選區激光熔化TC4 球化飛濺機理及其試驗研究

石文天，韓玉凡，劉玉德，景艷龍，Bing Ren

（1.北京工商大學 人工智能學院，北京 100048；2.佛羅里達大學 機械與航空航天工程系，蓋恩斯維爾 FL 32611，美國）

選區激光熔化技術（Selective Laser Melting，SLM）是3D 打印技術的一種[1-2]，因其具有成形表面質量好、成形精度高、致密度高等優點而獲得了廣泛應用[3]。近年來，3D 打印鈦合金在航空航天、化工等領域都有較大的發展[4-5]。目前對SLM 成形TC4鈦合金的研究眾多，其中有不少學者對成形過程中的球化和飛濺缺陷開展了研究。Liu 等[6]研究了選區激光熔化制備鎂合金的宏觀表面形貌和球化機理，發現球化缺陷的主要影響因素是激光能量密度。Biffi 等[7]通過熱分析，發現激光能量密度對球化和飛濺缺陷有影響。Pere 等人[8]研究發現，球化缺陷多發生在試件的表層區域。Wang 等[9]研究發現，曝光時間不同，飛濺形式也會不同，且當曝光時間為80 μs 時，存在最小的飛濺顆粒。Wu 等[10]研究表明，氬氣對顆粒飛濺的影響可以忽略不計，增加激光掃描速度會削弱激光熔化過程中的飛濺行為。

雖然目前對于球化、飛濺缺陷的研究開展較多，但對于如何具體減少加工缺陷的基礎單熔道研究尚不完善，成形過程中球化、飛濺缺陷依然沒有很好的解決方法。本研究從球化、飛濺兩種缺陷的機理方面進行了研究，力求得到成形球化、飛濺缺陷少的TC4樣件，為高質量、高精度成形TC4 樣件的制備提供一定的理論依據。

1 試驗

1.1 設備及材料

試驗在Renishaw AM400（Renishaw plc, London,UK）設備上進行，氬氣作為保護氣充入，保持氧氣質量濃度低于2×105mg/m3。試驗所采用的TC4 鈦合金粉末直徑在15～53 μm，其平均直徑為17 μm，粉末的微觀形貌如圖1 所示[11]。

圖1 粉末微觀形貌圖Fig.1 Microscope pictures of powder SEM

1.2 試驗方法

試驗分為兩個部分，先進行單熔道試驗，基于前期課題組研究[12]，設定工藝參數如表1 所示。

表1 單熔道試驗參數取值范圍Tab.1 Parameter range of single melt channel

根據上述單熔道試驗的研究結果，優選成形質量高的單熔道打印參數，再進行單層面成形試驗，具體如表2 所示。

表2 單熔道單層面成形試驗參數范圍Tab.2 Parameter range of single-layer lap for single melt channel

采用Phenom 掃描電子顯微鏡（Phenom XL）、基恩士超景深數碼顯微系統（VHX-600）對成形樣件表面形貌、單熔道連續性、搭接情況進行觀測。

對形成球化、飛濺缺陷的重要影響因素是激光的能量密度。能量密度主要有三種，分別是線能量密度η1、面能量密度η2和體能量密度η3，由于本研究主要面向單層面的工藝優化，所以重點研究線能量密度η1、面能量密度η2這兩個參數，如式(1)、(2)所示。

式(1)、(2)中，P為激光功率，v為掃描速度（點間距/曝光時間），l為掃描線間距。

2 結果及分析

2.1 SLM 成形單熔道基本理論

SLM 技術加工原理是對零件三維模型進行分層處理，按照每層的掃描區域選擇照射激光進行熔化，逐層疊加，最終完成預設零件的成形工作[13]。如圖2所示，本實驗為單熔道試驗以及單層面搭接試驗，相較于打印過程中所存在的孔隙、熔池間未熔合等缺陷，球化、飛濺缺陷對于表面質量的影響尤為突出。

圖2 選區激光熔化成形原理圖Fig.2 SLM forming principle

2.2 成形試驗形貌結果及分析

通過改變激光功率、點間距這2 個重要參數，進行了單熔道成形質量試驗研究，試驗結果如圖3 所示。激光功率200 W、點間距25～75 μm 時所成形的單熔道球化、飛濺缺陷非常明顯，單熔道成形質量差；激光功率300 W、點間距25～50 μm 時所成形的單熔道流動均勻、連續，球化、飛濺缺陷明顯減少；激光功率400 W 時，單熔道容易過熔，流動性增加，從而導致表面出現塌陷。

圖3 單熔道試驗結果對比Fig.3 Comparative results of single melt channel

為探究線能量密度與面能量密度的合理取值范圍及其對球化、飛濺缺陷形成的影響，進行單熔道單層面試驗，取值范圍如表3 所示，其試驗結果如圖4 所示。圖4c 中，成形表面缺陷較為明顯，球化（圖4a）與飛濺（圖4b）現象嚴重；圖4e 中，表面溝槽比較明顯，粉末過熔（圖4f）；圖4d 中，成形樣件的表面較為平整，飛濺球化現象較少，成形質量好。

