果蔬農藥殘留檢測的預處理和檢測條件優化研究

王寶新

摘要：本文探究并優化果蔬農藥殘留檢測的預處理和檢測條件，采用多種樣品預處理的方法確定對檢測結果的影響，以促進監測條件的優化，降低執行過程的成本。

關鍵詞：果蔬;農藥殘留;監測

近些年來，由于果蔬中殘留農藥導致急性中毒事件時有發生。因此，精準監測果蔬中的殘留物，使蔬果真正實現無公害，成為了社會上關注的熱點。尤其是有機磷、甲酸酯類毒性較高的農藥，更是成為檢測的重點內容。

目前，對有機磷、甲酸酯類農藥的檢測方法通常為色譜法。該方法雖然靈敏度較高，但是成本高、耗時長且需要專業人員和專業儀器，無法進行現場測定。而使用乙酰膽堿酯酶的檢測方法，不僅更為簡單且可以做到對樣品的實時檢測，因此受到人們的廣泛關注。但該方法投入使用時，也存在配套萃取方法落后、試劑成本高、配套的萃取儀器攜帶不便的問題。因此，目前對果蔬農藥殘留的監測，急需優化檢測條件，使得操作更簡便、效果更精準。

1. 材料與方法

1.1 材料

儀器選擇分光光度計以及亞臨界萃取儀;試劑選擇甲胺磷以及敵百蟲作為標準品;顯色液使用碳酸氫鈉與緩溶液的混合物，底物則采用硫代乙酰膽堿的水溶液。樣品可以選擇新鮮的大白菜作為參照樣品。

1.2 方法

取新鮮的大白菜作為樣品，清洗晾干后切碎成約3厘米的小塊，并取1克到試管中，然后加入等體積的農藥標準溶液，搖勻后密封試管放置12小時。隨后往試管中加入5ml緩沖液，并各取1.5ml至3根試管中分別進行進行手動震蕩萃取、超聲萃取、亞臨界萃取三種方法。

2. 結果與分析

2.1 結果

亞臨界水萃取法溶解的萃取率最高，達90%，手動震蕩萃取率為40%，超聲萃取萃取率35%，兩者相差不大。

2.2 分析

對于亞臨界水萃取法，我國目前的應用相對較少，在這種環境的水溫將超過100℃。這時通過控制水溫和水壓可以改變水的極性、粘度和表面張力，從而影響物質在水中的溶解能力。與其他方法相比，亞臨界水萃取法效率更高，農藥殘留量更高。然而，隨著溫度的升高，部分不穩定的農藥會隨著高溫分解，導致回收率降低。因此，在使用亞臨界水萃取法時，必須考慮溫度對取樣率的影響。因此溫度是影響靈敏度的重要因素之一。隨著溫度的升高，農藥樣品在一定濃度的溶液中的抑制率增大。一般來說，在20-40℃之間，抑制率與溫度呈正比關系。在沒有恒溫水浴的情況下，溫度可以控制在30℃。試劑的用量也是一個重要因素，由于使用進口顯色劑和底物以及酶制劑植被的復雜性，因此試劑用量需要符合國際標準。顯色劑用量的改變，也與農藥抑制率結果有較大關系，其中顯色劑用量為0.25ml為國際標準實際用量，根據國際法，顯色劑大于實際測量要求，在應用過程中要求員工必須具備一定的操作技能。在這種情況下，劑量可調整為國際標準劑量的一半。關于調整酶和底物的用量，不同濃度的酶溶液和底物適配的情況，不會影響農藥的抑制率，但會影響斜率。如果酶和底物的含量相對較低，則斜率也較低。在適當的驗證分析基礎上，酶和底物的用量可調整為國際標準的3/4，顯色劑調整后可調整為國際標準的一半，與原配方無較大差異。此外，用這種方法實現的靈敏度更為一致。對農藥標準溶液的測量反過來為甲胺磷、敵敵畏和敵百蟲含量的測定提供了更準確的結果。

結語

將臨界水萃取法應用于果蔬農藥殘留萃取的處理中，能夠獲得較高的農藥殘留提取率。基于相關驗證，可以在不降低萃取率的情況下，降低成本，改進技術，使其在農藥殘留檢測中發揮更大的作用。