周明旭 ,李得天,郭立新,郭美如,習振華,李 宇 ,李 剛,鄧永勝
(1.東北大學 機械工程與自動化學院,沈陽 110819;2.蘭州空間技術物理研究所 真空技術與物理重點實驗室,蘭州 730000)
磁懸浮轉子真空計(Spinning Rotor Gauge,SRG)是一種利用氣體分子與懸浮在真空中自由旋轉的金屬球(轉子)碰撞,由于切向動量傳遞使得轉子轉速衰減,而轉子轉速衰減率與氣體壓力成正比,通過對衰減率的測量實現真空壓力測量的儀器[1]。該真空計內部沒有電子、離子、熱和輻射產生,測量時不改變氣體成分和壓力,吸放氣現象可以忽略,無抽氣效應,具有測量準確度高、線性好、重復性和長期穩定性好、結構簡單等優點,可以用于單一氣體和已知濃度比例的混合氣體的測量。磁懸浮轉子真空計具有切向動量傳遞系數σ穩定[2-6];在10-4~1 Pa的壓力范圍中,3年內測量重復性誤差小于1%[7];除氣方便(僅須150℃烘烤)等特點,一般作為傳遞標準對其他真空計進行校準或進行真空標準之間的比對,在真空計量[8-11]、可控熱核聚變等領域得到越來越多的應用。
本文通過實驗研究磁懸浮轉子真空計轉子的改變對測量準確度、零點穩定性的影響,確定兩種不同參數的轉子能否滿足測量的要求,為磁懸浮轉子真空計的轉子選擇提供依據。
磁懸浮轉子真空計為黏滯型真空計,其原理是通過測量由氣體分子摩擦而導致的磁懸浮轉子的轉速衰減速率來反演真空壓力的量值[12-15]。測量數學表達式如式(1)所示:

式中:d為轉子直徑;v為氣體分子平均熱速率;ρ為轉子密度;α為熱膨脹系數;T為溫度;RD(ω)為除氣體摩擦以外的轉子衰減力矩;σ為宏觀切向動量傳遞系數;ω?/ω為減速比。
其中RD(ω)又稱為殘余阻尼。殘余阻尼產生的主要原因是磁矩的旋轉分量在測量頭中產生渦流引起了損耗[16-20],隨著轉子頻率的增加,磁化軸和旋轉軸分離,旋轉分量出現。直徑變動量和球形誤差對轉子的對稱性有影響,非對稱性轉子會產生旋轉分量,如果轉子完全對稱,即球形誤差和直徑變動量均為零,則磁化軸和懸浮軸重合,旋轉分量可以忽略,殘余阻尼會非常小,這樣的結果有利于延伸測量下限,提高測量精度。但是,磁懸浮轉子真空計正是利用旋轉磁矩分量進行測量的,如果完全對稱就不能測量旋轉磁矩分量,無法實現真空壓力的測量,因而通常選用具有一定偏心的轉子。為了保證測量的準確,又能減小因為旋轉磁矩分量過大而引起的渦流損耗,故采用對稱性好的轉子,即球形誤差和直徑變動量較小的轉子;減速比為ω?/ω,與壓力成線性關系,因此可以在溫度恒定的環境中通過測量轉速比進行壓力的測量。
氣體壓力是由轉子的兩個時間間隔τn、τn+1直接確定的,其對應關系如式(2)所示:

