響應面優化速溶豆粉噴霧干燥工藝研究

趙行，陳令芬，李若敏，周振，盤賽昆

（江蘇海洋大學食品科學與工程學院，江蘇連云港222005）

大豆中含有豐富、優質的蛋白質和油脂，且不含膽固醇[1]，而且含有多種對人體有益的活性成分，如大豆異黃酮[2]、大豆低聚糖[3]、大豆磷脂[4]、大豆皂苷[5]、大豆甾醇[6]等對人體有著非常重要的營養保健作用[7-8]。研究表明，日常食用大豆和大豆制品有助于降低血糖、降低血壓、誘導腸道微生物、促進胃腸蠕動、調節胰島素水平、增強免疫力[9]。

速溶豆粉是將豆乳進行殺菌、濃縮、噴霧、干燥制成的[10]，它是一種營養價值很高的植物蛋白食品。速溶豆粉含有極高的營養成分、食用方便，是人們喜愛的豆制產品之一。速溶豆粉的干燥方式主要有噴霧干燥、真空冷凍干燥等[11-15]。其中，噴霧干燥技術比較成熟，也是目前常用的一種干燥方法，該方法是通過將液態物料霧化來增大蒸發面積，使水分在與熱空氣接觸中迅速被蒸發，從而快速高效地得到干燥的粉狀產品[16-17]。噴霧干燥法具有干燥時間短，制品營養成分損失少，水分含量低，粒度細而均勻，溶解性能好等特點[18-21]。

速溶豆粉在近年來的市場上發展比較迅速，市場上經常出現的各類相似的速溶豆粉、即時豆粉等產品。但速溶效果不理想，達不到消費者的要求。這迫使研究人員對其產品的質量進一步要求，做出令消費者滿意的豆粉產品。因此，本試驗以大豆為原料，采用噴霧干燥技術制備速溶豆粉。通過單因素試驗及響應面試驗分析，優化噴霧干燥工藝參數，為更好使速溶豆粉在食品行業中的開發和應用提供一定依據。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

大豆、大豆卵磷脂：市售。

1.2 儀器設備

FDM-Z100型自分離大豆磨漿機：保定智香修信廚具有限公司；ZN-50真空減壓濃縮罐、NS1001L Panda2K高壓均質機：德國GEA集團尼魯索爾維公司；LPG-5離心噴霧干燥機：常州市萬勝干燥設備有限公司；BP221S電子天平：賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；TGL-16M高速臺式冷凍離心機：湘儀儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備流程

精選大豆→清洗浸泡→磨漿、濾漿→煮漿滅酶→真空濃縮→均質→噴霧干燥→速溶豆粉[22]

精選新鮮大豆，去除發霉、不飽滿的顆粒，反復清洗3次～5次。按照料水比1∶3（質量比），在20℃條件下浸泡 8 h～10 h。磨漿、濾漿，按干大豆與水 1∶7（質量比）進行磨漿處理，通過120目濾網將濾渣去除。將研磨好的豆漿在煮漿前，加入一定量（豆漿質量的0.3%）的大豆卵磷脂。煮漿，將豆漿煮至沸騰持續5 min，過程中不斷攪拌，防止豆漿底部溫度過高引起糊底。均質通常采用二級均質，一級高壓設定20MPa，二級低壓設定10MPa。確定其加熱溫度為46℃～50℃、真空度為80 kPa～90 kPa，將一次分離漿（濃度 5%～7%）濃縮至16%左右。

1.3.2 單因素試驗設計

采用不同進料濃度（12%、14%、16%、18%、20%）、霧化轉速（200、250、300、350、400 r/s）、進風溫度（160、170、180、190、200 ℃）、進料流量（0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 L/h）進行單因素試驗，研究各因素對速溶豆粉溶解度和出粉率的影響并確定出最佳的噴霧干燥工藝參數。

