地質礦物中金屬元素含量的不確定度化學分析

錢銀弟

（甘肅省有色金屬地質勘查局張掖礦產勘查院，甘肅 張掖 734000）

礦產行業的高速發展，在一定程度上提高了市場內工業制造行業在生產中對于金屬物質的需求量，但由于早期礦山開采工作缺少專業的技術與先進的設備作為支撐，導致礦山工程十分不規范，甚至導致了現如今社會的礦產資源缺乏[1]。為了提高礦山內金屬資源的保有量，降低礦產資源過度開采造成的地質災害現象發生概率，需要在礦山工程中深度分析地質礦物中金屬元素的含量，采用專業的檢測方法，掌握不同區域內礦物質的金屬含量，并以此為依據，評估開采資源的價值。但較早時期，地質勘探市場沒有重視到與此方面相關的問題，甚至針對市場價值較低的地質礦物，花費較高的成本進行開采，此種不平衡的收支導致我國金屬市場的建設一直處于一種負盈利狀態[2]。但現如今，在礦產資源急缺的背景下，地質工作者已經意識到了深度分析礦物含量的重要性，并提出了在礦山工程實施前，進行地質采樣的方式，進行金屬元素含量的定量分析。但在持續開展此方面工作時發現，部分金屬元素在檢測過程中受到不確定度因素的影響，此種現象對金屬檢測工作的實施造成了一定的困擾與負面影響，為了提高采樣結果檢測的準確性，確保產出的地質礦物具有真實的應用價值，本文將針對地質礦物中金屬元素含量的不確定度展開化學分析，具體內容如下文。

1 材料與方法

1.1 實驗對象

為實現對不同地質礦物中各類金屬元素含量的不確定度化學分析，本文選擇以某地區礦山為例，在該礦山上隨機對五種不同地質礦物進行采集，并將其作為本文實驗的主要研究對象，針對其各類金屬元素含量進行不確定度化學分析。

1.2 實驗材料與設備

實驗過程中所需的材料包括氯化鉀溶液150g，將其溶解后，與純KCL配成1L提取液，得到1.5mol/L的氯化鉀溶液。將15g四水合酒石酸鉀鈉放置在清水當中進行溶解，將其作為緩沖溶液。除此之外還需要使用5g磺胺和0.5g鹽酸配備的試劑作為顯色劑。實驗過程中需要用到的儀器設備包括流動分析儀，采用FT6456-550型號流動分析儀，該型號流動分析儀的電源為220V，重量為15kg，測量精度為0.01%，功率為550W。除此之外，實驗過程中還需要使用水平搖床、純水機、電子天平等設備，輔助完成本次實驗。水平搖床選用VSZD6854-40型號高端款水平搖床裝置，該裝置定時范圍在0min～990min，旋轉頻率為15rpm～240rpm，擺振幅度為15mm，尺寸為260mm×210mm（長×寬）。電子天平軒轅紅JA685640N型號，該型號電子天平的讀取精度為1mg。

1.3 實驗方法

在分析過程中，利用化學方法對上述實驗研究對象中金屬元素的含量進行測定，并將得出的測定結果與相關標準規定進行比較，通過對結果的分散性是否在合理范圍內，實現對其不確定度的分析。在對實驗研究對象取樣后，采用1.5mol/LKCL按照ISO14256標準進行提取，稱取地質礦物15g，并加入提取劑45mL，控制水和地質礦物的比例為4：1。將上述提取到的樣品放置在搖床當中，將搖床轉速設置為150r/min，并進行1.5h振蕩，過濾后得到相應的提取液，利用流動分析儀對樣品當中的金屬元素含量進行測定。實驗過程中，將實驗環境溫度設置為20℃～25℃范圍內，將濕度控制在75%左右。針對本文上述選擇的實驗儀器，對其測定條件設置，取樣時間為50s，沖洗時間為55s，隔離空氣時間為1.5s，加熱過程中的溫度為45℃。利用ICP-OES法對實驗樣品當中的金屬元素含量進行測定，其計算公式為：

公式（1）中，w/%表示為實驗樣品中金屬元素含量；C表示為實驗樣品中金屬元素質量濃度；V表示為實驗樣品的定容體積；m表示為實驗樣品質量。通過上述公式（1），在明確金屬元素質量濃度和定容體積的基礎上，對其含量進行測定。

2 實驗結果分析

利用上述儀器和試劑，采用ICP-OES法對實驗樣品當中的金屬元素含量進行測定，并通過公式（1）得出最終的測定結果。為方便后續分析，將實驗結果進行記錄，并利用Excel軟件將實驗結果繪制成如表1所示。

表1 實驗樣品金屬元素含量測定結果

綜合表1中的測定結果，對上述五次重復測定得出的結果進行標準偏差計算，得出的計算結果即為不確定度結果，其計算公式為：

公式（2）中，s表示為實驗樣品重復測定5次結果的標準偏差；Ci表示為實驗樣品的濃度；表示為實驗樣品重復測定的濃度平均值；P表示為實驗樣品的測定次數，本文選擇對實驗樣品重復測定5次，因此P的取值為5。根據表1中內容，利用ICP-OES法測定實驗樣品測量重復性引入的不確定度，得出三種金屬元素的標準不確定度分別為0.824μg/mL、0.264μg/mL和0.352μg/mL。

3 實驗結果討論

按照上述操作，完成對ICP-OES法測定實驗樣品金屬元素含量不確定度計算后，通過對整個實驗過程進行觀測和分析得出，在稱取實驗樣品的過程中產生了一定的不確定度，加之電子天平在測量時產生的精度誤差也增加了不確定度數值。除此之外，在地質礦物實驗樣品提取液體積測量處理環節之前也產生了一定不確定度，其中影響測定結果產生不確定度的化學因素主要包括實驗樣品在消煮過程中發生了化學反應，在消煮液定容時也存在不確定度增加的可能，在實驗樣品測定稀釋時同樣出現了不確定度增加的情況。綜合最終得出的不確定度結果，其取值在0.264μg/mL～0.824μg/mL。綜合本文上述得出的實驗結果及上述論述內容，對地質礦物中金屬元素含量的不確定度進行化學分析。通過對三種不同地質礦物的金屬元素進行測定，采用ICP-OES法測定在實驗樣品進行稱量的過程中，電子天平讀數引起了較大的不確定度。在進行實驗樣品濃度測定的過程中，樣品重復測量引入的不確定度相對更大。

因此，在測定的過程中得出，需要通過隨時控制測試儀器的方式，達到最佳的測定效果，從而實現對最適合的線性范圍擬合。同時，在測定過程中，將周圍環境溫度控制在15℃左右，可以有效減小ICP-OES法測定過程中相關參數引入的不確定度分量。除此之外，還可通過在測量過程中，針對各個容易產生不確定度的環節設置補償機制的方式，去除測定結果中可能為不確定度的部分，以此得到更加精準的測定結果，進一步提高地質礦物檢測的精準度。

4 結語

地質礦物中的金屬資源已成為自然界賦存的重要資源，為了更好地滿足市場經濟發展需求，本文對地質礦物中金屬元素含量的不確定度展開化學分析，并希望通過本文此次的研究，進一步掌握地質礦物中金屬元素的化學不確定度，以此種方式提高我國礦產資源的利用率，為實現市場經濟持續發展提供幫助。