木質活性炭碘吸附值快速檢測方法分析

潘梅華(三明市檢驗檢測中心(國家人造板及林化工產品質量監督檢驗中心)，福建 三明 365000)

0 引言

首先筆者對活性炭給予簡單地概述?；钚蕴科鋵嵕褪且环N具有多孔的炭質吸附材料，活性炭本身具有十分豐富的孔隙結構，正是由于它自身的獨特結構使其具備了很好的吸附性能。對活性炭的吸附性能進行評價的方式有很多。但是其中最直接的方法就是衡量和測定活性炭對碘進行吸附的性能，也就是碘吸附值有多少。通過調查，筆者發現該方法不僅是最直接的還是最常見的一種，也就是說，無論是生產的廠家還是日常的用戶，都是通過測定活性炭對碘的吸附力度對其進行判斷的。但是就目前階段來說，對活性炭進行檢測的版本和方法的標準不一致。廠家和用戶之間往往很少進行溝通，這就導致用戶對于其標準不了解，雙方就會出現分歧和誤會，更重要的是檢測結果也存在差異。筆者認為這樣不僅影響了質量還容易造成糾紛，帶來不必要的麻煩，因此。對碘吸附進行詳細全面的了解是必須進行的一項內容，以便很好地對比其中的差異，更快速地找到適合的測試方法[1]。

1 木質活性炭檢測分析

木質活性炭的檢測方法分析是本文的主要內容，木質活性炭的碘吸附值檢測是根據GB/T 12496.8—2015 《木質活性炭試驗方法 碘吸附值的測定》這一國家標準進行。但是，該方法的應用對于樣品的處理所花費的時間比較長，特別是在進行烘干環節的時候，是比較費時費力的，對檢測的效率影響比較大。正因為此，研究可以快速簡便檢測碘吸附值的方法是一件十分有意義的事情。傳統的烘箱烘烤法需要利用空氣的對流來對所測試的樣品進行加熱，使其可以達到干燥失重這一原理，但是前提是進行干燥烘干的時間比較長，十分影響效率和速度。木質活性炭碘吸附值測試的方法除了烘烤法還有一種就是鹵素水分測定儀，這兩者進行相比較的話，筆者認為后者更勝前者，鹵素水分測定儀所是在熱失重分析法這一原理的基礎上所進行的。在這其中，樣品所吸收的鹵素經過燈發散的紅外線輻射的照射后，就可以快速的達到加熱的效果。筆者認為，鹵素水分測定法可以更加快速的獲得檢測結果，準確性、操作性都比較高，十分可靠。并且鹵素水分這一測定方法還可以對別的物質進行水分檢測，且效果都非常好。

2 對檢測活性炭碘吸附值的方法概述

2.1 檢測方法介紹

我國國內所采用的活性炭碘吸附值測試的標準和方法主要有以下這幾種：針對木質炭的國家標準是GB/T 12496.8—1999；針對煤質炭的國家新標準是GB/T 7702.7—1997(被替代的標準是GB 7702—87)。在全球范圍內對于碘吸附值的檢測標準還有美國的ASTM.D 4607—94標準(源于美國材料試驗協會)，以及日本的JIS K 1474—1991標準(源于日本工業協會)，這5種就是現階段較常被使用的方法標準。這5種標準對于碘吸附值規定的基本內容都大致相同，僅僅存在的差異也是比較小的。具體就是取一定數量的活性炭為試樣，將其分別與已知標準濃度的被溶解的碘充分的接觸和震蕩，后再經過過濾，取一定分量的碘的澄清液，使用已知濃度的硫酸鈉進行滴定，經過這樣一個較為復雜的過程就可以得出每一克活性炭所能吸附碘的數量，在這其中計算單位都是采用的毫克(mg)。

這個過程所得出來的結果就叫做是碘值，這一實驗的反應公式為：

2.2 方法之間的比較

上邊幾種標準所進行測試的基本內容都大致相同，但是實際的實驗條件的規定卻存在極大的差異，其中最為主要的差異就是：是否做吸附等溫線，還有選擇配比、過濾方式等也有差異。

碘吸附值屬于液體相吸附，液體相吸附就是根據Freundlish這個方程進行，這是一個經驗關系的公式。其中總的公式為：

式中：V為平衡吸附的數量；K為平衡常數，與溫度、吸附劑的種類有關；C為平衡的濃度；n為常數，與溫度有關。

把上邊的公式取對數就可以得到一個新的公式：

這樣，就變成了一個完全直線的方程式[2]。用logC與logV作一個圖就可以得到一條直線，這個直線的斜率以及截距都可以用于對常數k和n進行處理。利用這樣的關系式，只要已知碘溶液液體的剩余碘濃度，就可以求出相應數量的碘吸附量。在上文中提到的3種標準(ASTM.D 4607—94、JIS K 1474—1991、GB/t 7702.7—1997)就是依據液相吸附的方程為理論基礎進行的，采用做吸附等溫線的方法來描述。也就是說，稱取三份不同重量的活性炭試樣在不同溫度與已知濃度的碘標準溶液進行反應。

