鉆井液用固體潤滑劑石墨內控標準的探討

楊新，楊小芳，胡亞楠，孫明慧

1中國石油集團長城鉆探工程有限公司 鉆井液質量檢驗中心（遼寧 盤錦124010）2.中國石油集團長城鉆探工程有限公司 鉆井液質量檢驗中心（北京100101）

隨著油氣資源開發(fā)技術的進步，大斜度井、長水平井的應用日益增多，潤滑、防卡的問題受到重視。鉆井液用固體潤滑劑石墨是一種常見的鉆井液添加劑，廣泛應用于改善鉆井液潤滑性能，可有效降低摩阻、減少卡鉆事故[1-4]。為了提高產品質量，中國石油天然氣集團制定了鉆井液用固體潤滑劑石墨標準，并在2016年發(fā)布了修訂版Q/SY 17375—2016《鉆井液用固體潤滑劑石墨類》[5]。從標準中檢測方法和固體潤滑劑石墨現場的使用效果出發(fā)，對鉆井液用固體潤滑劑石墨標準存在的問題開展實驗研究，并提出標準修訂的建議。

1 標準存在的問題

調研了Q/SY 17375—2016《鉆井液用固體潤滑劑石墨類》和企業(yè)標準信息公共服務平臺上查詢到的鉆井液用固體潤滑劑石墨企業(yè)標準[6-9]，技術要求見表1。由表1可知，大多數標準在修訂的時候，沒有將鉆井液用固體潤滑劑石墨的篩余作為檢驗項目并制定技術指標。然而，在鉆井液施工過程中，隨著固控設備的升級，鉆井二開中振動篩的目數一般都在120目以上，部分用到160目甚至更高。從現場拍攝的振動篩上的巖屑（圖1）可見，二開施工過程中從振動篩分離出來的巖屑中黑色部分為鉆井液用固體潤滑劑石墨。如果對鉆井液用固體潤滑劑石墨產品的篩余設定指標不加以控制，則可能造成處理劑的損失和環(huán)境污染。

表1 鉆井液用固體潤滑劑石墨技術要求

圖1 振動篩上的巖屑

此外，按照標準Q/SY 17375—2016中“灼燒殘渣”的檢測方法，進行該項目的檢測實驗發(fā)現，部分樣品實驗結束后坩堝中有黑色的物質，繼續(xù)灼燒，質量減少，表明樣品燃燒不完全。因此，可能導致灼燒殘渣偏高，影響檢驗結果的準確性。

為解決以上問題，完善產品標準，加強產品質量控制，對鉆井液用固體潤滑劑石墨的灼燒殘渣和篩余開展了實驗研究，為標準的修訂提供參考。

2 灼燒殘渣實驗

按照標準Q/SY 17375—2016《鉆井液用固體潤滑劑石墨》中“4.6灼燒殘渣測試程序”，檢測了2個不同生產廠家的鉆井液用固體潤滑劑石墨樣品，實驗數據見表2。

2.1 樣品質量對灼燒殘渣的影響

從表2可看出，對于相同的灼燒時間，稱取的樣品質量越大，灼燒殘渣越高，且隨著灼燒時間的延長，差距在縮小。圖2中樣品的顏色自上而下由淺及深，這是因為自上而下樣品的質量逐漸增多（1.0 g，1.5 g，2.0 g）燃燒不充分所致。燃燒充分的顏色淺，反之顏色深。隨著灼燒時間的延長，樣品的顏色也越來越淺，也因燃燒充分所致。而且，隨著灼燒時間的延長，不同質量的樣品，顏色差異在縮小，表明延長灼燒時間，可以將樣品灼燒充分。同時由表2可以看出，質量較小的樣品，能夠在較短時間灼燒充分。因此，為了得到準確的灼燒殘渣值，宜測試質量較小的樣品測試。但在實際測試過程中，由于質量越小，誤差越大，所以樣品質量不能無限小。

圖2 不同質量固體潤滑劑石墨灼燒不同時間殘渣圖

表2 灼燒殘渣數據

2.2 灼燒時間對灼燒殘渣的影響

從表2、圖2和圖3可知，灼燒殘渣含量隨著灼燒時間的延長而降低。這是因為灼燒時間越長，樣品灼燒越充分，灼燒殘渣含量越低，樣品的顏色越淺。當樣品質量為1 g時，從圖2（c）中也可以看出，樣品的顏色已經呈黃色，且與圖2（b）沒有明顯差異，灼燒3 h、3.5 h分別對應的灼燒殘渣顏色接近，表明樣品灼燒3 h即可灼燒充分。當樣品質量為1.5 g時，圖3中灼燒殘渣隨灼燒時間的變化接近，可以看出樣品灼燒3.5 h可確保灼燒充分；對比圖2（c）和圖2（d），可見兩圖中樣品的顏色沒有明顯差異。當樣品質量為2.0 g時，從表2中可知，當灼燒3 h時，灼燒殘渣約20%，高于灼燒充分時的15%；而且延長灼燒時間至3.5 h，灼燒殘渣含量進一步降低。由此表明，樣品質量2.0 g時，灼燒3 h樣品沒有灼燒充分；從圖2（c）可以明顯看到黑色的物質，也表明灼燒不充分。對比表2樣品質量為2.0 g、灼燒3.5 h的灼燒殘渣數據（1#樣品15.62%，2#樣品18.49%）和灼燒充分時灼燒殘渣15%可知，即使灼燒3.5 h，也不能確保質量為2.0 g的樣品灼燒充分，因此灼燒殘渣的數據不可靠。

