比較法真空標準裝置建標分析研究

房文涵

（核工業(yè)理化工程研究院，天津 300180）

真空計在本單位科研生產(chǎn)中已成為必不可少的工具。其中，電容薄膜真空計因準確度高、重復性及穩(wěn)定性良好，與氣體成分無關(guān)且不影響被測環(huán)境等優(yōu)點，被廣泛地用于核物理、半導體、高端裝備制造等領(lǐng)域。電離真空計通過測量氣體分子被電離所產(chǎn)生的離子流來確定真空度，是目前超高/極高真空測量領(lǐng)域唯一實際可用的真空計。真空應用對真空計量不斷增長的需要和越來越高的要求，促進了真空計量的發(fā)展。國內(nèi)從事真空計量研究的機構(gòu)主要包括中國計量科學研究院、各省級計量院、國防科技工業(yè)真空一級、二級、三級技術(shù)機構(gòu)以及部分高校。核工業(yè)理化工程研究院為國防科技工業(yè)真空三級技術(shù)機構(gòu)，根據(jù)JJF（軍工）5-2014《國防軍工計量標準器具考核規(guī)范》要求，為保證本院真空儀器儀表量值傳遞的可靠性和準確性，特建立比較法真空計量標準器組。比較法真空標準裝置主要用于真空量值的比對和校準，可校準壓力范圍為（1×10-4～1×10-1）Pa的電離真空計和壓力范圍為（1×10-1～1×105）Pa的電容薄膜真空計，具有十分重要的實用價值。

1 計量標準的組成及校準方法

1.1 計量標準的組成

比較法真空標準裝置采用全金屬超高真空的結(jié)構(gòu)設計，以經(jīng)上級計量機構(gòu)中國計量院校準過的高精密電容薄膜真空計和磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計作為主標準器，其配套設備由萊寶復合真空規(guī)、主抽機械泵、旁抽機械泵和主抽分子泵組成。

計量標準器具主標準器計量特性符合JJF1062-1999《電離真空計校準規(guī)范》及JJG1503-2015《電容薄膜真空計校準規(guī)范》要求，滿足開展校準工作的需要。其技術(shù)指標見表1。

表1 計量標準器技術(shù)指標

1.2 校準方法

比較法真空標準裝置采用動態(tài)直接比對法和靜態(tài)直接比對法作為校準方法。該方法具有原理簡單、效率高、成本低等優(yōu)點。動態(tài)直接比對法的校準范圍是（5×10-4～1×10-1）Pa。靜態(tài)直接比對法的校準范圍是（1×10-1～1×105）Pa。校準過程為：將被校準的真空計與標準真空計接到校準裝置上，根據(jù)要求校準的壓力范圍調(diào)節(jié)氣源室的校準氣體壓力，當校準室中的壓力達到動態(tài)或靜態(tài)平衡時，記錄標準真空計和被校真空計的讀數(shù)。

1.3 計量標準的量值溯源和傳遞框圖

量值溯源和傳遞框圖如圖1。

圖1 量值溯源和傳遞框圖

2 環(huán)境條件

環(huán)境條件及設施應當滿足開展校準工作的要求，并需要對環(huán)境條件進行有效監(jiān)測和控制。根據(jù) JJF1062-1999《電離真空計校準規(guī)范》及JJG1503-2015《電容薄膜真空計校準規(guī)范》的校準條件要求：環(huán)境溫度為（23±5）℃，環(huán)境相對濕度不大于80%RH。

3 計量標準裝置不確定度評定

3.1 動態(tài)比對法校準的不確定度評定

（1）球形校準容器內(nèi)氣體不均勻引入的不確定度分量u1球形校準容器在其赤道附近氣體分子的不均勻所引入的影響一般小于0.3%，故不確定度分量u1=0.3%。

（2）電離規(guī)引入的不確定度分量u2。電離規(guī)因吸放氣效應的影響及規(guī)管之間的相互影響，引入不確定度分量u2。由于嚴格按照國際標準設計，且校準室的體積約為24L，遠遠大于被校規(guī)總體積的20倍，此影響量微小，故忽略不計。

（3）本底壓力的影響引入的不確定度分量u3。測得本底壓力為1.0×10-5Pa，在10-4Pa量程，5.0×10-4Pa點，本底壓力的影響引入的不確定度分量u3為：

（4）平衡壓力波動引入的不確定度分量u4。對真空校準裝置進行動態(tài)穩(wěn)定度測量，測量時間定為2mins，穩(wěn)定度實測數(shù)據(jù)見表2。

