Mg/PTFE/Viton富燃煙火劑凝聚相燃燒產物的實驗和數值分析

章康康，韓玉閣，任登鳳，朱晨光

Mg/PTFE/Viton富燃煙火劑凝聚相燃燒產物的實驗和數值分析

章康康1, 2，韓玉閣1, 2，任登鳳1, 2，朱晨光3

(1. 南京理工大學能源與動力工程學院，南京 210094；2. 南京理工大學電子設備熱控制工信部重點實驗室，南京 210094；3. 南京理工大學化工學院，南京 210094)

為研究鎂/聚四氟乙烯/氟橡膠(MTV)富燃煙火劑的凝聚相燃燒產物，利用掃描電子顯微鏡和X射線能譜儀對收集的產物進行了定性定量分析，同時使用高速攝影儀記錄燃燒過程．為獲得凝聚相產物的組分分布特性，建立了三維穩態燃燒流動模型．研究結果表明：Mg的凝聚相燃燒產物包括MgF2和MgO，MgF2為主要燃燒產物且分布在燃面附近的無氧燃燒核心區，并大多聚集成粒徑為3～5μm的球形團聚體，MgO位于外圍的有氧燃燒擴散區，且大多呈現白色絮狀結構．

MTV煙火劑；凝聚相產物；組分分布；數值模擬

由鎂(Mg)、聚四氟乙烯(PTFE)以及少量氟橡膠(Viton)混合而成的含能材料，簡稱為MTV煙火劑[1-2].其中氟橡膠作為黏合劑加入以提高混合物的均勻性，并保護鎂顆粒在存儲過程中不被氧化．MTV煙火劑燃燒時能夠產生高溫火焰和顆粒，同時在紅外波段也具有很高的輻射能量，已在點火藥、推進劑、照明彈、紅外誘餌彈等方面得到廣泛應用[3-5]．煙火劑的種類繁多且燃燒過程十分復雜，目前還沒有形成統一的煙火劑燃燒理論模型．而對燃燒產物的研究有助于揭示其復雜的反應機理，并為燃燒模型的建立提供依據．其中凝聚相燃燒產物的成分、形貌特征以及在流場中的分布特性直接影響著煙火劑的使用效能，因此，有必要對MTV凝聚相燃燒產物進行深入研究．

眾多學者對金屬-氟碳基煙火劑的燃燒產物進行了分析，并在假設和推論的基礎上，建立燃燒模型以反映煙火藥劑的燃燒過程，取得了一系列的研究成果．Koch[6]通過X射線熒光分析了鎂基煙火劑的燃燒產物MgF2顆粒的核心結構，并通過透射電子顯微鏡(TEM)觀察到了MgF2顆粒的團聚現象．Xue等[7]基于粒子圖像速譜儀(PIV)和高速攝影儀(HSC)研究了煙火藥火焰中正在燃燒粒子流場分布特性．朱晨光等[8]采用射流取樣與HSC相結合的分析方法獲得了煙火藥火焰中正在燃燒粒子的尺寸與數量分布. Ak等[9]通過建立一維非穩態兩相燃燒模型，數值分析了MTV煙火劑在密閉腔中的燃燒流動特征，得出煙火劑顆粒的質量流率和粒徑是影響流動的重要參數．林長津等[10]、Ma等[11]對Mg基煙火劑的氣相反應過程做了數值模擬，并獲得了火焰的射流結構以及反應產物的分布．

以往的研究多以燃燒顆粒在流場中的分布特性為重點，而未深入探究凝聚相燃燒產物的成分和形貌．少數針對MTV燃燒流動特性建立的數值模型僅考慮純氣相反應，未涉及凝聚相組分．為此，本研究借助HSC記錄MTV燃燒火焰和顆粒的演變過程，并通過掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線能譜儀(EDS)對凝聚相產物進行了定性定量分析．在實驗的基礎上，建立了MTV煙火劑三維穩態燃燒與流動的耦合模型，并使用阿倫尼烏斯形式的表達式來表征凝聚相產物的摩爾生成速率，獲得了凝聚相燃燒產物的分布特性．

1?實驗

1.1?實驗樣品

MTV富燃煙火劑使用Mg粉作為可燃劑，PTFE作為氧化劑，并添加少量Viton作為黏合劑．Mg粉粒徑為75μm，活性Mg質量分數不少于99％，上海龍昕科技發展有限公司生產；PTFE白色粉末的平均粒徑為30μm，浙江巨化生產；Viton中氟質量分數約65.9%，中昊晨光化工研究院生產．藥品經過混合、造粒等過程后放入直徑為10mm的模具中，經油壓機完成壓藥，成型的藥柱如圖1(a)所示，直徑為10mm，高度為15mm，藥柱密度達到1.8g/cm3．藥柱制備過程中，將少量的Mg和PTFE混合粉末放在主藥的頂端作為點火藥，具體配方如表1所示．為了防止藥柱側向燃燒，藥柱側面上涂有耐高溫絕緣橡膠，藥柱的結構如圖1(b)所示．

