提高煤質化驗準確性的方法探討

董曉偉

（晉能控股山西科學技術研究院有限公司雙創中心 山西 大同 037008）

0 引言

隨著“碳達峰、碳中和”的提出，必須以科技創新為先導，更加高效利用現有資源。短時間內我國化石能源，尤其是煤炭能源的消耗無法大量減少，二氧化碳的排放形勢依然嚴峻。煤炭資源在我國能源結構中占據主要地位，因此高質量、高效率地利用好煤炭資源，對我國經濟高質量發展和人民生活水平的提高都有著重要意義。煤炭資源的實際利用過程中，煤質化驗分析是一項需要高度重視的工作，高質量的煤質化驗分析可以切實提高煤炭相關企業的發展效益。

為了更加高效科學的利用好煤炭資源，就勢必要求我們總結改進煤質化驗分析方法[1]。本文通過總結煤質化驗中分析水分和全硫指標的實際經驗，為煤質的定級分類、科學高效的質量管理提供更加準確客觀的數據支撐[2]。

1 影響煤質化驗分析準確性的因素分析

1.1 影響分析水分測定的因素

煤炭資源中水分含量是一項常規且重要的質量指標。煤中的水分通常有較大危害，鍋爐燃煤過程中高水分含量會破壞燃燒反應的穩定性和熱導性；煤炭煉焦工業中，水分會嚴重降低焦炭產率，同時水分蒸發過程也會帶走大量熱量，使焦化周期延長。

不同狀態下測定煤樣的水分，可分為外在水分和內在水分。煤樣靜置于常溫下的干燥空氣中，顆粒表面的水蒸氣壓與空氣濕度會慢慢達到動態平衡，導致外在水分的蒸發；內在水分也被稱為分析水分，通過常溫空氣干燥無法去除，須加熱到105℃～110℃才能去除[3]。

式中：

Minh—試樣的內在水分，%；

m1—試樣的稱取質量，g；

m2—試樣干燥后的質量損失，g。

為說明煤樣的規范儲存對分析水分實驗結果的重要影響，實驗室制取了晉能控股煤業集團晉華宮礦（試樣1）和塔山礦（試樣2）的煤樣。試樣1-1在測定完外在水分后立即破碎到最大粒度小于3 mm，并迅速放入密閉的干燥器皿中存放0.5 h，在預干燥的稱量瓶內稱量9 g~11 g試樣（準確至0.001 g），并將試樣鋪平展勻，放入已經加熱到107℃的空氣干燥箱內，打開瓶蓋靜置烘干2h；試樣1-2測定完外在水分后立即破碎到最大粒度小于3 mm，靜置于實驗室內0.5 h（室內溫度25℃，濕度43%），再進行后續稱量和實驗（同試樣1-1）。試樣2-1操作按試樣1-1，試樣2-2按試樣1-2的方法分別進行操作，實驗結果如下：

通過對表1的實驗結果分析，可知煤樣烘干后的儲存條件對分析水分的測試結果有明顯影響，存放條件的不規范會導致結果平行性變差且分析水分測定值偏大。因為實驗過程中煤樣在經過處理后，如果不及時進行分析水分實驗，由于空氣濕度的影響，會導致煤樣再次含有一定的外在水分，從而影響煤樣分析水分測定結果的準確性。因此煤樣的規范儲存對分析水分實驗結果具有重要影響，實驗室必須保證煤樣的規范處理與存放[3]。

表1 不同條件下煤樣的分析水分測定結果

另外為保證樣品的穩定性，坩堝也需要潔凈干燥，靜置于107℃的烘箱中干燥兩個小時以上，立即放入密閉的干燥器皿中存放，實驗時再取出使用；在實驗放樣時須戴上干燥潔凈的手套。

1.2 影響全硫測定的因素

硫是煤炭中主要的有害元素，高含硫量的煤會對氣化和煉焦工藝造成嚴重危害。高硫煤燃燒后產生SO2，會嚴重腐蝕鍋爐爐壁和管道，降低鍋爐的使用年限；另外煤燃燒后排入大氣中的SO2(少量為SO3)會產生酸雨，造成污染，破壞生態環境。

含硫量的測定方法，一般有艾士卡法、高溫燃燒中和法、庫侖滴定法[4]。我們常用庫倫滴定法作微量或痕量的物質分析。

式中：

St,ad—分析煤樣中全硫質量分數，%；

m1—庫侖積分器顯示硫的質量，mg；

m—煤樣質量，mg。

日常實驗過程中發現煤樣的稱取重量對全硫測定結果有一定影響。現取GBW11110(m)標準煤樣進行全硫測定實驗，全硫測定時選用粒度小于0.2 mm的煤樣，管式高溫爐溫度調至1 150℃，抽氣流量調節到1 000 ml/min，在稱好的煤樣上均勻加蓋一薄層WO3（作催化劑），保證反應充分；電解液PH值為1，密封避光保存。試樣1稱取時將質量控制在（0.05±0.0005）g，試樣2稱取時控制在（0.05±0.005）g，按同樣條件進行實驗結果如下：

根據表2可知，當取樣質量接近時，煤樣全硫測試結果浮動更小、更穩定，實驗結果具有更好的平行性。

表2 不同稱量方法下煤樣的全硫測定結果

2 結論

通過煤質化驗的實驗總結，可得到如下主要結論：

（1）煤樣的規范處理和儲存對分析水分實驗測定結果具有重要影響，為保證實驗結果良好的平行性和準確性，實驗室必須制定煤樣規范處理和存放制度；

（2）取樣質量接近時，煤的全硫分測定結果浮動更小、更穩定，可獲得更好的平行性。