1.3.3 噴霧干燥工藝響應面優化試驗設計

結合單因素試驗結果，采用Design-Expert試驗設計方法，運用Box-Behnken設計四因素三水平響應面分析試驗，考察進料濃度、霧化轉速、進風溫度和進料流量4個因素對溶解度和出粉率的影響，響應面分析因素水平見表1。

表1 中心組合試驗因素與水平Table 1 Analytical factors and levels of response surface of Enteromorpha antioxidant peptide

1.4 速溶豆粉溶解度測定

稱取0.500 0 g（精確至0.000 1 g）豆粉加入100 mL蒸餾水，振蕩混勻，在3 000 r/min條件下離心5 min，取上清液25 mL后105℃烘干，計算上清液中干物質含量占溶液總干物質含量的百分數[23]。

1.5 速溶豆粉出粉率測定

噴霧干燥后收集到速溶豆粉的質量m1（g），噴霧干燥前豆漿中總固形物含量m2（g），按照以下公式計算速溶豆粉出粉率。

1.6 數據處理

所有試驗均重復3次，采用SPSS 16.0軟件進行檢驗分析。使用Origin 2019軟件作圖；響應曲面分析結果用Design-Expert 8.0.6軟件進行參數優化及方差分析。

2 結果與分析

2.1 噴霧干燥的單因素試驗結果

2.1.1 進料濃度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響

進料濃度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響見圖1。

圖1 進料濃度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響Fig.1 Influence of feed concentration on the solubility and powder yield of spray drying

如圖1可知，隨著進料濃度的不斷增加，噴霧干燥溶解度和出粉率均呈現先上升后下降的趨勢。在進料濃度增加至16%時，溶解度和出粉率達到最大。當進料濃度大于16%時，速溶豆粉的溶解度和出粉率均出現下降趨勢。主要由于進料濃度過高，黏度過大，導致霧化不均勻，干燥效果差。進料濃度在16%左右為宜。這和于方園等[16]對草莓速溶粉噴霧干燥工藝研究的結果基本一致。

2.1.2 霧化轉速對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響

霧化轉速對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響見圖2。

圖2 霧化轉速對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響Fig.2 Influence of atomization speed on the solubility and powder yield of spray drying

如圖2可知，隨著霧化轉速的不斷增加，噴霧干燥出粉率呈先上升后下降的趨勢。在霧化轉速增加至300 r/s時，出粉率達到最大。繼續增加霧化轉速，出粉率不斷下降。由于霧化轉速的增加，熱空氣的不斷進入，剛形成的細小顆粒出現微熔狀態黏附在內壁上，從而導致出粉率下降。隨著霧化轉速的不斷增加，溶解度不斷上升。在霧化轉速增加至300 r/s以上，溶解度上升緩慢趨于平穩。由圖2可知，霧化轉速在300 r/s左右為宜。其結果高于魏星等[24]研究的高蛋白型配方粉霧化轉速2 000 r/min，這可能由于噴霧干燥機型號不同，導致霧化盤的大小不一。也可能是不同的物料，造成霧化轉速上的差異。

2.1.3 進風溫度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響

進風溫度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響見圖3。

圖3 進風溫度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響Fig.3 Influence of air inlet temperature on the solubility and powder yield of spray drying

如圖3可知，隨著進風溫度的不斷增加，噴霧干燥溶解度和出粉率均呈現先上升后下降的趨勢。在進風溫度上升至180℃時，溶解度和出粉率達到最大。當進風溫度大于180℃時，速溶豆粉的溶解度和出粉率均出現下降趨勢。主要原因是進風溫度過高，物料中的糖類物質發生焦糖化反應，出現黏壁現象，從而降低產品的溶解度和出粉率。進風溫度在180℃左右為宜。其結果低于王磊等[25]研究的速溶板栗粉的進風溫度195℃，可能是因為設備的不同，進風口、加熱管和內塔的大小不一樣，影響干燥時間和溫度。

2.1.4 進料流量對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響

進料流量對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響見圖4。

圖4 進料流量對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響Fig.4 Influence of feed flow on the solubility and powder yield of spray drying

