牡丹花雄蕊提取液的氣質(zhì)聯(lián)用分析

潘善友，孫振亞，郭振國，劉俊民，申 強

（1.菏澤市牡丹產(chǎn)業(yè)發(fā)展中心，山東 菏澤274000； 2.菏澤堯舜牡丹生物科技有限公司，山東 菏澤274000； 3.菏澤瑞璞牡丹產(chǎn)業(yè)科技發(fā)展有限公司，山東 菏澤274002）

目前,對牡丹花的綜合利用及開發(fā)方面，菏澤市有關(guān)牡丹加工企業(yè)已取得突破性進展。牡丹鮮花精油、牡丹鮮花提取液已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，牡丹花雄蕊已開發(fā)成食品代用茶并取得生產(chǎn)許可證。關(guān)于牡丹花雄蕊的營養(yǎng)組成分析已有報道[1]，菏澤市牡丹研究所的趙海軍和山東省測試中心的傅茂潤分別對牡丹雄蕊所含的微量元素、維生素、蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸、脂肪酸組成等營養(yǎng)成分進行了分析測試[2]。結(jié)果表明牡丹雄蕊中蛋白質(zhì)、K、Ca、Mg、P、Se等元素及碳水化合物、不飽和脂肪酸、VE 含量均較高，且氨基酸組成合理、全面，是一種理想的天然保健食品原料。另外，青島農(nóng)大的鄭國生教授[3]等的發(fā)明專利（專利公開號103554284A）則公開了牡丹花雄蕊中可提取3.1%的牡丹花雄蕊多糖，牡丹花雄蕊中實際含多糖達5%左右。而多糖是自然界中含量最豐富的生物聚合體，是一種非細胞毒物質(zhì)，具有顯著免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、降血糖以及抗病毒作用，已引起國內(nèi)外醫(yī)學(xué)界高度重視[4]。而菏澤堯舜牡丹產(chǎn)業(yè)園的吳震生等研究了牡丹花雄蕊中的總黃酮提取方法，試驗證明牡丹花雄蕊中總黃酮高達18.85 mg/g,具有較強的抗自由基、抗衰老功效。具體表現(xiàn)在抗心肌缺血、降低血清膽固醇、抗腫瘤、抗病毒和增強免疫力等方面。但對于牡丹花雄蕊的醇溶性功效成分的氣-質(zhì)聯(lián)用分析鑒定未見文獻報道。筆者則是利用氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀對牡丹花雄蕊的乙醇提取液的組分進行分析鑒定。通過圖譜庫檢索比對共鑒定出34 種成分，發(fā)現(xiàn)其中含有許多有益人體健康的成分。提取液中可檢測出的總成分中植物甾醇含量高達40.7%，另外苯甲酸7.8%、3-丁烯酸7.0%、角鯊烯5.7%、肌醇5.1%、對羥基苯甲酸、4.1%亞油酸3.7%、鄰苯三酚2.8%等等。

1 材料與方法

1.1 材料

牡丹花雄蕊 （菏澤堯舜牡丹生物科技有限公司）；

化學(xué)試劑：乙醇（分析純）。

1.2 儀器設(shè)備

超聲波（昆山舒美KQ-100）；

GC-MS 聯(lián)用儀（GCMS-QP2010Plus）。

1.3 實驗方法

1.3.1 試驗步驟

稱取牡丹花雄蕊5 g 加入50 mL 乙醇中超聲波振蕩20 min，濾紙過濾得到淡黃色濾液。取0.2 μL進樣。

1.3.2 分析條件

①GC-MS 分析條件

GC 參數(shù)：進樣口溫度325℃；

色譜柱：HP-5MS（30 m×250 μm×0.25 μm）；

程序升溫： 柱箱起始溫度100℃，保留2 min；然后以5℃/min 升溫到260℃；保留10 min。

運行時間44 min。

分流比：10:1，進樣量：0.2μL。

②MS 參數(shù)：離子源溫度230℃

四極桿溫度150℃

掃描質(zhì)量范圍：30～3000 amu

2 結(jié)果與分析

通過本次分析鑒定發(fā)現(xiàn)，在牡丹花雄蕊的乙醇提取物中共鑒定出34 種成分。其中植物甾醇含量在可檢測出的成分中高達40.7%。另外，還鑒定出3.74%亞油酸以及許多從未測出的具有重要的功能組分，如5.1%的肌醇、含量達5.7%的角鯊烯和含量較高的苯甲酸與對羥基苯甲酸等等（見表1）。

3 結(jié)論與討論

通過測定，牡丹花雄蕊中含有相當(dāng)含量的的植物甾醇，其意義重大。2000年9月，美國食品與藥物管理局通過了對植物甾醇的健康聲明，含植物甾醇的人造奶油和色拉醬被列入功能食品，在許多西方國家已被廣泛用于人群慢性病預(yù)防。在中國，植物甾醇于2010年3月9日被批準為新資源食品[5]。目前研究已證明，植物甾醇具有五大功能：（1）通過降低血液膽甾醇濃度在降血脂、降血壓方面效果顯著，并能降低心腦血管病的發(fā)病率；（2）防治良性前列腺肥大和前列腺癌；（3）實驗結(jié)果證明對乳腺癌、結(jié)腸癌防治方面有一定抑制作用；（4）類激素作用；（5）可作為一種免疫調(diào)節(jié)因子，具有生長調(diào)節(jié)功能以及抗病毒作用。

本次測出的牡丹花雄蕊乙醇提取物中含量較高的肌醇、角鯊烯、亞油酸以及苯甲酸和對羥基苯甲酸都是較理想的功效成分。比如：肌醇能有效降低膽固醇、代謝脂肪，有助預(yù)防動脈硬化，幫助體內(nèi)脂肪的再分配，幫助清除肝臟的脂肪以預(yù)防脂肪肝[6]；角鯊烯是人們公認的具有防病治病作用的海洋生物活性物質(zhì)，具有提高體內(nèi)超氧化物歧化酶(SOD)活性、增強機體免疫能力、改善性功能、抗衰老、抗疲勞、抗腫瘤等多種生理功能[7]；含量豐富的亞油酸，具有軟化心腦血管、促進血液循環(huán)、降脂降壓、促進新陳代謝、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌和減緩衰老等作用。因此，亞油酸素有“血管清道夫”的美譽。較高含量的苯甲酸和對羥基苯甲酸對于花蕊制品的防腐抑菌均有相當(dāng)強作用，有助于延長花蕊制品保質(zhì)期。