表2 壓力穩(wěn)定度實測數(shù)據(jù)

由此可見，系統(tǒng)達到穩(wěn)定后，2mins內(nèi)測量的穩(wěn)定度可近似為不大于1.0%。引入的不確定度分量u4用B類評定方法，壓力波動服從均勻分布，取則

（5）測量標準引入的不確定度分量u5。根據(jù)SRG-2CE磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計的校準證書，所用標準的不確定度為（0.84%～0.60%）（k=2），引入不確定度分量（0.42%～0.30%）；標準穩(wěn)定性引入的不確定度為1.0%。因此，合成后的測量標準不確定度u5=（1.08%～1.04%）。

（6）測量的重復性引入的不確定度分量u6。

對3.0×10-3Pa點進行10次重復測量，結(jié)果見表3。

表3 重復性實驗數(shù)據(jù)

用A類方法進行評定。根據(jù)貝塞爾公式計算得出：

其相對偏差：

因此，由測量重復性引入的不確定度分量u6為：

（7）合成不確定度uc。

計算得：uc=（2.37% ~ 2.35%）

（8）擴展不確定度U1。

取k=2，置信概率95%，則U1=k·uc=(4.74% ~ 4.70%)

3.2 靜態(tài)比對法校準不確定度分析

（1）靜態(tài)升壓影響引入的不確定度分量1u′

靜態(tài)升壓一分鐘測得變化量為1.2×10-3Pa，則不確定度分量1u′=0.12%。

（2）校準室靜態(tài)壓力穩(wěn)定性引入的不確定度分量u2′

由標準裝置說明書可知，校準室靜態(tài)壓力穩(wěn)定性引入的不確定度分量為0.1%，即u2′=0.1%。

（3）測量標準引入的不確定度分量3u′

根據(jù)測量標準校準證書可知，測量標準不確定度為（3.60%～0.02%）（k=2），引入不確定度分量（1.80%～0.01%）；測量標準穩(wěn)定性引入的不確定度為0.06%；100Pa以下，溫度對測量標準影響引入的不確定度為0.02%。

因此，合成后的測量標 準 不 確 定 度u3′=（1.80%～0.06%）。

（4）測量重復性引入的不確定度分量u4′

對3.0×103Pa點進行10次重復測量，結(jié)果見表4。

表4 重復性實驗數(shù)據(jù)

用A類方法進行評定。根據(jù)貝塞爾公式計算得出：

其相對偏差：

因此，由測量重復性引入的不確定度分量u4′為：

（5）合成不確定度uc′

靜態(tài)比對法合成的不確定度uc′

計算得：uc′=（1.81%～0.17%）

（6）擴展不確定度U2

4 計量標準裝置不確定度驗證

4.1 動態(tài)比對法校準不確定度驗證

選用SRG-2CE磁懸浮規(guī)作為測量標準規(guī)，校準型號為WRG-S的復合真空計。在5.0×10-3Pa壓力點，復合真空計讀數(shù)為2.4×10-3Pa，該復合真空計在中國計量院同一壓力點測得的數(shù)據(jù)為2.3×10-3Pa。產(chǎn)生的誤差為

擴展不確定度U1=（4.74%～4.70%），滿

4.2 靜態(tài)比對法校準不確定度驗證

選用690A電容薄膜標準規(guī)，校準型號為WRG-S的復合真空計。在5.0×102Pa壓力點，復合真空計讀數(shù)為5.1×102Pa，該復合真空計在中國計量院同一壓力點測得的數(shù)據(jù)也為5.1×102Pa。滿足

5 結(jié)語

根據(jù)對比較法真空校準裝置的不確定度評定，裝置在（5×10-4～1×10-1）Pa范圍內(nèi)，擴展不確定度為（4.74%～4.70%）（k=2）；在（1×10-1～1×105）Pa范圍內(nèi)，擴展不確定度為（3.62%～0.34%）（k=2）。本裝置符合JJF1062-1999《電離真空計校準規(guī)范》及JJG1503-2015《電容薄膜真空計校準規(guī)范》要求，能夠滿足（5×10-4～1×105）Pa范圍內(nèi)二等標準電離真空計、電容薄膜真空計的校準工作。

比較法真空校準裝置作為本單位真空計量器具的最高標準開展量值傳遞工作，滿足對真空計量量值準確傳遞的需求。對于提高真空測試技術(shù)的準確性、產(chǎn)品質(zhì)量和設備安全的可靠性等方面，具有十分積極的促進作用。