原子熒光法應用于實驗室廢水中砷的測定

李會，蘇華，孫群寧，邵燕子，李叢妮

(陜西省石油化工研究設計院，陜西 西安 710054)

近年來隨著化學科學技術的突飛猛進，各類化學實驗室特別是檢測機構的化學實驗室需求數量不斷增加。實驗室產生的廢水量也在逐年遞增，實驗室廢水已成為內部環境污染的最大危害[1-2]。為了避免實驗室廢水盲目排放帶來的環境污染問題，本文研究出一種針對實驗室廢水中有害元素砷的檢測的原子熒光法，對于檢測實驗室廢水中砷是否符合排放限值，為進一步保護地下水源具有非常重要的意義。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

鹽酸，優級純；氫氧化鉀、硼氫化鉀、硫脲、抗壞血酸均為分析純；砷元素標準儲備液(100 mg/L)，由國家標準物質研究中心提供；氬氣(純度≥99.99%)。

XP201電子天平(讀數精度0.000 1 g)；EHA20 plus電熱板；AF-600系列原子熒光光譜儀；UPHW-Ⅳ-90T超純水機。

1.2 溶液配制

1.2.1 硼氫化鉀溶液(15 g/ L) 稱取0.5 g氫氧化鉀置于加入50 mL水的200 mL燒杯中，待完全溶解后繼續向其中加入1.5 g硼氫化鉀，用水稀釋至100 mL，搖勻，此溶液現用現配，避光保存。

1.2.2 鹽酸溶液 5+95，使用優級純鹽酸配制。

1.2.3 硫脲-抗壞血酸溶液(50 g/L) 稱取5 g抗壞血酸和5 g硫脲，用溫水溶解并稀釋至100 mL。

1.3 不同濃度砷標準溶液的配制

1.3.1 砷(As)標準溶液 0.1 mg/mL。

1.3.2 砷(As)標準溶液 1 μg/mL，用移液管吸取1.00 mL砷標準溶液(1.3.1節)于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現配。

1.3.3 砷(As)標準溶液 0.1 μg/mL，準確吸取10.00 mL砷標準溶液(1.3.2節)置于100 mL容量瓶中，加入20 mL硫脲-抗壞血酸溶液(1.2.3節)和5 mL鹽酸用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現用現配。

1.4 工作曲線的繪制

根據試樣中砷含量的大小，選擇下列曲線之一：含砷量0～2 μg，或含砷量0～5 μg。取5只50 mL容量瓶，按表1分別加入砷標準溶液(1.3.2或1.3.3節)，再依次加入2.5 mL鹽酸(1.2.2節)、10 mL 硫脲-抗壞血酸溶液(1.2.3節)，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。表1為加入砷標準溶液的體積及相應的砷濃度值。

表1 加入砷標準溶液的體積及相應的砷濃度

1.5 砷標準工作曲線

圖1為在設定標準曲線0，1，5，10，20 μg/L 5個點時，以橫坐標為濃度，縱坐標為熒光強度，每個點測定3平行時所得的工作曲線圖。

圖1 砷標準工作曲線

1.6 儀器工作條件

儀器工作條件見表2。

表2 儀器工作條件

1.7 樣品處理

稱取2～10 g試樣(精確到0.000 1 g)，于 50 mL 容量瓶中，加入10 mL 硫脲-抗壞血酸溶液(1.2.3節)，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30 min以上，待測。

1.8 樣品測定

開機，啟動軟件，按表2設置儀器工作參數，配置載流，儀器預熱30 min后，依次測定砷標準溶液，繪制標準工作曲線。依次測定空白溶液和樣品待測液。

1.9 結果計算

砷(As)的質量分數(W)計算如下：

(1)

式中p1——試液中砷的濃度，μg/L；

p0——空白實驗溶液中砷的濃度，μg/L；

V——被測溶液的體積，mL；

m——試料質量，g。

2 結果與討論

2.1 加標回收率

取實驗室廢水樣品5份，加入不同量的砷標準溶液進行加標回收實驗[3]，按前述測試條件，對各加標樣品進行測定，加標回收率(%)按式(2)計算，結果見表3。

表3 加標回收率測定結果

(2)

式中D——加標前測定值，μg/L；

E——加標量，μg/L；

F——加標后測定值，μg/L。

由表3可知，5份樣品的加標回收率在95%～100%之間，符合加標回收率誤差范圍，準確度較高[4]。

2.2 精密度實驗

在表2儀器工作條件下，對10.00 μg/L砷標準液進行7次測定，進行精密度數據統計，計算試樣的標準偏差和相對標準偏差[5]，結果見表4。

表4 精密度實驗

由表4可知，標準偏差結果較低，精密度結果較高。

3 結論

根據實驗室廢水中砷含量的大小，選擇合適的砷標準曲線，采用原子熒光法進行砷含量的測定，操作簡單，檢測結果精度高，可以有效地控制實驗室廢水中有害元素砷是否符合環境排放限值要求，避免盲目排放對環境造成污染。