式中:τn、τn+1為兩個相鄰時間間隔(其中轉子轉動次數相同);c0為常數。
σ是唯一要通過實驗確定的參數,該參數與轉子的表面粗糙度有關。球面光滑時(σ≈1),與氣體的成分無關,氣體分子是按照余弦定律發射的。表面粗糙時(σ>1),氣體阻尼系數可由σeff估計。σeff被稱之為有效切向動量傳遞系數,一般難以通過理論計算獲得,須經過校準來確定,σeff與氣—面的相互作用有關,受局部能量適應系數δ、切向動量傳遞系數σ以及表面粗糙度影響,可運用描述表面粗糙度的參數模型[11]進行理論估計:假設整個表面由平整表面元組成,它們傾向于一個方向,與正常表面成相同的角度θr,表面粗糙度定義為tanθr。每個傾斜的表面元貢獻的一份fn(θr)代表氣體分子與法向運動表面的相互作用;另一附加份額1-fn(θr)代表與切向運動表面的相互作用,兩部分阻尼分別按已建立的理論進行計算。如考慮金屬表面元的互相屏蔽,對沿著所有方位表面元分布各向均勻的粗糙表面,理論產生的σeff{}σ;δ與表面宏觀粗糙度在下列三種情況下分別有:

在一個非常粗糙的球面上,δ相差很大的氣體的σeff相對變化大約為5%,在一個光滑球面上σeff變化很小。在Ceorge等[21]的實驗結果中,對于蝕刻球,各種氣體的σeff最大相對變化為4.6%;對于拋光球,σeff的最大相對變化為2.6%。表面粗糙度越大σeff越大,對測量的影響越大。
為了校準磁懸浮轉子真空計,研究不同表面粗糙度、直徑變動量和球形誤差的轉子對磁懸浮轉子真空計測量穩定性以及測量不確定度的影響,故將兩個磁懸浮轉子真空計安裝在以下兩套裝置中進行實驗比較。
采用氣體微流量校準裝置(如圖1所示)進行磁懸浮轉子真空計比對實驗。2臺磁懸浮轉子真空計的物理部分(包括法蘭組件和轉子小球)通過金屬密封的CF35法蘭連接至真空室,MKS SRG-3磁懸浮轉子真空計16作為參考真空計,磁懸浮轉子真空計13為采用GCr15轉子的實驗用真空計。采用N2、Ar、He三種氣體進行實驗。連續烘烤抽氣后,真空室內本底壓力為1×10-6Pa。

圖1 氣體微流量校準裝置Fig.1 Gas micro-flow calibration apparatus
采用靜態膨脹法真空校準裝置對磁懸浮轉子真空計進行校準實驗。靜態膨脹法真空校準裝置主要由前級壓力測量系統、壓力衰減系統、抽氣系統和烘烤系統四部分組成,其工作原理如圖2所示[22]。圖中6為MKS SRG-3型磁懸浮轉子真空計,8為更換了GCr15轉子的磁懸浮轉子真空計。前級壓力由DPG8 Ⅱ型數字式活塞壓力計測量,其不確定度為0.005%。壓力衰減系統由取樣室和校準室組成。抽氣系統由機械泵、雙級渦輪分子泵串聯組成。裝置的本底壓力為3.17×10-8Pa。

圖2 靜態膨脹法真空校準裝置Fig.2 Static expansion vacuum standard apparatus
實驗分別采用N2、Ar、He三種氣體對MKS SRG-3和更換為GCr15轉子的2臺磁懸浮轉子真空計進行測試。實驗前,裝置抽至本底壓力,隨后充氣改變測試壓力,壓力為10-4~1 Pa,每個量級分別選取1個壓力測試點,待穩定后連續測量八組,每組測量時間間隔為2 min。實驗中保持實驗室內環境溫度為23℃±1℃。每次拆裝磁懸浮轉子真空計時,要保證轉子真空計的法蘭為水平,以保證測量信號的準確性。測量前要保證磁懸浮轉子真空計運轉至少3 h以上,以提高真空計的測量準確性[15]。由于磁懸浮轉子真空計的轉子略有偏心,而轉子每次懸浮時其方向是隨機的,轉子懸浮后磁矩旋轉分量的大小都會發生變化,故殘余阻尼也會發生變化,因而要在每次測量壓力前重新確定殘余阻尼,作為本次測量的修正值,這對于測量的準確性十分必要[1]。用圖1中的磁懸浮轉子真空計13和16記錄零點讀數,13的轉子為GCr15材料、直徑變動量為0.25μm、球形誤差為0.25μm、表面粗糙度為0.020μm。
在Ar中,2臺真空計在不同量級下壓力示值的比值如圖3所示,比值分布均在0.970附近,隨著壓力升高,趨于穩定。