表1?MTV藥劑配方

Tab.1?MTV formulations

圖1?MTV藥柱結構示意

1.2?實驗裝置

實驗時，藥柱固定在燃燒室的底盤上，通過電點火方式引燃．采用日本photron FASTCAM Mini UX50 HSC以500幀/s的幀頻記錄藥劑顆粒在環境空氣中噴射燃燒的演變過程．藥柱燃燒結束后，收集固體燃燒產物并做進一步分析．使用美國FEI公司Quanta 400 FEG SEM對固體燃燒產物表面形貌進行觀察與表征；使用美國EDAX公司Appllo xl EDS對燃燒產物固體成分中的元素含量進行分析，進而獲得其燃燒產物成分．

1.3?實驗結果與討論

1.3.1?HSC記錄結果

MTV富燃煙火劑是通過機械混合壓制而成的高能材料，屬于典型的非均勻多孔介質．當藥柱燃面接收到點火能量的刺激后，首先是碳氟組分發生熱分解并完成氣化，從而造成體系疏松并有部分Mg顆粒表面受熱熔化并經由燃面噴射進入火焰中形成熱點；隨著溫度的進一步升高，Mg的氟化反應在燃面附近區域劇烈進行并置換出高濃度的碳質顆粒，從而形成了靠近燃面的高亮錐形區；此外，部分未完全反應的Mg在高溫條件下脫離火焰核心區，與周圍卷吸進入的氧氣發生復燃反應并形成相對獨立的燃燒單元并在化學反應和湍流的雙重作用下繼續向火焰外圍運動直至完全熄滅，至此完成了Mg顆粒的燃燒過程．

實驗采用HSC記錄煙火藥劑在常溫常壓環境下的燃燒過程，圖2中紅色標識區域真實地反映了燃燒顆粒從火焰中的脫離過程．可以明顯看出，火焰主要是由氣體和部分具有高溫質點效應的燃燒粒子構成，燃燒粒子形成了脫離火焰核心的相對獨立的燃燒單元．在整個連續拍攝的燃燒過程中，同時捕捉到了少數Mg顆粒在脫離燃燒表面時發生了明顯的團聚現象，如圖2中灰色標識區域所示．這是由于Mg蒸氣與氧化劑反應形成的小尺寸的氧化物顆粒，在氣流中運動時又會發生碰撞、聚結或破碎等物理過程，從而顆粒不斷積累、聚集，最后團聚成較大獨立的燃燒質點，隨著其逐漸遠離核心火焰，燃燒質點很快熄滅．

圖2?燃燒顆粒的演變過程

1.3.2?凝聚相燃燒產物分析

為更好地理解凝聚相組分從燃燒表面脫離后的燃燒過程，對實驗收集的殘余燃燒產物進行了微觀結構分析．圖3分別給出了未燃燒和已燃燒的煙火藥劑表面微觀分析結果，圖3(a)和3(b)的放大倍數分別為1000倍和10000倍．圖3(a)為原始富燃煙火劑未燃燒時的表面微觀結構，圖中球形成分為Mg粉，Mg粉表面被很多小顆粒的聚四氟乙烯粉末和溶解后的氟橡膠均勻地包覆．在常壓下對煙火劑進行點火燃燒，燃燒結束后對收集的凝聚相產物進行微觀形態分析，如圖3(b)所示．從微觀上看，燃燒產物中存在多種形狀結構，其中廣泛分布的白色絮狀結構為MgO．TEM分析結果表明[6]：單個MgF2顆粒為球形結構，且其直徑在納米級別，但其通常會聚集成直徑為幾微米的團聚體，并仍然呈現球形結構．可以看出燃燒產物中存在大量的平均直徑在3～5μm級別的球形顆粒，這些大多是MgF2顆粒的團聚物．少數呈現不規則形狀的團聚體應為復合粒子，可能包括未完全反應的碳氟組分和Mg及其反應產物．此外，燃燒產物中有部分球形的Mg粉顆粒殘留，說明反應并沒有完全進行．