如圖4可知，隨著進料流量的不斷增加，噴霧干燥溶解度和出粉率均呈現先上升后下降的趨勢。在進料流量增加至1.2 L/h時，溶解度和出粉率達到最大。繼續增加進料流量，速溶豆粉的溶解度和出粉率均出現下降趨勢。主要由于進料流量過快會使霧化液滴變大，在系統供給熱量一定的情況下，出風溫度會下降，水分蒸發就會不徹底，從而出現黏壁現象，使得溶解度和出粉率降低。綜合考慮，進料流量在1.2 L/h左右適宜。結果高于薛新花等[26]研究的白果粉進料流量300 mL/h，這可能與蠕動泵型號不同、進料管粗細不一和霧化盤大小有關，導致進料流量的流速不同。也可能是不同物料的黏稠度不同，影響進料速度。

2.2 噴霧干燥工藝響應面試驗設計與結果

在單因素試驗的基礎上，選取A進料濃度、B霧化轉速、C進風溫度和D進料流量4個因素，采用四因素三水平的響應面分析試驗對溶解度和出粉率進行優化，利用Design-Expert 8.0.6軟件進行試驗設計、數據處理及模型的建立，試驗設計與結果見表2。

表2 響應面試驗設計和結果Table 2 Design and results of response surface experiments

利用Design-Expert 8.0.6軟件對所得試驗數據進行二次多項式回歸擬合，得到溶解度與各因素變量的二次回歸方程如下。

Y1=87.40+1.21A+0.042B+0.38C+1.01D-2.05AB-1.28AC-2.00AD-1.43BC-0.20BD-0.32CD-3.47A2-4.7B2-3.05C2-5.95D2

出粉率對進料濃度（A）、霧化轉速（B）、進風溫度（C）、進料流量（D）的回歸模型方程如下。

Y=47.60+1.17A-0.083B+0.43C+0.87D-2.33AB-1.62AC-1.95AD-2.17BC-0.30BD-0.25CD-3.50A2-4.92B2-3.02C2-6.27D2

溶解度試驗方差分析見表3，出粉率試驗方差分析見表4。

表3 溶解度試驗方差分析Table 3 Solubility test variance analysis

表4 出粉率試驗方差分析Table 4 Powder yield test variance analysis

由表3可知，Y1的回歸模型系數R2為0.986 7，說明溶解度的實際值與預測值擬合較好，決定系數為0.973 3，說明97.33%試驗數據的變異性可用此回歸模型來解釋。該模型的P值＜0.01，具有極顯著性。失擬項P值0.102 3＞0.05，表明失擬項不顯著，模型擬合度好，能夠較好反映響應面的變化，描述本試驗的結果。對回歸模型進行顯著性檢驗可知，一次項中A進料濃度與D進料流量對溶解度有極顯著的影響，B霧化轉速和C進風溫度對溶解度的影響不顯著；交互項AB、AC、AD、BC 極顯著（P＜0.01），BD、CD 不顯著；二次項均達到極顯著水平（P＜0.01），根據F值可知，A進料濃度＞D進料流量＞C進風溫度＞B霧化轉速。

由表4可知，回歸模型系數R2為0.982 4，說明出粉率的實際值與預測值擬合較好，決定系數R2Adj為0.964 8，說明96.48%試驗數據的變異性可用此回歸模型來解釋。該模型的P＜0.01，具有極顯著性。失擬項P值0.378 2＞0.05，失擬項不顯著，此模型擬合度好，試驗誤差小，能夠較好地反映響應面的變化，描述本試驗結果。對回歸模型進行顯著性檢驗可知，一次項中A進料濃度與D進料流量對出粉率有極顯著的影響，B霧化轉速和C進風溫度對出粉率的影響不顯著；交互項 AB、AC、AD、BC 極顯著（P＜0.01），BD、CD 不顯著；二次項均達到極顯著水平（P＜0.01），根據F值可知，A進料濃度＞D進料流量＞C進風溫度＞B霧化轉速。

