苦蕎脆片擠壓工藝優化及品質特性研究

高 揚 管立軍 李家磊 張志宏 王崑侖 嚴 松 盧淑雯 李 波 周 野 張莉莉

(黑龍江省農業科學院食品加工研究所1，哈爾濱 150086) (黑龍江省農業科學院鄉村振興科技研究所2，哈爾濱 150086)

苦蕎是一種藥食兩用作物，營養豐富，含有多種活性成分，黃酮類化合物是其最主要的生物活性物質，占苦蕎籽粒質量的2%～4%，具有較高的藥用及保健價值[1,2]。經常食用苦蕎能有效輔助治療腸胃積滯、慢性泄瀉、高血壓等病癥，同時蕎麥能幫助人體代謝葡萄糖，是防治糖尿病的天然食品[3,4]。食品擠壓加工技術是利用螺桿擠壓的方式，通過高溫、高壓、高剪切力等作用對物料進行捏合、蒸煮、熟化、殺菌、成型等加工處理，最后物料通過模具被強制擠出，形成一定形狀和組織狀態的產品[5]。在擠壓加工過程中，通過改變操作參數(物料含水率、螺桿轉速、套筒溫度等)進而對產品物理特性產生影響[6]。

目前，苦蕎的利用主要以傳統加工為主，比如苦蕎面條、苦蕎面包等，而關于苦蕎休閑食品的相關研究較少[7,8]。本研究以苦蕎為原料，利用擠壓膨化技術，開發出一種新的休閑食品—苦蕎脆片，研究過程探討了雙螺桿擠壓機的操作參數對苦蕎脆片品質特性的影響，并進行擠壓工藝的優化，為苦蕎擠壓休閑食品的開發提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

苦蕎：物料含水率13.8%、淀粉質量分數68.4%、蛋白質質量分數12.5%、脂肪質量分數2.2%，黃酮質量分數3.41%。

1.2 儀器與設備

EV-25型雙螺桿擠壓機,TA.XT Plus型質構儀,CR-400型色彩色差計,Cary 100型紫外分光光度計。

1.3 工藝流程

苦蕎原料→粉碎至80目→雙螺桿擠壓機擠壓成型→80 ℃熱風干燥30 min→成品

1.4 實驗設計

采用響應曲面實驗設計(36組實驗)研究苦蕎脆片的擠壓膨化工藝參數對其品質特性的影響(表1)。得到各個品質指標實驗數據后，采用SPSS18.0進行因子分析，得出綜合評分，然后Design-Expert.V8.0.6軟件進行數據處理，建立綜合評分的響應面回歸模型，得出最優工藝條件。

表1 因素水平編碼表

1.5 實驗方法

1.5.1 膨化度測定

隨機挑選10段擠壓樣品，用游標卡尺測量其直徑，每個樣品測10次，取平均值，并通過公式(1)進行膨化度計算[9]。

(1)

1.5.2 密度測定

用小米作為置換介質，以100 mL量筒為容器，采用體積置換法測擠出樣品體積，并通過計算得出密度。取5次測定的平均值[10]。

1.5.3 硬度及酥脆性測定

采用TPA模式，選擇HDP-BSK探頭進行測試，將樣品固定在間距為3 cm的兩水平支持臂間，用探頭下壓樣品直至斷裂成兩半為止。測試前速度2 mm/s，測試速度1 mm/s，測試后10 mm/s。觸發力5.0 g。每個樣品測試5次，取平均值[11]。

1.5.4 色差(ΔE)測定

每個擠壓樣品取30 g，用旋風磨過100目篩片將其粉碎，平鋪在100 mm的培養皿上，使用CR-400型色彩色差計，選用L*a*b*色彩空間，進行顏色測定[9]。實驗方法以標準白板為參照標準，通過與其他擠壓樣品的測定值進行對比，得出ΔE值。ΔE表示擠壓樣品與標準白板之間的色差，ΔE越大說明與標準白板差別越大。

1.5.5 苦蕎脆片中黃酮保留率的測定

采用紫外—可見分光光度法測定苦蕎脆片中黃酮保留率，將擠壓膨化后的苦蕎脆片粉碎至100目后，準確稱取1 g待測樣，分別都用甲醇按1∶50在50 ℃恒溫條件下浸提1 h，浸提時不斷振蕩。趁熱抽濾，濾液分別置入50 mL容量瓶中，定容至刻度，取待測液1 mL加入顯色劑進行顯色反應，測定吸光度[12]。

1.5.6 數據分析

采用SPSS18.0軟件對實驗數據進行因子分析和雙變量相關性分析；采用Design-Expert.V 8.0.6軟件通過響應曲面法進行數據分析。

1.6 實驗方案

本實驗應用響應面分析法進行分析。以X1(喂料速度)、X2(套筒溫度)、X3(螺桿轉速)、X4(物料含水率)為自變量，以Y1(膨化度)、Y2(密度)、Y3(硬度)、Y4(酥脆性)、Y5(色差)、Y6(黃酮保留率)為響應值，實驗方案及結果見表2。

表2 實驗方案及實驗結果

續表2

表3 品質指標相關陣的特征值及其累積貢獻率

2 結果與討論

2.1 苦蕎脆片品質指標的因子分析與綜合評價[13,14]

