ICP法測定水泥中砷元素檢測方法淺析

李保軍 徐文祥 軒紅鐘 肖慧麗 王瑩

摘要：利用電感耦合等離子發射光譜儀測定水泥中的砷元素，按照微波消解法對水泥樣品進行加熱消解，實驗過程中同樣選取了鹽酸、氫氟酸、高氯酸三種酸進行消解，同時考察了不同消解溫度對砷元素的影響，并通過加標回收實驗得到了三種酸的最佳加入量和水泥砷元素檢測的最佳消解溫度。

關鍵詞：電感耦合等離子發射光譜儀 ?水泥 ?砷元素 ?微波消解法

隨著水泥工業的發展，許多廢棄物作為代替原料被廣泛的應用于水泥生產，減少了資源消耗，有利于水泥行業的可持續發展。固體廢物采用水泥窯進行共處置二次污染下，無害化具有一定經濟效益[1-4]。同時，也帶來了環境污染的問題。廢棄物的種類繁多，其組分非常復雜，重金屬等有害組分會隨著廢棄物和其它原材料被引入水泥窯中[5]。固體廢物在水泥行業得到大量的應用。隨著我國經濟的發展、人民生活水平的提高、對身體的健康越來越重視。

水泥產品作為社會基礎建設的主要材料，具有適用范圍廣，使用量大的特點。若水泥產品中重金屬含量不符合標準，會導致大量危害人體健康和環境安全的重金屬流入生活周邊，利用鹽酸-氫氟酸-高氯酸體系，在微波消解條件下對水泥中的砷含量進行測定具有一定的研究意義。

1、實驗方法

1.1樣品和試劑

（1）樣品：水泥及原材料。

（2）濃鹽酸：1.18～1.19g/cm3優級純

（3）氫氟酸 優級純

（4）高氯酸 優級純

（5）國家有色金屬及電子材料分析測試中心砷元素單標溶液，儲備時間1-2年

1.2儀器和設備

（1）電子天平：分度值不大于0.1mg。

（2）等離子發射光譜儀（日本島津）

（3）高純氬氣：純度不低于99.99%

（4）微波消解儀：具有溫度控制的升溫程序（上海新儀）

（5）趕酸儀：控溫精度達±1℃

（6）微孔濾膜，孔徑0.45μm。

1.3實驗方法

1.3.1方法原理

試樣在鹽酸-氫氟酸-高氯酸酸性介質中，將水泥樣品中的砷在微波消解條件下進行釋放，利用等離子發射光譜法進行樣品中砷含量的檢測。

1.3.2 實驗最佳條件篩選

1.3.2.1鹽酸的最佳加入量

根據單一變量原理，分別加入不同體積（0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL）的濃鹽酸，氫氟酸3mL、高氯酸2mL，對水泥樣品按照微波消解法進行消解，同時再稱量等量的水泥樣品加入砷元素的標準溶液，進行加標回收實驗，實驗數據如表一，通過分析加入量為3mL時，As元素的加標回收率最高。

1.3.2.2 氫氟酸的最佳加入量

分別加入不同體積（1mL、2mL、3mL、4mL、5mL）的氫氟酸，鹽酸3mL、高氯酸2mL，對水泥樣品按照微波消解法進行消解，同時再稱量等量的水泥樣品加入砷元素的標準溶液，進行加標回收實驗，實驗數據如表二，通過分析加入量為2mL時，As元素的加標回收率最高。

1.3.2.3 高氯酸的最佳加入量

分別加入不同體積（0mL、1mL、2mL、3mL、4mL）的高氯酸，鹽酸3mL、氫氟酸2mL，對水泥樣品按照微波消解法進行消解，同時再稱量等量的水泥樣品加入砷元素的標準溶液，進行加標回收實驗，實驗數據如表三，通過分析加入量為2mL時較為合適，雖然4mL的高氯酸對應的加標回收率較高，考慮到高氯酸較難揮發，2mL的加入量較為適合。

1.3.2.4 微波消解溫度的篩選

分別考察不同消解溫度對水泥中As元素的影響，將微波消解的溫度最高設置為（130℃、150℃、160℃、180℃），鹽酸3mL、氫氟酸2mL、高氯酸2mL，對水泥樣品按照不同的微波溫度表四進行消解，同時再稱量等量的水泥樣品加入砷元素的標準溶液，進行加標回收實驗，實驗數據如表四，通過分析微波消解溫度為150℃時，As元素的加標回收率最高。

2、實驗結果分析

2.1 樣品溶液的配制

稱取約0.3g試樣，按照最佳消解量及最佳消解溫度，將樣品進行消解，然后在趕酸儀上進行趕酸，趕酸溫度為120℃，當樣品變成粘稠狀態時，將消解號的樣品加入2mL的鹽酸溶液（1+99），溫熱溶解殘渣，冷卻后轉移至25mL容量瓶中，用適量的鹽酸溶液（1+99）淋洗消解罐，將淋洗液全部轉移至25mL容量瓶中，過濾用鹽酸溶液（1+99）定容至標線，混勻，待測。

2.2 結果分析

我們通過對3組水泥樣品的加標回收實驗，證明該檢測方法的可行性。

從表六中的數據可知，ICP法測定水泥樣品1，2，3中的砷回收率范圍在85.4～96.8%，結果較為滿意。

結論

水泥樣品中砷元素測定可通過鹽酸-氫氟酸-高氯酸體系在微波消解條件下進行前處理，利用電感耦合等離子發射光譜儀進行檢測，準確度高，誤差較小，為水泥行業中砷元素的檢測提供了一種可行的方法。

參考文獻

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