圖5、圖6為根據回歸方程繪制出的各因素交互作用的響應面，反映了各因素在制備的過程中對響應值的影響，其投影為等高線圖。直觀反映了進料濃度、霧化轉速、進風溫度、進料流量分別對溶解度和出粉率的影響，而等高線的形狀則表示了兩因素之間的影響強弱，圓表示兩因素交互作用弱，橢圓則較強[27]。

圖5 各兩因素交互作用對溶解度影響的響應面Fig.5 Response surface diagram of the influence of interaction of two factors on solubility

圖6 各兩因素交互作用對出粉率影響的響應面Fig.6 Response surface diagram of the influence of the interaction of two factors on the powder yield

由圖5可知，進料濃度與霧化轉速的曲面較陡，對溶解度影響顯著，再根據等高線圖可知等高線呈橢圓，說明進料濃度和霧化轉速兩者交互作用較強，影響極顯著[28]。進料濃度與進風溫度的曲面比較陡，對溶解度影響比較大，作用極顯著，再根據等高線圖可得等高線呈橢圓，說明進料濃度和進風溫度兩者交互作用較強，影響極顯著。進料濃度與進料流量的曲面比較陡，對溶解度影響比較大，作用極顯著，再根據等高線圖可得等高線呈橢圓，說明進料濃度和進料流量兩者交互作用較強，影響極顯著。霧化轉速與進風溫度曲面較陡，對溶解度影響較大。再根據等高線圖可得等高線呈橢圓，說明霧化轉速和進風溫度兩者交互作用較強，影響極顯著。

由圖6可知，進料濃度與霧化轉速的曲面較陡，對出粉率影響顯著，再根據等高線圖可知等高線呈橢圓，說明進料濃度和霧化轉速兩者交互作用較強，影響極顯著。進料濃度與進風溫度的曲面比較陡，對出粉率影響比較大，作用極顯著，再根據等高線圖可得等高線呈橢圓，說明進料濃度和進料流量兩者交互作用較強，影響極顯著。進料濃度與進料流量的曲面比較陡，對出粉率影響比較大，作用極顯著，再根據等高線圖可得等高線呈橢圓，說明進料濃度和進料流量兩者交互作用較強，影響顯著。霧化轉速與進風溫度曲面較陡，對出粉率影響較大。再根據等高線圖可得等高線呈橢圓，說明霧化轉速和進風溫度兩者交互作用較強，影響極顯著。

2.3 工藝條件驗證試驗

根據速溶豆粉的溶解度和出粉率模型的二次回歸方程，利用Design-Expert 8.0.6軟件對速溶豆粉噴霧干燥工藝參數進行優化，得到噴霧干燥的最佳條件為進料濃度16%、霧化轉速300 r/s、進風溫度180℃、進料流量1.2 L/h，在此條件下溶解度為87.33%，出粉率為47.42%；為驗證響應面優化的可行性，在此最佳條件下進行速溶豆粉噴霧干燥的驗證試驗，同時，考慮實際操作可行性，采用響應面的最佳工藝參數，進行3次平行試驗，得到溶解度平均值為86.79%，出粉率平均值為46.22%，與理論值較為接近。采用響應面法對速溶豆粉噴霧干燥工藝參數優化得出的結果可靠，具有實用價值。

3 結論

通過響應面綜合考慮進料濃度、霧化轉速、進風溫度、進料流量4個因素對速溶豆粉的溶解度和出粉率的影響。根據Box-Behnken中心組合設計原理設計了四因素三水平試驗，用Design-Expert 8.0.6軟件處理試驗數據，試驗結果表明速溶豆粉噴霧干燥工藝的最優條件為進料濃度16%、霧化轉速300 r/s、進風溫度180℃、進料流量1.2 L/h，在此條件下溶解度為87.33%，出粉率為47.42%。表明該工藝采用此參數可靠，以上研究結果為速溶豆粉工業化生產奠定基礎，也為本課題的后續深入研究提供了理論依據和參考依據。