混合交聯(lián)劑不同配比對硅酮膠性能的影響

李志林，彭小琴，陳炳耀，潘聰，韋遠怡

摘 要：α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷（107膠）為基礎(chǔ)聚合物，白炭黑、碳酸鈣等為補強填料，應(yīng)用混合交聯(lián)劑來研究性能較好的醇型有機硅密封膠。試驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)混合交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為5∶2時，可獲得對材料粘接性較好的醇型硅酮膠。

關(guān)鍵詞：醇型硅酮膠;混合交聯(lián)劑;基礎(chǔ)性能;材料粘接

中圖分類號：TQ436+.6 文獻標(biāo)識碼：A ? ? 文章編號：1001-5922（2021）11-0029-03

The Influence of Different Proportions of Mixed Crosslinker on the Performance of Silicone Adhesive

Li Zhilin， Peng Xiaoqin， Chen Bingyao， Pan Cong， Wei Yuanyi

（Guangdong Sanhe Holding Co.， Ltd.， Zhongshan 528429， China）

Abstract：α，ω-dihydroxypolydimethyl siloxane （107 glue） is used as basal polymer， white carbon black， calcium carbonate， etc.， as the reinforcing fillers， a mixed crosslinker was applied to study better performing alcohol silicone sealants. It was found that by the experiment when the mixed crosslinker is methyl trimethylsilane / ethylene trimethylsilane with a mass ratio of 5∶2， alcohol-type silicone gel with good adhesion to the materials can be obtained

Key words：alcohol-type silicone gel; mixed crosslinker; basic properties; material bonding

0 前言

隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展，相關(guān)的有機硅密封膠產(chǎn)品也得到了越來越廣泛的應(yīng)用，成為了我們生活中不可或缺的一部分。而在眾多的有機硅密封膠產(chǎn)品中，醇型硅酮膠屬于廣泛粘接類型的膠，能粘接多數(shù)的塑料，同時對金屬腐蝕性較小，為環(huán)保型膠類。當(dāng)然，其缺點也是比較明顯的，比如對部分材料，雖然可粘接，但其粘接性較差，同時其粘接強度往往不高。因此研究性能較好的醇型有機硅密封膠具有深遠的意義。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷（107膠），藍星化工新材料江西星火有機硅廠;納米碳酸鈣，中山市德遠貿(mào)易有限公司;甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巰丙基三乙氧基硅烷、二月桂二有機錫，湖北新藍天新材料有限公司;3#白礦油，深圳市安潤普化工原料有限公司。

1.2 儀器及設(shè)備

5L行星動力混合機，廣東省佛山市源圣弘智能裝備有限公司;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，東莞市高鑫檢測設(shè)備有限公司;電子萬能力學(xué)試驗機，上海宇涵機械有限公司。

1.3 實驗步驟

1.3.1 基料制備

將 107 膠與無機填料等按照配方在捏合機中室溫捏合，加無機填料時分步加入（不要一次加太多），加完后先攪拌5 min后，再抽真空，待溫度升到 110℃，再開始計時，攪拌3 h;然后降溫，得到基料。

1.3.2 醇型硅酮膠的制備

加入不同質(zhì)量配比的交聯(lián)劑甲基三甲氧基硅烷/乙烯基三甲氧基硅烷制樣。在高速分散機中加入定量基料、色漿，10000黏度107膠抽真空攪拌混合5 min，然后分兩次加入不同交聯(lián)劑與偶聯(lián)劑，攪拌2 min后抽真空攪15 min，最后加入催化劑等其他相關(guān)試劑，攪拌2 min后抽真空攪25 min。根據(jù)不同的質(zhì)量配比的交聯(lián)劑得到1#、2#、3#樣品。

（2）加入不同的質(zhì)量占比的交聯(lián)劑甲基三乙氧基硅烷/乙烯基三甲氧基硅烷制樣。在高速分散機中加入定量基料、色漿，10000黏度 107膠抽真空攪拌混合5 min，之后分兩次加入不同交聯(lián)劑與偶聯(lián)劑，攪拌2 min后抽真空攪15 min，最后加入催化劑等其他相關(guān)試劑，攪拌2 min后抽真空攪25 min，根據(jù)不同質(zhì)量配比的交聯(lián)劑得到4#、5#、6#樣品。1#～3#、4#～6#樣品配比結(jié)果分別如表1、表2所示。

