石墨爐原子吸收光譜法測定生活飲用水中鉛的優化

張麗東

（靈璧縣碧海水質檢驗有限公司，安徽宿州 234200）

飲用水中鉛的來源主要有工業污染物及廢水任意排放，輸水管網腐蝕導致的鉛釋放以及傳統水龍頭材質造成的鉛污染。鉛超標不僅會損害人的神經系統，還會造成兒童身體和智力發育遲緩，眼和手協調能力差、學習障礙等癥狀[1]。《生活飲用水衛生標準》（GB 5749—2006）規定鉛的限值為0.01 mg/L[2]。因此加強對生活飲用水鉛含量的監測，保障人們的飲水安全具有重大意義。在使用原子吸收光譜法進行樣品測試時，通常儀器會有推薦參數，但由于被檢測的樣品的基體性質差別較大，在實際檢測過程中，若按照儀器推薦參數進行檢測，試驗效果并不是很理想，因此，需要對其檢測條件、方法進行改進。基體改進劑的選擇主要考慮待測元素，以及基體可能含有的其他元素成分。不加基體改進劑能夠有效避免基體改進劑不純所帶來的干擾和污染[3]。本文主要研究在無基體改進劑的情況下，通過對灰化和原子化的溫度優化來提高試驗檢測的靈敏度和準確度。

1 試劑與方法

1.1 試劑

1 000 mg/L鉛標準溶液，[國家標準物質中心GBW（E）082825]；水質鉛標準樣品（編號201235）；硝酸（優級純）；試驗用超純水。

1.2 儀器設備

美國PE900H 原子吸收光譜儀；鉛元素空心陰極燈（HCL）。

1.3 試驗方法

1.3.1 石墨爐原子吸收光譜法試驗條件

波長283.3 nm，燈能量65，燈電流為8 mA，狹縫寬度0.7 nm，進樣量20 μL，石墨爐升溫程序見表1，分兩步干燥。

表1 石墨爐升溫程序

1.3.2 標準曲線繪制

（1）鉛標準溶液（Pb=1 000 mg/L），購于國家標準物質中心。

（2）鉛標準中間液 [ρ（Pb=100 μg/L）]制備。取鉛標準溶液1 mL于100 mL容量瓶中，用1%硝酸稀釋至刻度，搖晃均勻。再取此溶液10 mL于100 mL容量瓶中，用1%硝酸稀釋至刻度，搖勻。

（3）鉛標準使用液 [ρ（Pb=50 μg/L）]制備。取鉛標準中間液5 mL于100 mL容量瓶中，用1%硝酸稀釋至刻度，搖勻。

（4）利用儀器的在線稀釋自動配制成0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L 和 50 μg/L 的系列鉛標準使用液濃度，進行鉛標準溶液吸光度的測量，并自動繪制標準曲線，標準溶液在線稀釋程序見表2。

表2 標準溶液在線稀釋程序

2 結果與分析

2.1 灰化溫度對鉛吸光度值的影響

灰化的目的是在保證沒有待測元素損失情況下，將樣品中的共存物質全部或大部分除去[4]。改變灰化溫度，測定同一樣品在不同灰化溫度下對應鉛的吸光度值，比較灰化溫度對鉛吸光度值的影響。由圖1可知，當灰化溫度為300 ℃時，鉛的吸光度值最高；隨著灰化溫度增加，鉛的吸光度值逐漸減小，說明灰化溫度過高待測元素損失嚴重，故選擇300 ℃作為灰化的最優溫度。

圖1 灰化溫度對鉛吸光度值的影響

2.2 原子化溫度對鉛吸光度值的影響

由圖2可知，當原子化溫度在1 100～1 300 ℃時，鉛的吸光度值隨溫度升高而增大；當原子化溫度在1 300～1 400 ℃時，鉛的吸光度值變化不明顯；當原子化溫度超過1 400 ℃時，鉛的吸光度值明顯降低，結合圖譜分析，此時峰形出現了拖尾現象，因此選用最大吸光度下的最低溫度作為原子化溫度，可延長石墨管的壽命[5]。原子化的最優溫度為1 300 ℃。

圖2 原子化溫度對鉛吸光度值的影響

2.3 灰化、原子化溫度優化前后對標準曲線的影響

以優化前灰化溫度500 ℃、原子化溫度1 600 ℃與優化后的灰化溫度300 ℃、原子化溫度1 300 ℃為試驗條件進行試驗，比較灰化與原子化溫度優化前后的鉛的吸光度值以及標準曲線。由表3與圖3可知，灰化與原子化溫度優化后的鉛吸光度值明顯增加。溫度優化前的標準曲線為Y=0.006 50x＋0.007 16，相關系數為0.995；優化后的標準曲線為Y=0.009 34x＋0.003 50，相關系數為0.999，灰化與原子化溫度優化后的標準曲線的斜率增大，靈敏度增加。

表3 灰化與原子化溫度優化前后的標準曲線對比

圖3 灰化與原子化溫度優化前與優化后標準曲線

2.4 檢出限計算

將儀器調至最佳工作狀態，用上述優化條件，重復測定11次空白，根據檢出限DL=3.143δ（δ空白重復測定7次批內標準偏差），計算檢出限為0.575 μg/L，低于標準方法的檢出限，方法的定量限為2.3 μg/L。

2.5 精密度試驗

配制鉛含量分別為 20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L 的 3 個樣品溶液，用上述優化后條件對3個樣品各重復測定6次，計算相對標準偏差，結果如表4所示。

表4 鉛的精密度結果

2.6 準確度

用上述優化后條件對鉛質控樣[編號201235,（29.6±1.6） μg/L]進行6次重復測定，其檢測結果均在質控樣的范圍內。

表5 鉛質控樣試驗結果

3 結論

本試驗對石墨爐原子吸收光譜法測定生活飲用水中鉛的方法進行改進，并對優化前后的標準曲線進行分析，優化后鉛的吸光度值增加，線性關系更好，精密度和準確度也取得較好的結果。試驗證明完全可以通過對灰化溫度和原子化溫度優化來提高試驗方法的靈敏度，且結果準確可靠，操作簡單，能有效提高工作效率，值得推廣使用。