圖3?未燃燒和已燃燒煙火劑表面微觀結構

圖4為EDS分析測試圖像，放大倍數為5000倍，為減小測試誤差，EDS分析選用了5個點位，其平均測試結果匯總于表2．EDS分析結果表明凝聚相燃燒產物主要由Mg、F、O、C等元素組成，其質量分數分別為51.4%、26.3%、10.1%和12.3%．依據MgF2中Mg元素和F元素的質量比為12∶19，MgO中Mg元素和O元素的質量比為3∶2，假設產物中的F和O分別通過Mg的氟化反應和氧化反應完全消耗生成MgF2和MgO，則反應總共消耗31.8%的Mg．而實際測試結果中Mg元素含量為51.4%，表明煙火劑燃燒不充分，燃燒產物中除含有MgF2，MgO外，還有部分沒有完全反應的Mg顆粒．根據以上結果，現假設MTV燃燒產物共有100g，則可以計算出生成物中MgF2為43.4g，MgO為24.0g，C為12.0g，Mg為19.2g．由此可見，Mg的凝聚相燃燒產物包括MgF2和MgO，MgF2為主要燃燒產物，兩種組分的質量比為1.8．

圖4?EDS測試點位

表2?EDS測試取樣平均結果

Tab.2?Average results of EDS test sampling

1.3.3?微尺度燃燒過程

以上靜態常壓燃燒的實驗結果表明MTV富燃煙火劑的燃燒屬于層狀燃燒和粒狀擴散燃燒．燃燒場中存在的具有高溫質點效應的燃燒粒子的反應介于單質反應與復雜的煙火藥劑燃燒反應之間，體現了微尺度燃燒的概念[7]．Kubota等[12]、Kuwahara等[13]均對Mg顆粒的微尺度反應進行了探究，但均未考慮Mg的復燃反應．在此基礎上，結合本文實驗結果，現對MTV煙火劑完整的微尺度燃燒過程進行描述，如圖5所示：①首先MTV混合物吸收點火熱量；②PTFE首先完成氣化分解并生成C2F4單體，金屬Mg顆粒同時從外層開始熔化、氣化；③熔化、氣化的Mg被排向氣相反應區并首先發生氟化反應生成MgF2；④過量的Mg在氣相區繼續燃燒并與空氣中的O2繼續復燃反應生成MgO，藥柱則接著進行下一層燃燒.

圖5?MTV富燃煙火劑微尺度燃燒過程

2?數值模擬

2.1?數理模型

MTV富燃煙火劑在大氣環境中的燃燒首先經歷碳氟組分的分解反應和金屬Mg的氟化反應．隨后，無氧燃燒產物C以及過量的Mg與環境氣體中卷吸進入的O2發生復燃反應．隨著燃燒產物與環境氣體的混合，溫度迅速下降，MgO、MgF2等組分開始凝結成凝聚相產物．

基于上述物理模型，采用Realizable-湍流模型模擬燃燒場中氣體湍流效應，化學反應源項采用EDC燃燒模型，由于缺乏Mg的非均相反應的動力學和熱物性參數以及完整的MgF2和MgO的凝聚機理，當前建立的模型不考慮表面反應、輻射傳熱以及完整的冷凝過程．以阿倫尼烏斯形式的表達式來表征凝聚相產物MgF2和MgO的摩爾生成速率，并將凝聚相產物視作具有低擴散系數的氣相組分．建立如下三維流動與燃燒耦合計算的基本控制方程組[14]：

式中：，，分別表示坐標系的不同方向；非黏性矢通量、和，黏性擴散矢通量、和以及化學反應源項矢量分別表示如下[14]：

式中：，，分別為，，方向上速度分量；是混合氣體密度，為組分的密度；為壓力；為總能；R為系統內部單位時間內單位體積通過化學反應產生的該組分的質量，即凈產生速率；，，，，，，，，為剪切應力張量；，，為熱通量矢量；D為組分在混合氣體中的質量擴散系數；Y為組分的質量分數；為氣體常數；為火焰燃燒溫度；M是組分的摩爾質量；ξ為EDC模型中假定的發生化學反應的小湍流結構，稱為良好尺度，由湍流特性參數和確定；τ為反應時間尺度；表示經過一個反應時間尺度后，良好尺度組分質量分數.

