一種腐植酸復混肥及其制備方法

一、基本信息

1. 專利號：ZL201310269442.1。

2. 發明人：馮廣祥、張瑞庭。

3. 專利權人：吉林澳佳農業科技有限公司

4. 授權時間：2014年9月17日。

5. 技術領域：本發明涉及腐植酸肥料，具體涉及一種腐植酸復混肥及其制備方法。

二、發明內容

（一）發明目的

本發明的目的是提供一種腐植酸復混肥；另一目的是提供所述復混肥的制備方法。

（二）原料

本發明提供的一種腐植酸復混肥，其原料含有以下成分：氯化鉀、磷酸一銨、尿素、風化煤或褐煤、硫酸、洗滌水和液氨。

具體所述復混肥的原料含有以下重量份的成分：氯化鉀10～30份、磷酸一銨10～45份、尿素15～45份、風化煤或褐煤10～15份、硫酸2～5份、洗滌水0.1～2.5份，用液氨調pH為7～8。

優選所述復混肥的原料含有以下重量份的成分：氯化鉀15～20份、磷酸一銨10～40份、尿素19～45份、風化煤或褐煤10～13份、硫酸2.3～5份、洗滌水0.1～0.8份，用液氨調pH為7～8。

進一步優選所述復混肥的原料含有以下重量份的成分：氯化鉀20份、磷酸一銨22.7份、尿素45份、風化煤或褐煤10份、硫酸2.3份、洗滌水0.1～0.5份，用液氨調pH為7.5～8。

本發明提供的復混肥中，還含有氯化銨或沸石粉，其中氯化銨的用量為10～30份，優選為15～25份，進一步優選為20份；所述沸石粉的用量為5～10份，優選為6～8份，進一步優選為7.3份。上述成分添加與否主要依據的是：原料中氮、磷、鉀含量總和確定是否增加氯化銨，并決定其用量；根據混合料的粘度確定是否添加沸石粉及其用量。

上述復混肥中：

所述重量份可以是μg、mg、g、kg等公知的重量單位，也可以是其倍數，如1/10、1/100、10倍、100倍等。

所述硫酸的濃度為80%～93%。

所述洗滌水是腐植酸氨化過程（尤其是本發明）中產生的尾氣抽入到洗滌器中，用水進行洗滌，洗滌水pH為3～5時，其主要成分為水和硫酸銨，洗滌水中硫酸銨含量為2%～4%。

本發明無特殊說明，“%”指的是質量百分比。

（三）制備方法

上述復混肥的制備方法包括以下步驟：

1. 按照配比稱取原料，將氯化鉀、磷酸一銨、尿素、風化煤或褐煤混勻，破碎，即得粉狀混合物，備用。

2. 將步驟1得到的粉狀混合物加入硫酸和洗滌水，得到混合料，然后加入液氨，使混合料的pH在7～8，反應溫度為70～80 ℃，通入蒸汽造粒，烘干，冷卻，篩分為2.5～4 mm顆粒，即得。

上述方法中：

當反應溫度未達到70 ℃時，可加入少量的洗滌水，稀釋硫酸，使得溫度提高到70～80 ℃。

所述蒸汽用流量計控制，其用量1噸混合料用20～80 kg蒸汽。

所述制粒過程中的烘干溫度為110～130 ℃（頭部溫度），尾部為75～85 ℃。

所述篩分過程為：先分篩大顆粒即大于直徑4 mm的顆粒，大顆粒篩出后經過破碎機，破碎成60目小顆粒，重新回到造粒機，除大顆粒以外的物料進行二級篩分，目的篩分出細小的顆粒，即小直徑2.5 mm，細小顆粒直接進入造粒機，最后得到的是直徑為2.5～4 mm的顆粒。

本發明提供的腐植酸復混肥中，含氮13%～26%、含磷（五氧化二磷）5%～20%、含鉀（氧化鉀）8%～13%，含腐植酸3%～5%。

（四）有益效果

本發明提供的腐植酸復混肥及制備方法具有以下優勢。

1. 與CN201210149276.7（以下簡稱2012年專利）相比，本發明提供的腐植酸復混肥具有以下區別。

（1）活化處理。本發明是利用氨酸法生產復混肥工藝來解決風化煤的活化處理，提高風化煤中腐植酸的活性，達到增產增收的目的。而2012年專利只是利用氨酸法生產含有一定量風化煤（腐植酸）的復混肥料，這點通過復混肥料本身的pH在5～6可以看出，而且該專利沒有對風化煤進行活化處理，其農藝效果較活化后的差。

另外，粉塵、氨氣等廢棄物是腐植酸活化過程中必然的產物，本發明對生產過程產生的粉塵和氨氣進行了回收，并再利用，是本領域的創新，而2012年專利則沒有這方面的利用。

（2）制備方法。氨化的基本條件是水含量、溫度、酸堿度和反應時間。而反應時間的長短與前3項又密切相關，四者均是腐植酸活化必不可少的條件。

本發明提供的水是由蒸汽和洗滌水提供的，而2012年專利則主要是蒸汽；本發明的反應溫度一部分是靠蒸汽提供，主要部分是濃硫酸和洗滌水加入時硫酸稀釋放出的熱量提供，還有一部分是液氨與硫酸、磷酸一銨的反應放熱來提供，總體反應溫度達到70～80 ℃，達到該溫度時，出口的復混肥就已經差不多干燥完畢，而里面的溫度依然能使腐植酸繼續活化，如溫度過低則需要增加烘干負荷，同時延長活化反應時間。本發明通過液氨來調節酸堿度，本發明限定混合料的最終pH為7～8，而2012年專利則將pH限定為5.6～6.4。眾所周知，腐植酸是溶于堿析于酸的，只有在堿性環境下，維持一定溫度，保持一段時間，其活化后的腐植酸的溶出率才高。所以活化時pH較低如2012年專利的5.6～6.4時，其活化的腐植酸少，則在施肥過程中需要給予較多的肥，才能達到農林效果，本發明提供的pH范圍內腐植酸活性最佳。