3 針對木質活性炭碘吸附測驗需要準備的材料與方法分析

3.1 材料和所需要的試劑

活性炭是該測驗的主要材料之一，所以針活性炭的來源不能過于集中，選取不同地區的活性炭進行測驗可以取得更好的實驗結果。還需要的試劑就是碘、碘化鉀、可溶性淀粉、鹽酸、硫代硫酸鈉。

3.2 所需要的儀器和設施設備

上文中提到了兩種對碘的吸附數值進行測驗的方法，其中之一就是烘烤法，因此需要烤箱，基于此，所需要準備的設備之一就是電熱鼓風干燥箱。

3.3 具體方法闡述

第一，樣品處理。應用的活性炭需要在150 ℃左右的溫度下進行干燥，恒質量后備用。簡單來說就是把活性炭放到適合的溫度下進行干燥處理，就完成了整個測驗的第一步。

第二，預備實驗。取4 000、6 000、7 000 mg的三組活性炭樣品，注意需要精確到0.001 mg。樣品精確稱量后就可以根據GB/t 12496.8—2015這一標準當中的D對因子進行校正，然后進行預備實驗，這樣有助于完成單個因子實驗，更好的確保樣品的品質和質量，可以更好的對其進行種類的劃分。取大約0.6 ～0.7 mg的樣品放到250 mL碘瓶中，對其進行觀察和記錄，根據試樣的變化做出相應的分析[3]。

第三，活性炭水分檢測。采用干燥烤箱就是為了對活性炭自身中所蘊含的水分進行蒸發，使活性炭變得干燥缺乏水分，這樣達到進行實驗的前提要求。經過烘烤箱對活性炭的水分進行烘干和蒸發后，可以采用鹵素水分測定儀，對活性炭的快速測定水分，溫度大概在100～130 ℃之間，加熱的模式設為標準，關機模式則是1 mg/32 s的速度進行。之后分別對這些選樣采取不同的方法進行測驗，對活性炭的水分進行研究和控制。

第四，濕潤和過濾。準確的加入質量分數為5%的鹽酸(鹽酸為10 mL左右)加入后，輕輕搖晃瓶子，使試樣完全被濕潤，然后把完全濕透的試樣放到電爐上加熱，加熱到沸騰就保持2～30 s，時間一到就關上電爐然后等慢慢的冷卻下來后，再一次加入0.1 mol/L的碘標準溶液(大概20～59 mL)。這些都進行完成之后，就可去把這和容器塞起來，蓋好蓋子之后就沒放到360 ℃旋轉的搖床中去使其震蕩，震蕩15 min左右，緊接著再用單層的過濾紙對其進行過濾，為下一步工作做準備，提前收集好后面所需要用到的經過過濾后的液體。

第五，滴定。首先吸取10 mL的過濾液放到裝有100 mL的蒸餾水中去，這個過程所需要的量器需要是250 mL的。然后把已經進行標注的硫代硫酸鈉按照標準進行滴定，在這當中，溶液會出現變色，顏色為黃色或者淡黃色，這都是十分正常的現象，最后按照指示加2 mL的淀粉指示劑進去，繼續滴定，一直到溶液變成沒有顏色為止，在這個過程中除了注意顏色的變化外還需要注意的是對其體積變化的測量和估計[4]。最后根據滴定獲得的數據根據公式(2)進行計算和建立等溫吸附線、繪圖，確定碘吸附值。

4 建議分析

木質活性炭碘吸附值檢測步驟繁雜，烘干耗時較長，大約需要5 h，新方法對烘干環節進行改進,改進后的水分測定只需要10 min左右。大大縮短了試驗時間，步驟更為簡化，所測結果的精度高,準確性好，可以有效提高檢測效率。試驗分別用烘箱法和鹵素法對12個樣品的碘吸附值進行檢測,樣本量較小，后續可以加大實驗樣本量,再利用雙樣本T檢驗的方法確定烘箱法與鹵素法檢測結果的差異，驗證兩種檢測方法的結果是否一致；活性炭吸水性強，在空氣中暴露時間太長會影響樣品結果的真實性。建議后續檢測過程中對樣品的采集及測定盡快完成；活性炭吸附性強，不同的稱量工具會產生不同的吸附效果，要注意在活性炭稱量過程采用合適的工具,以免對實驗結果造成影響。

隨著我國科技和工業水平的不斷發展，越來越多的領域對活性炭的使用率在逐漸增高。針對這種情況要提高對活性炭產品的質量檢測水平和檢測效率。碘吸收值作為活性炭產品質量的重要檢測指標之一，其檢測標準既要向國際先進的國家進行學習和靠攏外，還需要根據現有的發展情況做出新的思考。總體來說就是使這一過程變得更加容易、簡單，可以更好的提供選擇和使用，使我國針對活性炭產品的檢測技術逐漸增強，更好地適應社會需求。

5 結語

對活性炭產品的碘吸附數值進行檢測不僅是為了更好的查找出問題,更重要的是運用該技術使產品質量得到提高，并促進和拓寬產品的應用范圍，使我國的活性炭工業發展前景更加廣闊，在建設社會主義強國的事業中發揮更大作用[5]。