2.2?反應動力學模型

MTV富燃煙火劑的無氧燃燒過程采用3步簡化反應機理描述[11]，有氧燃燒過程主要考慮Mg和C的氧化反應機理[14-15]．為得到燃燒場中凝聚相組分的分布特性，對氣態MgO(g)凝聚成液態MgO(l)和固態MgO(s)的物理相變過程進行簡化處理，使用阿倫尼烏斯型速率表達式表征反應中凝聚相MgO(l)、MgO(s)的摩爾產率[16]，由于缺少類似的MgF2的相變速率表達式，故采用較高的指前因子來模擬MgF2組分的凝聚過程，實際計算中不斷調整這個參數，直到獲取可以接受的燃燒火焰物理溫度．

詳細的MTV反應機理匯總于表3，基元反應中存在的分子M作為反應進程中必要的能量載體；A為反應的指前因子；b為反應的溫度指數；E為反應的反應活化能．化學反應的速率常數K通過阿倫尼烏斯公式計算：

表3?MTV反應機理

Tab.3?MTV reaction mechanism

2.3?計算域和邊界條件

假設MTV煙火劑的燃燒場是一個如圖6(a)所示的三維對稱結構．參照實驗尺寸，煙火劑藥柱的徑向長度為10mm，軸向長度為15mm．計算域的徑向長度為200mm，軸向長度為1000mm，為了便于后續分析，將坐標原點設在藥柱底端面的中心點．初始條件0＝0.1MPa，0＝300K，藥柱頂面作為燃面，固相分解反應產生的多組分氣體以實驗測得的速度0＝10m/s經燃面噴射進入氣相反應區；燃燒氣流的入口溫度取Mg在常壓下的沸點溫度1366K[20]；計算域的底面設為無滑移絕熱壁面，其余邊界均設為壓力出口．整個計算域采用結構化網格進行離散，藥柱附近區域局部加密，圖6(b)為計算域中-平面(＝0)的網格劃分示意圖，并進行了網格無關性驗證，網格數量為89萬．

圖6?計算模型及網格劃分(X-Z平面)

2.4?模擬結果及分析

采用本文計算模型，對MTV富燃煙火劑(Mg與PTFE的質量比為55/45)在常溫常壓下的有氧燃燒過程進行了計算，通過與實驗結果對比驗證了模型的?合理性，并對其溫度和凝聚相組分分布特性進行了分析．

2.4.1?溫度分布特性

圖7(a)為煙火劑穩態燃燒時刻使用HSC記錄的高溫火焰圖像，通過定量計算可知高溫區域火焰縱向擴展距離為8.2，為藥柱直徑．圖7(b)為數值模擬獲得的穩態燃燒溫度場，可以計算得到高溫火焰縱向距離約為8.5，說明使用本文計算模型可以較好地獲得燃燒火焰的射流結構．從計算結果中可以明顯看出溫度場云圖呈射流狀，燃面上方為錐形高溫區，由于中心射流與周圍環境發生有分子間的動量、熱量和質量交換，從而形成具有一定厚度的射流邊界層．從溫度分布的結果可以看出在燃面上方存在一個快速升溫段，燃燒放熱反應在此區域內劇烈進行，熱量通過對流向中心傳遞，導致中心線上溫度迅速上升到最大值，隨著火焰擴展高度的繼續上升，逐漸遠離核心反應區，化學反應對溫度的影響減弱，與周圍環境的換熱成為主導，溫度開始迅速下降．

圖7?燃燒射流實驗圖像及模擬結果對比

根據模擬結果，MTV燃燒火焰的最高溫度為2456K，同樣工況條件下相同配方的實驗測量溫度為2287K[15]，誤差為7.4%，由此說明表3中本文數值模型采用的MgF2凝聚反應動力學參數是合理的．

2.4.2?凝聚相組分分布特性

圖8分別給出了凝聚相組分MgF2(s)和MgO(s)在面(＝0)上的分布云圖．可以看出MgF2主要分布在藥柱燃面附近的錐形區域，與火焰高溫區域近似重合，這表明MgF2的生成反應為主要放熱反應，MgO則主要分布在MgF2的外圍區域，且其摩爾分數要小于MgF2，這與EDS的測試結果定性吻合．根據Mg凝聚相組分分布特性，可以將MTV燃燒場分為無氧燃燒核心區和有氧燃燒擴散區．其中無氧燃燒核心區緊鄰藥柱燃面上方，主要包括金屬Mg與藥柱自身攜帶的氧化劑之間發生的氟化反應．具體反應方程如下：

由于藥柱采用富燃配方(Mg與PTFE的質量比大于33/67)，氟化反應不足以將Mg完全消耗，在湍流和擴散作用下，過量的Mg繼續向外圍區域運動，并與環境氣體中的O2繼續發生以下方程中的復燃反應生成MgO，從而形成有氧燃燒擴散區．

圖8?凝聚相組分分布(X-Z平面)