1.4 性能測試

（1）表干時間：按照 GB/T 13477.5—2003試驗。

（2） 貯存穩(wěn)定性：利用熱貯前后擠出性的變化表征貯存穩(wěn)定性。

（3）固化深度：使用固化深度板檢測樣品在溫度 （23±2）℃、相對濕度（50±5）%，24 h的固化深度。

（4）相關(guān)電磁爐邊框材料粘接性能：將樣品均勻涂在材料上，待完全固化后測試其粘接性能。

（5）斷裂伸長率： 按 GB/T 528—2009 用電子萬能試驗機測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 混合型交聯(lián)劑甲基三甲氧基硅烷與乙烯基三甲

氧基硅烷配比對醇型硅酮膠的性能影響

混合型交聯(lián)劑甲基三甲氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷配比對醇型硅酮膠的性能影響，結(jié)果如表3所示。

從表3中可看出，隨著混合交聯(lián)劑質(zhì)量配比的增加，表干時間越來越短，但是開始時變化不大。老化前，隨著混合交聯(lián)劑質(zhì)量配比的增加，硅酮膠的固化深度也逐漸增加，而斷裂伸長率數(shù)值變化不大。對相關(guān)電磁爐邊框材料粘接性能在甲基三甲氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷配比為5∶2時最好，在3∶1時最差，幾乎無粘接性。在老化后，隨著混合交聯(lián)劑質(zhì)量配比的增加，其貯存穩(wěn)定性相差不大，都在檢測標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)。所以，在混合交聯(lián)劑甲基三甲氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷配比為5∶2時，可得到對相關(guān)電磁爐邊框材料粘接性能較好且貯存穩(wěn)定性較好的醇型硅酮膠。

2.2 混合型交聯(lián)劑甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三甲

氧基硅烷配比對醇型硅酮膠的性能影響

混合型交聯(lián)劑甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷配比對醇型硅酮膠的性能影響結(jié)果，如表4所示。

從表4中可看出，隨著混合交聯(lián)劑甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷質(zhì)量配比的增加，表干時間也越來越短，而且相對比混合交聯(lián)劑甲基三甲氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷的固化速度還要快。老化前，隨著混合交聯(lián)劑質(zhì)量配比的增加，硅酮膠的固化深度也同樣逐漸增加，斷裂伸長率隨著交聯(lián)劑用量的變化，其數(shù)值變化也不大。對相關(guān)電磁爐邊框材料粘接性能則在混合交聯(lián)劑配比為2∶1時最好，同樣在3∶1時最差，幾乎無粘接性。在老化后，隨著混合交聯(lián)劑質(zhì)量配比的增加，其貯存穩(wěn)定性相差不大，都在檢測標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)。所以，在混合交聯(lián)劑甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷配比為2∶1時，其相關(guān)電磁爐邊框材料粘接性能最好，且貯存穩(wěn)定性也好的醇型硅酮膠。

3 結(jié)語

在一般情況下，醇型硅酮膠的表干時間隨著其交聯(lián)劑的用量的增加而加快，同時其固化深度也會增加。通過對比可以發(fā)現(xiàn)，在表干時間要求不是很高的情況下混合交聯(lián)劑越多對于相應(yīng)材料的粘接性越好。在成本與使用環(huán)境相近的情況下，混合交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷更適合企業(yè)作為常規(guī)產(chǎn)品生產(chǎn)。而混合交聯(lián)劑為甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷則可在滿足粘接要求情況下，還能滿足客戶對快干時間的要求。

參考文獻

[1]吳健濤，陳炳耀，姚榮茂，等. 單組份脫醇型室溫硫化硅橡膠的研制[J]. 科技經(jīng)濟導(dǎo)刊，2020，28（16）：47+91.

[2]黃文潤. 單組分室溫硫化硅橡膠的配制（三） [J]. 有機硅材料，2002（06）：36-44.

[3]黃文潤. 有機硅材料的市場與產(chǎn)品開發(fā)[J]. 有機硅材料，1992（5）：1-18.

[4]程小蓮，曾 軍，張少鴻，等. 脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠的研制[J].粘接，2018，39（02）：29-32.

[5]王 軻，楊紫燕，徐曉明. 單組分脫醇型密封膠的研制[J]. 有機硅材料，2014，28（04）：277-280.

[6]周暴平，易萬彬，葉全明，等. 醇型透明硅橡膠的制備及其性能優(yōu)化的研究[J]. 杭州化工，2016，46（03）：35-38.

[7]祝智敏，張銀華，徐 珊，等. 醇型透明室溫硫化硅橡膠的制備[J].有機硅材料，2017，31（02）：98-102.

[8]張成貴，孫春紅，李 娟，等. 脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠的制備及性能[J]. 化學(xué)建材，2009，25（02）：35-36+39.