圖3 Ar中不同量級下壓力示值比值Fig.3 Ratio of values at different orders of magnitude in Ar(MKS SRG-3/GCr15 rotor)
在He中的測量結果如圖4所示,與在Ar中的測試結果相似。在10-4Pa量級,測量數值波動最大,隨著壓力升高,測量波動逐漸減小。在10-4Pa和10-3Pa量級下,數據波動較在Ar中顯著,在10-3Pa量級,測量結果與均值的最大偏差為在Ar中的10倍。不同量級下的比值均在0.963上下波動。在N2中,不同量級下的比值均在0.976上下波動,如圖5所示。

圖4 He中不同量級下壓力示值比值Fig.4 Ratio of values at different orders of magnitude in He(MKS SRG-3/GCr15 rotor)

圖5 樣本一在N2中不同量級下壓力示值比值Fig.5 Ratio of values at different orders of magnitude of sample one in N2(MKS SRG-3/GCr15 rotor)
每個量級的采樣數據個數n=8,使用極差法評定GCr15轉子真空計的A類標準不確定度,得到每個量級的不確定度。

式中:R為極差;xmax為測量結果最大值;xmin為測量結果最小值;s(x)為實驗標準偏差;n為采樣數據個數;C為與n有關的無偏差極差系數,查表得C=2.85;u(x)為測量不確定度。
整體范圍采樣數據n=32,使用貝塞爾式(4)評定A類標準不確定度,得到測量不確定度。

式中:xi為第i次測量的結果;xˉ為n次測量結果的算數平均值;u(x)為測量不確定度。表1為不同氣體下的不確定度。

表1 GCr15轉子真空計不同氣體下測量結果的不確定度Tab.1 Uncertainty of measurement results of GCr15 rotor vacuum gauge under different gases
通過以上實驗可以得出,磁懸浮轉子真空計在Ar和N2環境中的測試數據比在He中的穩定,由圖3看出,在Ar中具有最高的零點穩定性。在不同的氣體中,GCr15轉子磁懸浮轉子真空計在10-4Pa量級下的波動較為明顯,隨之壓力升高波動降低。每組實驗前,磁懸浮轉子真空計均已運轉3 h以上,溫度達到平衡,渦流對轉子加熱的影響已經排除,因此,產生上述波動的主要原因是零點的漂移。采用GCr15轉子的磁懸浮轉子真空計測量不確定度均小于1.5%,在Ar中能夠達到0.26%。
采用N2在氣體微流量校準裝置上進行實驗,轉子材質均為GCr15,直徑4.5 mm,樣本一、樣本二、樣本三的轉子直徑變動量0.25μm,球形誤差0.25μm,表面粗糙度0.020μm;樣本四的轉子直徑變動量0.13μm,球形誤差0.13μm,表面粗糙度0.014μm。比對真空計為MKS SRG-3。
在N2環境中進行壓力范圍的測量,四個樣本的測量數據分別如圖5、圖6、圖7和圖8所示。

圖6 樣本二不同量級示值比值Fig.6 Ratio of values at different orders of magnitude of sample two(MKS SRG-3/GCr15 rotor)

圖7 樣本三不同量級示值比值Fig.7 Ratio of values at different orders of magnitude of sample three(MKS SRG-3/GCr15 rotor)

