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鉛合金中銀含量的測定研究

2021-10-30 04:00:02陽珊珊
世界有色金屬 2021年10期
關鍵詞:實驗

陽珊珊

(湖南省地質礦產勘查開發局四〇七隊,湖南 懷化 418000)

鋁合金廣泛應用于各行各業,特別是電子行業,鋁合金中摻雜其它少量甚至痕量元素可顯著改善合金組織和性能,鋁合金中含有的微量有毒元素可通過各種途徑轉移至人體進而損害人體健康。現階段,對于合金的制造和研究越來越廣泛和全面,合金材料在各個領域的應用程度也逐漸加深[1]。其中,鉛合金就是一種較為常見的合金類型,并且在諸多行業都有應用,在電池中的應用最為普遍[2]。鉛合金,顧名思義,就是一種以鉛為基質的復合金屬材料。對于其成分的研究,主要是通過實驗的方法進行的。目前,對于復合材料中某原子的定量分析方法主要有滴定法、原子吸收分光光度法、光譜法等[3]。

因此,本文采用原子吸收法,對鉛合金中銀元素進行測定,由于其在實驗過程中步驟相對簡單,因此干擾因素也相對較少,測定結果的準確性具有較高的可信度。分別分析了不同酸度的實驗環境下,銀元素的含量測定結果,并統計了時間變化對其含量產生的影響。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

普析火焰原子吸收分光光度計(型號:A3AFG-12)、純凈水、濃鹽酸、濃硝酸。

1.2 儀器條件參數設置

原子吸收A3AFG:波長328.1nm,帶寬0.4nm,燈電流2.0mA,燃燒器高度5mm,火焰類型:空氣-乙炔,空氣壓縮機0.24MPa,乙炔0.04MPa,氣體流量25mL/s。

1.3 基礎溶液配制

往500ml燒杯中加入200ml純凈水,在加入150ml濃鹽酸(HCl)和50ml濃硝酸(HNO3),配置成1:1的王水400ml,用于實驗處理。

2 實驗方法

2.1 標準曲線繪制

精確量取5mL硝酸至1000mL的容量瓶中,用純化水定容,得0.5%的硝酸溶劑。

以50mL的容量瓶作為基礎容器,移入0.25mL 1000μg/mL的銀標準溶液,用配制的0.5%的硝酸溶劑定容,得5μg/mL的銀標準溶液。

在25mL容量瓶中,分別用移液管分別1.25mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL的銀標準溶液,加入10mL3:1的王水用純凈水定容,搖勻,得0.25、0.5、1.0、1.5、2μg/mL系列銀標準溶液。

用A3AFG-12原子吸收分光光度計依次從低濃度到高濃度測定吸光度值,具體數據如表1所示。

表1 銀標準溶液制備數據

根據表1的數據結果,得到標準曲線回歸方程Y=0.26138x+0.0009,r=0.9997。

2.2 分析手續

精確稱取鉛合金樣品共8份,各0.1000g,并置于125ml的三角燒杯中,按照1-8對其進行編號,分別加入5ml純凈水,再加入5ml濃硝酸,在300℃電熱板進行加熱處理,直至合金完全溶解。再向溶液中加入15ml濃鹽酸,繼續加熱溶解,加熱時間在15min左右,取下稍冷。往1-8號三角燒杯中分別加入0ml,5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,30ml,35ml 1:1的王水,在電熱板上進行加熱至沉淀溶解,取下冷卻后用純凈水定容于100ml容量瓶。

靜置1h后,用原子吸收上機,結果如下:

3 實驗結果與討論

(1)首先統計了不同酸度環境下,銀元素含量統計結果,其結果如表2所示。

表2 不同組別銀元素含量

從表2中可以看出,在前四組的實驗結果中,銀元素的含量呈現出較大的差異,但后四組的實驗結果差異基本穩定在15μg以內。這表明在一定程度上,酸性環境可以提高銀的測定結果,但當達到一定值時,其不再隨著酸性程度的增加而持續增長,這也表明實驗結果中出現的銀元素含量差異并不是因為其他元素干擾造成的,實驗材料鉛合金中的銀含量取計算結果的平均值,為1650μg/g。

(2)在上述實驗結果的基礎上,統計了析出完全的組別中,銀元素隨時間變化情況,其結果如圖1所示。

從圖1中可以看出,隨著時間的推移,四組實驗中銀元素的含量均呈現出明顯的下降趨勢。在靜置的第3-5天時間段內,下降速度最快,基本上可以達到37μg/天。

圖1 不同組別銀元素含量隨時間的變化情況

4 結語

本方法測定鉛合金中的銀含量,從精密度和準確度情況來看,在酸性環境下,對鉛合金中銀含量的提取與測定的方法切實可行,而且簡便快捷,便于后續實驗室開展該材料的測試。本文對酸性環境下鉛合金中銀含量的測定進行研究,分析了不同程度酸性環境對測定結果的影響,并得出結論:

(1)在一定的酸度范圍內,鉛合金中銀含量的測定結果隨酸性增強而增加;當酸度達到一定范圍,銀含量的測定結果不再隨酸性增強發生變化。

(2)隨著靜置時間的增加,鉛合金中銀含量會出現明顯的下降趨勢。

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