固溶處理對S32168不銹鋼管組織及性能的影響

秦興文，楊偉良，王 坤，潘建良，費倩萍

（浙江久立特材科技股份有限公司，浙江 湖州 313028）

S32168是含鈦的奧氏體不銹鋼，主要用在反應堆，鍋爐，排氣、排煙管道，壓力容器，膨脹波紋管等材料上［1-2］。由于S32168不銹鋼材料具有良好的熱穩定性、耐腐蝕性，強度高，常在腐蝕性，高溫、高壓環境下使用。關于S32168不銹鋼管焊接性、耐氧化性和耐腐蝕性等方面的研究［3-6］已多有報道，但關于固溶處理溫度對S32168不銹鋼管的組織和力學性能影響的研究卻很少見到。

因此，本工作主要利用金相顯微鏡、硬度儀及拉伸儀等，來表征固溶處理溫度對S32168奧氏體不銹鋼管的晶粒尺寸、析出相分布及力學性能的影響，并且研究其斷裂方式的變化。

1 試驗材料及方法

試驗材料為冷態S32168不銹鋼管，變形量為70.51%，規格為Φ16 mm×1.5 mm，主要成分見表1，滿足GB 13296—2013《鍋爐、熱交換器用不銹鋼無縫鋼管》要求。

表1 S32168不銹鋼管的主要化學成分（質量分數） %

在冷態S32168不銹鋼管上截取需要的若干試樣進行熱處理，溫度在1 040～1 120℃（溫度間隔為20℃），保溫5 min后迅速水冷。對金相試驗試樣進行打磨拋光，放入酒精溶液中超聲波清洗5 min，再在10%的草酸溶液中電解觀察析出相情況；在加有高錳酸鉀的10%硫酸溶液中煮沸保溫20 min，再在10%的草酸溶液中電解觀察晶粒度，按照ASTM E 112—2013《測定平均晶粒度的標準試驗方法》進行測量；借助掃描電子顯微鏡（SEM）和X射線能譜儀（EDS）觀察顯微組織中的析出物；在電液伺服萬能拉伸試驗機上進行抗拉強度、屈服強度和延伸率測試，每組測量3個試樣，取平均值；用TH300型洛氏硬度計測量不同退火態下不銹鋼的硬度值，測量5個不同點取平均值。

2 結果與討論

用Thermo-Calc熱力學計算軟件模擬計算S32168不銹鋼管1 000℃以上平衡態的析出相的析出情況，具體如圖1所示。結果表明，1 000℃以上溫度時材料中的析出相主要是M（C，N）相；但1 080℃及以上溫度時，M（C，N）相已基本消失，這表明M（C，N）相已溶解在基體中。為了驗證該結論，這里選取的溫度范圍是1 040～1 120℃。

圖1 S32168不銹鋼管1 000℃以上平衡態析出相的析出情況模擬

2.1 微觀組織觀察

S32168不銹鋼管的冷態組織如圖2所示。由圖2（a）可知，冷態組織中含有大量的孿晶。由于S32168不銹鋼是低層錯能材料，致使在位錯移動前合金所受到的力已達到孿晶變形所需的應力；因此，合金發生變形時很容易形成形變孿晶［7］。另外，在冷態組織中含有大量的析出相，主要沿晶界分布，如圖2（b）所示。能譜分析表明，析出相是一種富含Ti和N的相，成分見表2。

圖2 S32168不銹鋼管冷態組織

表2 S32168不銹鋼析出相主要化學成分（質量分數）%

S32168不銹鋼管在不同溫度下的金相組織如圖3所示。觀察發現在1 040～1 120℃，S32168不銹鋼組織基本為等軸晶，且內部存在退火孿晶。等軸晶是由于具有低層錯能的S32168不銹鋼經過冷變形后，基體存在大量的孿晶和高密度的位錯，在這些位置均可以發生再結晶形核［8-9］；隨著溫度的升高，原子活性增強，原子躍遷所需要的激活能降低，使再結晶進行得比較徹底［10-11］。退火孿晶現象是因為在固溶處理過程中，隨著溫度的升高，原始孿晶相互合并、吞噬，從而形成較大孿晶［12］。

圖3 不同溫度S32168不銹鋼管顯微組織

2.2 固溶處理溫度對合金析出物的影響

奧氏體不銹鋼的固溶處理，一方面是使析出物盡量溶解到基體中，獲得單相奧氏體組織，便于后續加工；另一方面使奧氏體組織充分再結晶，控制等軸晶的尺寸，使其力學性能滿足客戶要求［13-14］。因此，對于奧氏體不銹鋼的固溶處理，確定析出物完全溶解時的溫度十分重要。

不同溫度下S32168不銹鋼管固溶處理后的析出相形貌如圖4所示。從圖4可以觀察到析出物的數量隨固溶處理溫度的升高逐漸減少。在剛升溫階段，細小的析出物逐漸減小，尺寸較大的析出物有長大的趨勢，如圖4（b）所示。隨著溫度進一步升高到1 080℃，粗大的析出物也溶解在基體中，此時在晶界已觀察不到析出物的存在，如圖4（c）所示，與軟件模擬結果基本一致。這是由于隨著溫度升高，基體對C、N、Ti元素的溶解度增大，而且元素的擴散速度也在加快，碳氮化物易溶于基體中［15］。