圖4 線能量密度和面能量密度對單層面成形的影響Fig.4 Influence of linear energy density and surface energy density on single-layer lap formation: a) spheroidization; b) splash; c)the linear energy density is 0.3 J/mm, and the area energy density is 2 J/mm2; d) the linear energy density is 0.4 J/mm, and the area energy density is 4 J/mm2; e) the linear energy density is 0.6 J/mm, and the area energy density is 8 J/mm2; f) excessive flow and collapse

表3 線能量密度與面能量密度對應關系Tab.3 Corresponding relationship between linear energy density and surface energy density

對于成形后樣件表面缺陷處、未熔化粉末處進行取樣，分別取球化后團聚的大顆粒、飛濺粉末進行SEM 分析。球化團聚后的顆粒作為一種表面缺陷，其尺度通常在毫米級，觀察表面SEM 照片（圖5）發現，球化顆粒表面裂紋（圖5a）較明顯。這可能是由于在受到激光熱源照射后，有一部分殘余應力過大的粉末變形團聚在一起所造成的，且球化的表面粘粉現象（圖5b）對于成形樣件的表面質量也有一定影響。試驗表明，線能量密度在0.4～0.6 J/mm，面能量密度在4～6 J/mm2，可有效減少粉末的團聚現象，增加粉末熔化后的流動性，減少球化缺陷。

圖5 大尺寸球化顆粒掃描電鏡照片Fig.5 Scanning electron microscope pictures of spheroidization: a) surface crack; b) adhesive powder on the side

液態金屬與固體表面接觸角原理如圖6 所示，金屬粉末在激光熱源的照射下完全熔化，液態金屬的表面張力大、黏度小，故易形成大量分散的金屬球。形成球化的原因之一可歸因于液態金屬和固體表面的潤濕問題，當液體滴落到光滑均勻的固體表面時，如果不散開，就會形成液滴，這些液滴聚集在一起就會形成球化缺陷。液態金屬的形狀是由固液態與氣液態界面切線的夾角θe（接觸角或潤濕角）決定的。液態金屬的接觸角主要與金屬的物理性質有關[14]。SLM的加工過程包括兩個步驟：第一，粉末在接受激光的熱量后熔化；第二，液態金屬在基底或前體層上固化。其中，第二步是均勻潤濕過程。均勻潤濕是相似材料基底上熔融潤濕的主要機理。這是一個非平衡過程，包括流體流動、熱傳導和凝固[15]。

根據楊氏方程（式(3)，θe為接觸角，γSV、γSL、γVL分別為固-氣、固-液和液-氣界面的表面張力），并結合圖6 可以看出，當θe為180°（cosθe=?1）時，完全不潤濕；θe小于90°（0

圖6 液態金屬與固體表面接觸角示意圖Fig.6 Schematic diagram of contact angle of spheroidization surface

能量密度是影響接觸角的直接因素，能量密度小時，粉末顆粒受熱不充分，接觸角較大；能量密度較為合適時，顆粒受熱充分，容易在固體表面鋪展。單熔道截面形貌如圖7 所示。線能量密度在0.3 J/mm、面能量密度在2 J/mm2時，接觸角θe較大，易在固體表面收縮形成球形，產生球化缺陷（圖 7a）；線能量密度在0.5 J/mm、面能量密度在6 J/mm2時，接觸角θe較為合適，不易產生球化缺陷（圖7b）；線能量密度在0.7 J/mm、面能量密度在10 J/mm2時，接觸角θe過小，單熔道塌陷較為嚴重（圖7c）。

圖7 單熔道截面光鏡照片Fig.7 Optical microscope of single melt channel: a) the linear energy density is 0.3 J/mm, and the area energy density is 2 J/mm2;b) the linear energy density is 0.5 J/mm, and the area energy density is 6 J/mm2; c) the linear energy density is 0.7 J/mm, and the area energy density is 10 J/mm2

能量密度不同，還會導致飛濺粉末在尺寸上的差異，如圖8 所示。其中圖8a 所顯示的飛濺粉末主要由較大尺寸（90 μm 左右）的顆粒構成，而圖8b 所顯示的飛濺粉末尺寸較小，在50 μm 左右，兩者相差一倍左右。出現這種差異主要是由于粉末熔化程度的不同。粉末在激光源照射下熔化需要一定的時間，如果掃描速度過快，會導致線能量密度過小，就會有一部分粉末來不及熔化，從熔池中飛濺出去，形成大尺寸的飛濺顆粒。熔化時間的長短導致了飛濺粉末尺寸的差異，同時飛濺的粉末也會出現粘粉現象（指飛濺的粉末粘接上未熔粉末），致使飛濺粉末體積增大，表面缺陷更顯著。

圖8 飛濺部分掃描電鏡照片Fig.8 Scanning electron microscope pictures of splash part a) larger splash; b) minor splash