圖9給出了火焰溫度和Mg及其凝聚相組分的摩爾分數在方向中心線上的分布曲線．可以看出在快速升溫段(15mm≤≤53mm)，反應物Mg的摩爾分數急速下降，相反MgF2的摩爾分數則快速達到峰值，而火焰溫度此時接近最大值，MgO的生成反應此時尚未發生，因此快速升溫段對應無氧燃燒核心區域．隨后MgO的生成反應開始進行，持續的能量釋放使得火焰溫度在＝64mm達到最大值，并在64mm＜≤104mm階段較為緩慢地下降，此時MgO達到峰值．因此53mm＜≤104mm階段對應于有氧燃燒擴散區域．此后由于遠離核心反應區，在湍流及擴散作用下，火焰溫度迅速下降直到與環境溫度相等，各組分摩爾分數分布逐漸變得平緩．

圖9?火焰溫度和主要組分在Z方向上的分布

3?結?論

實驗觀測了MTV富燃煙火劑在大氣中的噴射燃燒過程，并對收集的燃燒產物做了SEM和EDS分析，揭示了MTV微尺度燃燒機理．通過定量對比HSC記錄和數值模擬獲取的高溫區域火焰縱向擴展距離，說明使用本文計算模型可以準確地對燃燒火焰的射流結構進行求解；進一步將火焰溫度的計算結果與實驗結果進行對比，從而驗證了本文中設定的MgF2凝聚過程反應動力學參數的合理性．凝聚相組分的分布特性的計算結果可進一步解釋實驗結果，并可為進一步發展更完整和更精確的MTV燃燒模型提供依據．

(1) HSC記錄的序列圖像可以看出少數Mg顆粒在脫離燃燒表面時發生了明顯的團聚現象，通過SEM微觀分析可進一步發現燃燒產物中大多粒徑在納米級別的球形MgF2顆粒會聚集成平均粒徑在3～5μm的球形團聚體，MgO大多呈現白色絮狀結構．

(2) EDS的測試結果表明燃燒產物中主要存在過量的Mg及其反應產物MgF2和MgO，且MgF2為主要燃燒產物．數值計算結果表明MgF2主要分布在燃面附近的錐形火焰高溫區域，MgO則主要分布在MgF2的外圍區域，且其摩爾分數要小于MgF2，與EDS的測試結果定性吻合．

(3) 穩態燃燒時刻的火焰圖像和凝聚相組分分布的結果均表明，MTV燃燒場可以分為無氧燃燒核心區和有氧燃燒擴散區．其中無氧燃燒核心區對應燃面附近的錐形高溫區(15mm≤≤53mm)，主要包括金屬Mg的氟化反應，MgF2的生成反應為MTV燃燒體系中的主要放熱反應；有氧燃燒擴散區則位于外圍(53mm＜≤104mm)，主要包括過量的Mg與環境氣體的復燃反應．

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Experimental and Numerical Analysis of Condensed-Phase Combustion Products of Mg/PTFE/Viton Fuel-Rich Pyrolants

Zhang Kangkang1, 2，Han Yuge1, 2，Ren Dengfeng1, 2，Zhu Chenguang3

(1. School of Energy and Power Engineering，Nanjing University of Science and Technology，Nanjing 210094，China；2. MIIT Key Laboratory of Thermal Control of Electronic Equipment，Nanjing University of Science and Technology，Nanjing 210094，China；3. School of Chemical Engineering，Nanjing University of Science and Technology，Nanjing 210094，China)

To study the condensed-phase combustion products of magnesium polytetrafluoroethylene fluororubber(MTV)fuel-rich pyrolants，the collected products were qualitatively and quantitatively analyzed using scanning electron microscope and X-ray energy spectrometer. At the same time，a high-speed camera was used to record the combustion process. To obtain the component distribution characteristics of the condensed-phase products，a three-dimensional steady-state combustion and flow model was established. The research results show that the condensed-phase combustion products of Mg included MgF2and MgO. MgF2was the major combustion product，which was distributed in the anaerobic combustion core zone near the burning surface and mostly aggregated into spherical agglomerates with a particle size of 3—5 μm. MgO was located in the peripheral aerobic combustion diffusion zone，and mostly presented a white flocculent structure.

MTV pyrolant；condensed-phase product；component distribution；numerical simulation

TK16

A

1006-8740(2021)05-0521-08

10.11715/rskxjs.R202108016

2021-03-02．

國家自然科學基金資助項目(51676100).

章康康（1994—??），男，博士研究生，zkknjust@163.com.

韓玉閣，男，博士，教授，yugehan1111@sina.com.

(責任編輯：武立有)