因為本發明的反應溫度是通過硫酸、蒸汽等提供的，不需要耗煤，再加上制備過程用水量少，雖然在蒸汽和烘干時用了煤，但是較2012年專利降低了熱度的負荷，節省了煤耗，煤耗由原來38公斤每噸降到30公斤每噸，全年按10萬噸計，可節省800噸煤。同時，也因為烘干溫度的降低，保護了氨化后的腐植酸的活性，增加了農藝效果。

2. 本發明提供的制備方法具有可控性和及時性。采用本發明的制備方法通過對腐植酸復混肥的造粒工藝進行改進和指標控制，能夠達到隨著生產的進行，對風化煤或褐煤進行氨化處理。做到了及時氨化，及時使用，避免了傳統氨化時因放置時間過長而降低氨化后的活性，解決了傳統方法的局限性。真正發揮出活性腐植酸在農業上的作用。

3. 本發明提供的制備方法降低了因風化煤、褐煤和碳酸氫銨反應造成的氨氣的揮發，減少了對環境的污染。也避免了風化煤、褐煤和氫氧化鈉反應將鈉離子帶入土壤中，影響作物生長。同時還采取水膜加硫酸的方式洗去物料中極少的粉塵和氨氣，并用此洗滌液作為稀釋濃硫酸的補充液，最終達到零污染零浪費。

4. 對本發明提供的腐植酸復混肥進行檢測，其氮磷鉀的含量符合國家標準中對復混肥的規定。

5. 本發明提供的腐植酸復混肥在棉花、玉米、大豆上進行了試驗，增產效果明顯。

（1）對棉花進行實驗。本發明提供的腐植酸復混肥省工省時，比現有技術增產7%～8%，很受農民歡迎。

（2）對玉米進行實驗。作為夏玉米一次性施肥，能夠大幅度提高產量、產值和種植效益，達到一次施肥就實現了夏玉米高產的目標，比常規肥料和常規氨化腐植酸肥具有顯著的增產增收效果，并且肥效利用率高，對環境友好；本發明提供的腐植酸復混肥在當年夏玉米生長中后期遇到嚴重雨澇低溫災害性氣候環境下，表現了明顯的耐澇抗災性能，玉米青葉活稈成熟，籽粒飽滿光亮，品質明顯提高；腐植酸復混肥是一個科技含量較高的新型肥料，解決了夏玉米高產施肥的“老大難”問題，既省工省力，又高產高效，具有很高的推廣應用價值。

（3）對大豆進行實驗。通過產量調查與效益分析，使用本發明提供的腐植酸復混肥從株粒數、株莢數、百粒重、畝效益看，都比現有技術好。

在本發明基礎上，可以對之做一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。

三、背景技術

腐植酸主要是植物遺骸，經過微生物的分解和轉化，以及地球化學的一系列過程形成和積累起來的一類有機物質。它是一種非均一的高分子縮聚物，也可以看成是一種不定型的高分子膠體，具有良好的生理活性和吸收、絡合、交換等功能，能起到改良土壤結構的作用。

近年來，腐植酸在復混肥料中也逐漸開始被使用。它具有緩釋增效、改良土壤、刺激作物生長、改善農產品品質、抗旱、抗澇等功能。

但因腐植酸屬于大分子官能團結構，直接應用于復合肥料上效果比較緩慢，只有通過土壤中各類菌的消化后才能發揮其功能。通常的做法是先制備腐植酸鹽，然后再將其與其他肥料配合使用，或者將腐植酸與其他肥料混合，一起活化。如以下專利：

CN00123249.5公開了一種可調控高效有機無機復合肥及制備工藝。可調控高效有機無機復合肥的原料組分，按不同配方其質量計份幅度如下：褐煤或風化煤或泥炭經氨化處理制成的腐植酸銨15～35，尿素18～65，硝酸銨或硫酸銨0～5，硫酸鉀或氯化鉀0～30，磷酸一銨或二銨或過磷酸鈣0～35，脲酶抑制劑0～1，硝化抑制劑0～0.3，微量元素0～0.5，水8～20。

以上述專利為例，單獨的將腐植酸氨化，周期長，易造成氮損污染空氣；受氨化溫度限制，冬季不利于生產，使生產受到限制不能連續生產。

還有在上文提到2012年專利制得肥料pH為弱酸性，腐植酸的活化量較低，需要施用大量的專用肥料才能滿足農作物的需要。

因此，需要提供一種新的腐植酸復混肥。

發明人簡介：馮廣祥，男，1968年生，北京市人，中共黨員，研究生學歷。北京澳佳生態農業股份有限公司董事長兼總經理，中國腐植酸工業協會副會長，首屆、第二屆腐植酸肥料專委會主任。從1996年起從事腐植酸肥料研發生產與推廣應用工作。電話：13901365930；郵箱：2789113572@qq.com。