ICP-AES法測定鋁礦中多種金屬元素含量研究

劉慧賢

（中國建筑材料工業地質勘查中心青海總隊實驗檢測中心，青海 西寧 810008）

鋁礦是常見的礦石中的一種，鋁礦中通常占比重較大的是鋁元素，但是鋁礦中也含有一些其他的元素。鋁在生活中的應用范圍非常廣，比如，因為其良好的韌性以及塑性能力[1]，而且材質不堅硬，廣泛的被作為航空航天研發材料所使用。鋁礦中含有的金屬種類也有很多，金屬鎂，鈦，錳，鋅，鐵，這些都是鋁礦中常見的金屬元素，這些元素大大影響了鋁礦的應用狀態和應用方法。因此，必須要對鋁礦中其他金屬的具體含量和數據進行研究和分析。金屬材料成分的表征和分析可以提供對金屬材料成分和金屬內部結構的深入了解模型，也可以為更好地開發和設計復雜原材料提供基礎。在研究中可以通過建立控制手段，或化學成分而快速而準確的進行數據采集，使其他金屬的提純或者應用更加簡便。

ICP-AES法的相線性范圍更寬，以及其具有的靈敏度和精度都非常高[2]。這種方法的優勢超出了其他很多種類似的檢測方法。因此這種方法成為了目前狀態下，國內甚至國外都在用的基礎檢測方法。鋁礦石中元素的一般測定和分析方法一般有基體效應小，動態范圍寬，以及同時進行多元素分析快速簡便的優勢，所以目前ICP-AES法已經成為了檢測金屬含量的基本方法。

以上述中關于這種方法的背景研究為基礎，采用ICP-AES法將其他金屬元素的組成和含量，在鋁礦中成功分離并測定，將這部分內容作為實驗研究[3]。鋁礦中可能存在的金屬元素中的含量通過實驗可以闡述或者表明。這個實驗可以為鋁礦中其他金屬的提取做基礎，經查閱其他資料將結果分析后以便金屬提純。

1 實驗部分

1.1 準備儀器與試劑

ICP-ARLL3580B型光譜儀：光譜范圍180nm～810 nm，光柵刻線1 100條／mm，振蕩頻率28.22MHz；功率：700 W；等離子體載氣流量：1L／min；積分時間：10 s；冷卻氣流量：8L／min；霧化器和霧室采用玻璃氣動霧化器；蠕動泵進樣量：3 mL／min；觀察高度：工作線圈上方20mm；光譜級次、波長、元素、背景校正位置見表1。

表1 譜線波長選擇

用光譜純鋁粉配制出鋁礦基體儲備溶液為2.5 mg／mL。鋁礦中提取的銅、鐵、鎳、鈦、錳、鎂、等金屬標準溶液：將1 mg／mL的單元素儲備溶液用光譜純金屬氧化物或金屬單質進行配置[4]，然后在將混合后的儲備溶液用各個元素所表示，各元素的濃度在溶液中用μg／mL表示，將標準溶液用混合溶液和儲備溶液進行配比，結果見表2。

表2 各元素試劑標準

1.2 檢測工作條件

ICP-ARLL3580B型光譜儀的工作條件參數（表3）和工作分析線（表4）見下表，嚴格執行下表的參數及條件，保證實驗的準確性。

表3 光譜儀的工作參數

表4 元素分析線

1.3 實驗方法

取高精度試樣，放在固定的容器中，然后加入氫氧化鈉溶液，伴隨樣品進行溶解，注意加熱時一定不能用過高的溫度，因為溶液不可蒸干[5]，然后待冷卻后，加入少量水，再加20ml碳酸氫鈉溶液，加熱使溶液澄清，如有不溶物，滴加至溶液澄清，加熱至微沸，沸騰后小心的拿出樣品進行冷卻，在冷卻過程中要不斷加水稀釋，稀釋到標準量后觀察溶液狀態是否清澈，在進行下一步操作。

在鉑金坩堝中平鋪加入0.5g鋁礦分子，稱取0.2g鋁礦樣品置于鉑金坩堝中，輕搖使樣品均勻平鋪在底部，加入0.9g鋁溶劑，將樣品全部覆蓋，蓋上鉑金蓋，用鉑金鉗將樣品放入已升溫至500度的高溫爐中，繼續升溫至1000°，持續保持30分鐘，取出鉑金坩堝，并將其冷卻。在燒杯中加入25ml水，緩慢加鹽酸，

將冷卻的鉑金坩堝放入燒杯中，電熱板上加熱至微沸并保持，使鉑金坩堝中樣品全部溶出，溶液澄清透明，取下燒杯，待其稍冷后用水清洗鉑金坩堝。待溶液冷卻后轉移到200ml容量瓶中，定容并將其搖勻，隨同做空白實驗。

2 實驗結果

為了對方法進行驗證，選用了7個純鋁和鋁礦的標準樣品，請系統內外的國家，即擁有ICP-AES儀器的單位，將這些統一應用，所有結果匯總后，將所有的數據整合解析，嚴格遵循實驗室的規則，與重復值相關的特性將其繪成圖，最終結果列于圖1。

圖1 試樣標準值與統計值差額圖

根據實驗結果，將數據一一整合，提前注明其單位，將偏差值計算[6]，這里的偏差值指的是10次結果統計的偏差值。結果是通過對比實驗做出來的，實驗過程是將兩種溶液進行在測定，一組是規定溶液，一組則是對照溶液，將兩溶液偏差值繪成檢出限圖，如圖2所示。

圖2 本方法檢出限圖

3 結論

鋁礦石中其他金屬元素，如鐵，硅，銅，鎵，鎂，鋅，錳和鈦的檢測要求可以被該方法的檢出限滿足。鋁礦石中鐵，硅，銅，鎵，鎂，鋅，錳，鈦等雜質元素的含量也可以被它能很好地掌握，ICP-AES法是一種簡單，快速，可靠的檢測方法。可以用ICPAES法，建立這些金屬元素的分析曲線，并可以同時測量鋁礦石中的幾種金屬元素。在必要時可以用ICP-AES法研究銅，鎂，錳，鋅，鈦，鎳和其他元素的含量。該方法檢出限門檻低，具有準確度和精密度高，測定方便快捷的特點，非常適合生產要求，在生產時可以應用于分析檢測程序。同時，這種方法利用光電光譜儀相互補充，以提高分析的準確性和精確度。

4 結語

通過實驗可以得出結論，ICP-AES法在日常檢測中的優勢非常突出。首先，這種方法具有一體多測的特點，這種方法在測量時測量的元素并不單一，可以同時對多種元素進行測量。這種方法測量的范圍也極其的廣泛，不僅如此，它還具有出色的精度和可重復性，就連非常難以檢測的物質，比如某些難以被檢測出的氧化類物質也可以被輕松檢測出，就是由于晶體的靈敏度高才可輕松被測定。但是，與此同時，ICP-AES光譜技術仍然存在許多缺陷。這種方法采用普通的氣動噴霧器，導致霧化效率很低，而且工作會消耗大量氣體，現在還沒有一種辦法可以用其他的氣體代替實際的檢測，所以工作起來的狀態還有些困難，所以這種方法還需要后續調整。