圖4 不同溫度下S32168不銹鋼管固溶處理后析出相形貌

2.3 固溶處理溫度對合金晶粒度的影響

晶粒尺寸對材料性能有顯著的影響［16-17］。不同溫度對S32168不銹鋼管晶粒尺寸的影響如圖5所示，隨著溫度的升高，S32168不銹鋼的晶粒尺寸逐漸增大，且溫度在1 040~1 080℃，不銹鋼的晶粒長大較為緩慢，在1 080~1 120℃晶粒快速長大。出現這種情況是因為冷態組織開始升溫時，元素活性增加，晶粒開始形核、長大，當長大到一定程度，由于晶內存在大量的析出物，對晶界有釘扎作用，限制了晶粒的長大，因此剛開始晶粒長大比較緩慢；當溫度持續升高達到1 080℃，一方面組織中析出物基本完全溶解，析出物對晶界的釘扎作用減弱；另一方面隨著的溫度的升高，元素活度增大，原子擴散劇烈，從而使晶粒長大速度明顯加快。

圖5 不同溫度對S32168不銹鋼管晶粒尺寸的影響

因此，溫度對S32168不銹鋼晶粒尺寸的影響較大，該過程用奧氏體晶粒長大模型來描述［18］，即：

式中D——某溫度下的平均晶粒尺寸，μm；

D0——原始晶粒尺寸，μm；

A——因子；

Q——晶粒長大激活能，kJ/mol；

R——氣體常數，J/（mol·K），取8.314；

T——固溶溫度，K。

由于初始晶粒很小，D02＜＜D2，公式（1）簡化后再對兩邊同時取對數，則有。令A′=A1/2，則有：

將lnD與10 000/T進行線性擬合，擬合結果如圖6所示。

圖6 溫度與晶粒尺寸的關系

由圖6可知，相關系數的平方Rb2=97.84%，均接近于1，擬合程度較高。

圖6所示擬合曲線的擬合方程為：

根據公式（2）～（3）可計算出S32168不銹鋼管在溫度為1 040～1 120℃、保溫5 min時晶粒長大的激活能Q為563.49 kJ/mol。溫度升高，一方面原子擴散劇烈，晶粒長大速度快；另一方面，一些碳氮化物析出相溶解到基體中，對原子的釘扎作用減小，原子擴散阻力減弱，晶粒長大速度加快。

2.4 固溶處理溫度對合金力學性能的影響

不同固溶處理溫度下合金的室溫力學性能如圖7所示。隨著固溶處理溫度的升高，抗拉強度和屈服強度逐漸降低，分別從568 MPa下降到546 MPa，206 MPa下降到179 MPa，如圖7（a）所示，這是因為隨著溫度的升高，一方面原子活性增加，組織發生再結晶長大越徹底，細晶強化作用減弱；另一方面，析出相固溶到基體中，彌散強化減弱。因此，在外力作用下，位錯運動阻力減小，不銹鋼強度下降。從圖7（b）中可以看出，隨著溫度的升高，S32168不銹鋼的硬度也逐漸下降，由67.5 HRB下降到了63.5 HRB，而延伸率逐漸升高，從65.0%升高到68.7%，這是因為隨著溫度的升高，存在基體中殘余能減小，位錯密度降低，而且碳氮化物逐漸溶解對基體釘扎作用減小，因此硬度逐漸下降，塑性逐漸升高。

圖7 不同溫度對S32168不銹鋼管力學性能的影響

把S32168不銹鋼管的平均晶粒尺寸與抗拉強度、硬度進行擬合，如圖8所示，發現不銹鋼強度、硬度與平均晶粒尺寸平方根倒數成線性關系，且符合Hall-Petch關系式。說明影響S32168不銹鋼力學性能的主要因素是晶粒尺寸，該不銹鋼的強化機制主要為細晶強化。

圖8 晶粒尺寸與S32168不銹鋼管力學性能的關系

綜上可知，S32168不銹鋼管隨著固溶處理溫度的升高，晶粒尺寸和延伸率逐漸增大，強度和硬度逐漸減小。在溫度為1 080℃時，晶粒已快速長大，析出物已基本回溶，此時的硬度與延伸率達到平衡，強度適中，滿足GB 13296—2013標準要求，該溫度下材料綜合性能最佳；因此，S32168不銹鋼管的最佳固溶處理溫度為1 080℃。

2.5 固溶處理溫度對不銹鋼斷口形貌的影響

圖9所示為冷變形量為70.51%時S32168不銹鋼管在不同溫度下的斷口形貌。可以看出，隨著溫度的升高，斷口處的韌窩數量增加，深度也增大。在溫度為1 040℃時，觀察到斷口處存在數量少、深度較淺的韌窩，是準解理斷裂的特征，如圖9（a）所示。當溫度升高到1 080℃，斷口處的韌窩大，分布均勻，呈現韌窩斷裂特征，如圖9（b）所示。當溫度高于1 080℃時，晶粒持續長大，所形成的韌窩更大，材料塑性更優。說明冷變形后的S32168不銹鋼隨著固溶溫度的升高，晶粒再結晶、長大越來越充分，析出物也逐漸回溶到基體中，位錯移動阻力減小，因此固溶處理后試樣的塑性指標急劇升高，斷口形貌特征逐漸由脆性斷裂向韌性斷裂轉變。

圖9 不同溫度下S32168不銹鋼管拉伸斷口形貌

3 結 論

（1）冷軋S32168不銹鋼管在不同溫度固溶處理后，組織基本為等軸晶，且存在退火孿晶。

（2）1 040~1 120℃時，S32168不銹鋼管晶粒長大激活能為563.49 kJ/mol；晶粒長大與析出物回溶有密切關系，溫度為1 080℃時晶粒長大迅速，析出物也基本回溶到基體中。

（3）S32168不銹鋼管的晶粒尺寸與室溫力學性能的關系符合Hall-Petch關系式，強化機制主要為細晶強化，最佳固溶處理溫度為1 080℃。隨著溫度的升高，斷口形貌發生變化，從脆性斷裂逐漸演變為韌性斷裂。