圖3 灼燒殘渣隨灼燒時間的變化曲線（樣品質量1.5g）

綜上可知，Q/SY 17375—2016中灼燒殘渣的檢測方法應作適當修改。為了降低質檢機構的勞動強度，提高檢測效率，不建議延長灼燒時間。此外，隨著稱量質量的降低，稱量過程誤差增大。因此，建議將標準Q/SY 17375—2016中灼燒殘渣的檢測方法“樣品的稱量質量由2.0 g修改為1.5 g，灼燒時間3 h”。

3 篩余實驗

3.1 儀器與試劑

①標準篩：120目（0.125 mm孔徑）、160目（0.095 mm孔徑）、200目（0.075 mm孔徑）；②濕篩儀：見GB/T 5005—2010《鉆井液材料規(guī)范》重晶石粉中的要求；③恒溫干燥箱：（105±3）℃；④電子天平：精度0.000 1 g；⑤高速攪拌器：（11 000±300）r/min；⑥秒表：精度0.01 s；⑦蒸餾水：符合GB/T 6682—2018中三級水要求；⑧試驗用配漿土：符合SY/T 5490—2016的要求。

3.2 實驗步驟

1）配置基漿：稱取（16±0.01）g試驗用配漿土，邊攪拌邊加入400 mL蒸餾水中，總攪拌時間（20±1）min。

2）稱取（8±0.01）g樣品2份，一份加入400 mL蒸餾水中，一份加入基漿中，高速攪拌（20±1）min。

3）將攪拌后的樣品倒入標準篩中，用噴嘴出來的壓力（69±7）kPa的水流沖洗篩網上的物料2min±15 s，沖洗時，使噴嘴位于篩子頂部水平面上，且在樣品上方反復移動水流。

4）將殘余物從篩子沖洗到已稱量的蒸發(fā)皿中，并倒出多余的水。

5）在（105±3）℃的烘箱中將篩余烘干至恒重（稱準至±0.01 g），記錄篩余質量m2。

3.3 計算

篩余質量分數：

式中：S為篩余（質量分數），%；m2為烘至恒重的篩余加蒸發(fā)皿的質量，g；m1為蒸發(fā)皿的質量，g；m為樣品質量，g。

3.4 數據分析

分別對石墨原材料、鉆井液用固體潤滑劑石墨和加入了鉆井液用固體潤滑劑石墨的基漿進行了篩余實驗，實驗數據見表3、表4、表5。總體看，隨著沖洗時間的增加，篩余減小；隨著篩網目數的增加，篩余增大。鉆井液用固體潤滑劑石墨的篩余最大，石墨原材料和基漿+2%鉆井液用固體潤滑劑石墨的篩余比較接近。原因可能是鉆井液用固體潤滑劑石墨的分散性差。鉆井液用固體潤滑劑石墨的組成包括石墨、白油、表面活性劑等，在自然條件下的形態(tài)成坨狀，容易黏在篩網上，篩余偏高；當加到基漿中，能夠與黏土顆粒相互吸附，在攪拌的作用下，隨著黏土的分散而分散，篩余相對較低。而原材料石墨粉呈松散的顆粒狀，不會黏在篩網上，故其篩余較低。

從表3可知，石墨原材料本身顆粒尺寸大小不一，在做篩余實驗時，沖洗時間和篩網目數影響最后的篩余結果。因此，生產鉆井液用固體潤滑劑石墨的廠家應該對石墨原材料的篩余進行檢測，并設定控制指標，才能確保最終的產品合格。

表3 石墨原材料篩余實驗數據

在實際使用中，鉆井液用固體潤滑劑是加入到鉆井液中攪拌后進入井筒，然后返出到振動篩，因此檢測鉆井液用固體潤滑劑加入基漿攪拌后的篩余，與實際生產情況更相符（表4和表5）。另外，鉆井液攜帶出來的巖屑通過振動篩的時間低于5 min，參考GB/T 5005—2010中重晶石粉的篩余檢測方法，確定沖洗時間為2 min。由于目前鉆井二開使用的振動篩網目數大多在120目至160目，故將120目篩余和160目篩余作為控制指標。對于石墨原材料的篩余檢測方法也可參照執(zhí)行。

表4 鉆井液用固體潤滑劑石墨篩余實驗數據

表5 基漿+2%鉆井液用固體潤滑劑石墨篩余實驗數據

3.5 技術指標

按照3.2中的篩余檢測方法，對收集的18個鉆井液用固體潤滑劑石墨的樣品進行了篩余檢測，結果見表6。從表6中可以看出，18個樣品120目篩余在3%～10%。如果將120目篩余的技術指標設定為≤8.0%，則收集的樣品合格率為72.2%。由表6可看出，18個樣品160目篩余，最低為7.5%，最高為22.12%。如果將160目篩余的技術指標設定為≤18.0%，則收集的樣品合格率72.2%。

表6 不同樣品不同目的篩余數據

慮到石墨的研磨十分困難[10-11]，結合實驗數據，建議將鉆井液用固體潤滑劑石墨的篩余技術指標按如下設定：120目篩余小于等于8.0%，160目篩余小于等于18.0%。

4 結論

對標準Q/SY 17375—2016及相關的企業(yè)標準進行探討，結合該產品的室內檢測和現場應用，提出了鉆井液用固體潤滑劑石墨的內控標準修訂建議：①建議將標準Q/SY 17375—2016中灼燒殘渣的檢測方法“樣品的稱量質量由2.0 g修改為1.5 g，灼燒時間3 h”；②建議增加鉆井液用固體潤滑劑石墨的篩余技術指標，設定120目篩余≤8.0%，160目篩余≤18.0%。