飛濺原理如圖9 所示，可以看出氣流對飛濺的方向起主要作用。飛濺分布區域較廣，在未熔粉末處也會有較少的飛濺存在。飛濺大致可以分為以下三類：

第一類飛濺（如圖9 框中I 所示）主要發生在熔池前方。由于激光能量密度較高，因此能夠快速地熔化金屬粉末，并蒸發熔池表面液體，其所產生的蒸氣反沖壓力向下作用在熔池表面，造成熔池液面下沉，在重力作用與壓力持續擴張下，熔池表面瞬間坍塌，壓迫熔體以金屬射流形式噴出[16]。檢測的電鏡圖如圖10a 所示。

第二類飛濺（如圖9 框中Ⅱ所示）是由于反沖壓力作用下的液態金屬在馬拉高尼效應[17]下，由高溫的熔池底部回流至低溫的熔池后方側壁和邊緣區域，同時向上蒸發的氣流促使這些低粘滯性的液態金屬加速向上噴出。為了降低液體表面能，噴出的液態金屬在飛行過程中收縮成球狀的小液滴，也就是熔滴飛濺所呈現的形態[18]。檢測的電鏡圖如圖10c 所示。

第三類飛濺（如圖9 框中Ⅲ所示）一部分源于光斑附近的熔融或未熔金屬粉末受到反沖壓力的擠壓而向外濺出[19]，由于濺出的飛行距離較短，無法及時凝固成球體狀，故粉末飛濺形態一般較不規則；另一部分源于熔池附近的未熔解粉末被強烈的氣流所吸引，繼而隨氣流向上噴出，導致熔池周圍金屬粉末缺乏，形成剝蝕缺陷[20]。檢測的電鏡圖如圖10d 所示。

圖9 三種不同類型的飛濺示意圖Fig.9 Schematic diagrams of three different types of splash

圖10 飛濺的三種類型掃描電鏡照片Fig.10 Scanning electron microscope pictures of three splash defect types

第一類飛濺主要與粉末熔化程度有關，能量密度不宜過大，合適的能量密度可使粉末恰好熔化而不至于飛濺出去，可以通過調整能量密度來抑制飛濺的產生；第二類飛濺與能量密度、艙體溫度、熔池與熔體溫差等多種因素都有關系，比較復雜，不易人為控制；第三類飛濺主要與粉末的流動性有關，粉末流動性越好，所造成的剝蝕區域就越大。粉末流動性是由粉末的物理特性所決定的，選擇流動性適合的粉末材料可有效避免第三類飛濺。掃描過程的不穩定性所造成的球化與飛濺缺陷，極大地影響了試件的表面質量，甚至會使試件失效，應盡量減少此類缺陷的產生[21]。

為了進一步研究球化、飛濺缺陷對單熔道單層面試驗所造成的影響，采用激光共聚焦顯微鏡進行表面粗糙度測試，測試結果如圖11 所示。樣件表面最大高度基本都在100 μm 以上，這是由于較大的球化或飛濺現象使表面產生的宏觀不平度。線能量密度在0.4～0.6 J/mm、面能量密度在4～6 J/mm2時，可以有效減少球化、飛濺現象，提高表面質量（如圖11b—e）；過大的能量密度會造成表面高度不足，從而導致尺寸精度產生偏差（如圖11f）；過小的能量密度會導致表面受熱不均勻，粉末熔化不充分，造成表面微觀形貌高低不一，表面粗糙度過大（如圖11a）。

圖11 試件表面三維形貌Fig.11 Three-dimensional photograph of sample surface: a) the surface roughness is 6.98 μm, the linear energy density is 0.2 J/mm, and the area energy density is 4 J/mm2; b) the surface roughness is 6.47 μm, the linear energy density is 0.4 J/mm, and the area energy density is 4 J/mm2; c) the surface roughness is 6.50 μm, the linear energy density is 0.4 J/mm, and the area energy density is 6 J/mm2; d) the surface roughness is 6.62 μm, the linear energy density is 0.6 J/mm, and the area energy density is 4 J/mm2; e) the surface roughness is 6.84 μm, the linear energy density is 0.6 J/mm, and the area energy density is 6 J/mm2; f) thesurface roughness is 8.36 μm, the linear energy density is 1.2 J/mm, and the area energy density is 8 J/mm2

3 結論

采用選區激光熔化技術對TC4 粉末進行了單熔道、單層面成形試驗，研究了不同激光功率、點間距、線間距參數下，線能量密度和面能量密度對球化、飛濺缺陷的影響規律，結合球化、飛濺缺陷的產生機理，具體分析了能量密度對上述缺陷產生的影響，闡述了飛濺的三種類型及其工藝避免方法。通過單熔道工藝試驗參數的優選，進一步進行單層面試驗研究，并找到合理的工藝參數取值范圍，得到了較好的單層面表面質量。試驗表明：能量密度對于試件表面形貌和單層面成形質量影響較大，應進行合理的工藝參數優選；通過調整能量密度可有效抑制單層面成形時球化、飛濺缺陷的產生，試驗條件下，線能量密度在0.4～0.6 J/mm、面能量密度在4～6 J/mm2時，樣件成形表面較平整，成形精度高，表面粗糙度低。