樣品性質相近，且盡可能覆蓋檢測范圍，或者至少有低、中、高3個測值的標準物質，降低因使用與被測樣品性質不相近的標準物質引發的風險。

(2)標準物質的驗收。中心明確了驗收標準，并采用2級驗收的方式，對新采購的有證標準物質在入庫前和領用時進行外觀包裝、證書和有效期等驗收。在遇到特殊情況時，需要使用試驗的方法來檢測標準物質的質量[15]，降低因未進行標準物質驗收引發的風險。

(3)標準物質的核查。標準物質的期間核查就是確認標準物質是否處于標準狀態，確保測試樣品的檢測結果的準確度[4]。煤炭類的標準物質一般需要對有效期、包裝條件、存儲條件、特性量值進行期間核查[7]。各實驗室應制定核查計劃，明確核查周期。一般情況下，有證標準物質的周期為6個月；內部參考物質的周期為3個月。如發現標準物質的包裝、存儲等條件不符合要求或超出有效期時，應及時對其量值核查，降低因未進行標準物質核查引發的風險。

(4)標準物質的標識。標準物質應有唯一性標識，經驗收或核查后的標準物質，應黏貼“驗收/確認標識”。標識應明確合格項目，及核查結果異常時的限用項目或作廢標識，降低因標準物質的標識不到位引發的風險。

(5)標準物質的保存。標準物質應指定專人妥善保管[3]，及時領用及時返回。實驗室應合理利用空間，有效隔離不相容區域。如受環境限制，標準物質不能單獨存放的，應與性質相同、不易交叉污染的樣品分類存放，保證標準物質存放條件安全，降低因未對標準物質進行有效隔離和未及時歸還引發的風險。

(6)標準物質的使用。標準物質使用時，應根據檢測項目的不同，檢測設備的穩定程度和被測樣品的數量，確定加入時機和頻次，降低因標準物質加標時機不合理引發的風險。

(7)內部參考物質的均勻性檢驗。內部參考物質定值前應進行均勻性檢驗，直至表明試驗樣品均勻后方能定值，具體檢驗方法參照《煤質分析應用技術指南》(第2版)第48章第8條[16]，降低因內部參考物質定值時未進行均勻性檢驗引發的風險。

(8)標準物質的結果分析。基于標準物質質控圖在煤炭檢測質量控制中的應用[17]，中心的作業指導書中明確了幾種標準物質核查、監控的判定方法，如傳遞比較法、比對法和控制圖法，并通過統計技術的培訓和現場監督指導，提高分析人員對結果的正確分析和處理能力。一旦發現檢測結果超出控制限或某一時間段的控制值呈現1種特定的、系統性的變化模式時，應特別警惕[9]，同時根據數據的趨勢性變化對質量水平有所預見，及時采取預防和糾正措施[8]，降低因統計分析方法不科學引發的風險。

2.4 應對措施的有效性評價

執行風險應對措施會引起組織風險的改變，需要跟蹤、監督風險應對的效果[1]。中心通過走動巡查、質量監督員監督和內部審核等形式對措施的執行情況跟蹤、監督。

應對措施實施后，應根據實施的結果，對控制后的風險點進行風險再評估，以確保風險已消除或降低到可接受的程度。同時對降低風險采取的控制措施的實施是否引入新的風險進行評估，必要時需再次進行風險分析、風險評價和風險控制[18]，保證措施的有效執行和改進。

3 結 語

標準物質作為實驗室的測量設備，是實驗室數據鏈有效溯源的基礎，是實驗室檢測過程質量控制的重要工具[4]。因此，實驗室對標準物質進行風險管理尤為重要。只有規避或降低由于標準物質狀態失控引發的風險，才能保證對人、機、料、法、環、測等環節風險的有效識別，才能提高煤質檢測結果的準確性和可靠性。無論從理論依據上還是在實踐應用中，標準物質在管理、使用和結果分析中存在的風險為可防、可控、可制，但還需要煤質檢測工作者進行長期的探索和持續的改進，以發揮標準物質風險管理在提升實驗室管理體系有效性方面積極作用。