圖8 樣本四不同量級壓力示值比值Fig.8 Ratio of values at different orders of magnitude of sample four(MKS SRG-3/GCr15 rotor)
樣本二在10-4Pa量級的測量數值波動較大,隨著壓力的升高,波動逐漸減小。MKS SRG-3與樣本二示值的比值穩定在1.000附近。樣本二在10-4Pa量級的測量數值波動最大,隨著壓力升高波動逐漸減小,但波動程度不同,可歸因于轉子的個體參數差異,不同量級下的比值均在0.985附近。MKS SRG-3與樣本四測量結果的比值約等于1.000,且上下浮動不超過3%,表明轉子幾何和表面參數精度的提高有助于提高測量準確性。
不同轉子對應的測量結果的不確定度如表2所列,樣本四測量結果的不確定度優于樣本一和樣本二,表明具有較小直徑變動量、球形誤差和表面粗糙度的轉子有助于減小殘余阻尼、降低測量數據的分散性。

表2 不同轉子真空計對應測量結果的不確定度Tab.2 Uncertainty of measurement results for different rotors
在實驗裝置本底壓力下,測試各樣本對應的零點穩定性,每個樣本分別測試6次,實驗數據如表3~6所列。從表中可以看出,樣本一、二、三相應的零點波動明顯大于樣本四。四個樣本的零點波動均與MKS SRG-3接近。樣本四的零點波動比樣本一、二和樣本三小一個數量級,這有利于進一步擴展磁懸浮轉子真空計的測量下限。

表3 樣本一零點波動Tab.3 Sample one zero-point fluctuation

表4 樣本二零點波動Tab.4 Sample two zero-point fluctuation

表5 樣本三零點波動Tab.5 Sample three zero-point fluctuation

表6 樣本四零點波動Tab.6 Sample four zero-point fluctuation
通過上述實驗可知,樣本四具有良好的測試結果。為進一步驗證測量結果的準確性,采用靜態膨脹法真空校準裝置對樣本四進行校準,并與MKS SRG-3的校準結果進行對比。
將不同轉子的兩個磁懸浮轉子真空計(樣本四和MKS SRG-3)安裝在左校準室上,如圖2中6、8所示。通過一級膨脹,獲得10-1Pa和10-2Pa量級的標準壓力;在一級膨脹的基礎上進行二級膨脹,獲得10-3Pa、10-4Pa量級標準壓力,同時記錄兩個真空計的壓力示值。表7、表8分別為第一次和第二次測量結果。

表7 2臺磁懸浮轉子真空計第一次校準結果Tab.7 Calibration results of two spinning rotor gauges

表8 2臺磁懸浮轉子真空計第二次校準結果Tab.8 Calibration results of two spinning rotor gauges
使用極差法評定A類標準不確定度。第一次測量,MKS SRG-3的測量不確定度為u1=0.60%;樣本四的測量不確定度為u2=0.31%。第二次測量,MKS SRG-3的測量不確定度為u1=0.10%;樣本四的測量不確定度為u2=0.14%。2臺真空計兩次測量結果的不確定度平均值分別為。
實驗數據表明,2臺真空計的比值波動程度均不大,樣本四的測量結果偏差為-0.85%~0.55%,MKS SRG-3測量結果的偏差為-2.32%~0.81%。樣本四所測數據的不確定度更小,校準結果更接近于1。
通過實驗和分析,得出以下結論:
(1)GCr15轉子磁懸浮轉子真空計在不同氣體中的測量數據波動情況接近,轉子的變化對真空計在不同氣體中的測量不確定度影響較小。
(2)GCr15轉子磁懸浮轉子真空計在低壓力下的數據波動大,隨著壓力升高,波動減小,主要是由零點波動即殘余阻尼的波動引起的。
(3)轉子的表面粗糙度、球形誤差和直徑變動量越小,殘余阻尼越小,測量數據的分散性越低。直徑變動量為0.13μm、球形誤差為0.13μm、表面粗糙度為0.014μm的轉子有助于提高磁懸浮轉子真空計的下限。
(4)減小轉子表面粗糙度、球形誤差和直徑變動量對不確定度的提高不明顯。