大黃?蟲丸中17種質(zhì)量標(biāo)志物的含量測(cè)定

付傳奎 許珂嘉 張子蒙 黃艷 陳志鵬 李偉東 吳麗

中圖分類號(hào) R286.0;R917 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A 文章編號(hào) 1001-0408（2021）19-2353-05

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.19.08

摘 要 目的：建立同時(shí)測(cè)定大黃?蟲丸中17種質(zhì)量標(biāo)志物含量的方法。方法：采用高效液相色譜（HPLC）法測(cè)定10批市售大黃?蟲丸中尿囊素、次黃嘌呤、紅景天苷、羥基芍藥苷、甘草苷、異甘草苷、黃芩苷、對(duì)甲氧基苯乙酸、漢黃芩苷、肉桂酸、芹菜素、柚皮素、去甲漢黃芩素、蘆薈大黃素、大黃酸、白楊素、大黃素等17種質(zhì)量標(biāo)志物的含量。色譜柱為Kromasil 100-5-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），流動(dòng)相為0.1%磷酸溶液-乙腈（梯度洗脫），流速為1.0 mL/min，柱溫為30 ℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm，進(jìn)樣量為20 μL。結(jié)果：上述17種質(zhì)量標(biāo)志物的質(zhì)量濃度依次在5.74～183.53、6.51～208.24、4.30～137.65、4.60～147.06、4.12～131.76、4.25～135.88、6.31～201.76、4.60～147.06、1.94～62.06、4.47～142.94、0.69～22.06、2.29～73.24、2.33～74.41、1.42～45.29、6.65～212.94、1.11～35.44、1.47～47.06 μg/mL范圍內(nèi)與各自峰面積呈良好的線性關(guān)系（R2均不小于0.999 0）。該方法精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、耐用性的RSD均小于2%（n=6）;17種質(zhì)量標(biāo)志物的平均加樣回收率范圍為96.31%～101.73%，RSD均小于3%（n=6）。結(jié)論：本方法簡(jiǎn)便、快速，專屬性、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度和耐用性均良好，可用于完善大黃?蟲丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞 大黃?蟲丸;質(zhì)量標(biāo)志物;高效液相色譜法;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);含量測(cè)定

Content Determination of 17 Quality Markers in Dahuang Zhechong Pills

FU Chuankui1，XU Kejia1，ZHANG Zimeng1，HUANG Yan2，CHEN Zhipeng1，LI Weidong1，WU Li1（1. School of Pharmacy， Nanjing University of TCM， Nanjing 210023， China; 2. Anhui Province Laboratory of Inflammation and Immune Mediated Diseases， Anhui Medical Universtiy， Hefei 230032， China）

ABSTRACT ? OBJECTIVE： To establish the method for the content determination of 17 quality markers in Dahuang zhechong pills （DHZCP）. METHODS： HPLC method was adopted to determine the contents of 17 quality markers in 10 batches of DHZCP， such as allantoin， hypoxanthine， salidroside， hydroxypaeoniflorin， glycyrrhizin， isoglycyrrhizin， baicalin， p-methoxyphenylacetic acid， wogonin， cinnamic acid， apigenin， naringin， norwogonin， aloe emodin， rhein， chrysin， emodin. The determination was performed on Kromasil 100-5-C18 （250 mm×4.6 mm， 5 μm） column with mobile phase consisted of 0.1% phosphoric acid solution-acetonitrile （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was 30 ℃， the detection wavelength was 210 nm and the sample size was 20 μL. RESULTS： The linear range of above 17 quality markers were 5.74-183.53， 6.51-208.24， 4.30-137.65， 4.60-147.06， 4.12-131.76， 4.25-135.88， 6.31-201.76， 4.60-147.06， 1.94-62.06， 4.47- 142.94， 0.69-22.06， 2.29-73.24， 2.33-74.41， 1.42-45.29， 6.65-212.94， 1.11-35.44 and 1.47-47.06 μg/mL， respectively （all R2≥0.999 0）. RSDs of precision， repeatability， stability and durability tests were all less than 2% （n=6）; average recovery of 17 quality markers ranged from 96.31% to 101.73%， and the RSDs were less than 3% （n=6）. CONCLUSIONS： The method is simple， rapid， speific， specise， reproducible， stable， accurate and durable， and can be used for improving the quality standard of DHZCP.