通過因子分析方法，構建苦蕎脆片品質指標的因子載荷矩陣，在實驗數據的基礎上計算品質指標相關系數矩陣的特征值、特征值貢獻率和特征值累積貢獻率，如表3所示。根據特征值累積貢獻率可知，提取2個因子累積貢獻率已經達到80.157%，已經將原數據中的大部分信息提取出來，因此，選取前2個公因子構建因子載荷系數矩陣，為了得到意義明確的因子含義，將因子載荷系數矩陣進行最大方差法旋轉，得到旋轉后的因子載荷系數矩陣和因子得分系數矩陣，如表4所示。公因子f1對苦蕎脆片的密度、硬度和黃酮保留率起到支配作用，這些指標主要反映是苦蕎脆片的內在特性，因此，公因子f1為內在因子；公因子f2對苦蕎脆片的膨化度、酥脆性和色差起到支配作用，主要反映苦蕎脆片的表觀特性，公因子f2為表觀因子。

根據因子得分系數矩陣，計算得出各個因子得分(V1、V2)，對每個因子得分進行加權求和，得到最終的綜合評分W，并對其進行歸一化處理，結果見表5。

表4 旋轉后因子載荷系數矩陣及其對應因子得分系數矩陣

2.2 苦蕎脆片擠壓工藝條件響應面實驗分析結果

2.2.1 回歸方程建立與分析

根據表6中F值大小可得到，各因素對綜合評分Z的影響程度的主次關系為：X2>X1>X3>X4，即套筒溫度>喂料速度>螺桿轉速>物料含水率。通過Design-Expert.V 8.0.6軟件進行數據分析，根據表5綜合評分標準化后的實驗結果，建立綜合評分Z的二次響應面回歸方程為：

表5 樣本因子得分與綜合評價

表6 回歸模型方差分析結果

由表6中方差分析結果可以得出：F失擬=2.33F0.05(14,21)=2.20，方程的回歸項顯著，說明實驗設計所獲得的數學回歸模型與實驗結果擬合良好，自變量與響應值之間線性關系顯著。從表6可以看出，喂料速度、套筒溫度、螺桿轉速的1次項，螺桿轉速的2次項，以及喂料速度和套筒溫度、喂料速度和螺桿轉速、套筒溫度和螺桿轉速、螺桿轉速和物料含水率之間的交互作用對綜合評分的影響極顯著，說明響應值與實驗因素之間并不是簡單的線性關系。喂料速度、套筒溫度和螺桿轉速是影響產品綜合評分的主要的工藝參數，喂料速度對綜合評分的影響為正效應，套筒溫度和螺桿轉速對綜合評分的影響均為負效應。

由于黃酮類化合物具有熱不穩定性，隨著套筒溫度的增加，黃酮的分解速率加大，產品中的黃酮保留率就會降低[15,16]，膨化度增加，密度減少，酥脆度增加，產品的物理特性和質構特性得到改善，但當套筒溫度增大到一定范圍時，不僅黃酮保留率下降，產品在高溫下發生焦糊，物理特性和質構特性下降，導致產品綜合評分下降；隨著螺桿轉速增大，物料在機筒內的停留時間減小，物料受熱時間變短，因而黃酮的分解率降低，從而使擠壓產品的黃酮含量下降較少[17]，但當螺桿轉速增大到一定范圍時，原料在套筒內停留時間太短，導致糊化不足，使其物理特性和質構特性下降嚴重，擠出的苦蕎脆片不成型，因此產品綜合評分下降；隨著喂料速度的增加，擠壓機機筒內物料填充度增加，在其他因素不變的情況下，物料所受到的溫度的影響較小，產品中的黃酮保留率較高，同時，在較高的喂料速度下，喂料量飽和，擠壓機套筒內阻力增大，原料受到高剪切和高摩擦作用，加速了糊化和裂解[18]，有利于提高產品的物理特性和質構特性，使其綜合評分增加。

2.2.2 工藝參數優化及驗證

通過Design-Expert.V8.0.6軟件對回歸方程進行分析，計算當綜合評分≥0.8時，各因素出現的方案個數，結果表明，共有88個方案滿足要求。然后再采用SPSS18.0軟件對得到的方案個數和數據進行頻數優化，將各個因素的區間(-2，2)分為5段，步長取1，最后得到各因素在各水平出現的頻數以及其95%置信區間，最后通過換算得到優化后各參數的取值范圍，如表7所示。當喂料速度為10.4～11.3 kg/h，套筒溫度為115～118 ℃，螺桿轉速344～358 r/min，物料含水率為23.8%～25.3%時，綜合評分≥0.8有95%的可能性。

表7 綜合評分的頻數分析優化

在各工藝參數優化范圍內進行選取，喂料速度為11 kg/h，套筒溫度為116 ℃，螺桿轉速為350 r/min，物料含水率為25%，通過回歸方程得出綜合評分的理論預測值為0.89，經實驗驗證，在此工藝條件下得到的苦蕎脆片其綜合評分的實際值為0.86，誤差為3.4%，與理論預測值較為接近，表明回歸方程對苦蕎脆片的擠壓工藝參數優化的條件可行，因此采用因子分析的綜合評價，可以達到多目標同時優化的目的。

2.3 苦蕎脆片各品質指標相關性分析

分析苦蕎脆片各品質指標之間的相關性，結果如表8所示。膨化度與酥脆性呈現顯著正相關，與色差和黃酮保留率呈現顯著負相關；密度與硬度和黃酮保留率呈顯著正相關，與酥脆性呈現顯著負相關；硬度與黃酮保留率呈現顯著正相關，與酥脆性呈現負相關；酥脆性與色差和黃酮保留率呈現負相關。

表8 苦蕎脆片各品質指標之間相關性

3 結論

通過因子分析方法，對苦蕎脆片產品進行綜合評價，構建綜合評分的回歸方程，并采用頻數分析法對擠壓工藝進行優化后，得到優化范圍：喂料速度為10.4～11.3 kg/h，套筒溫度為115～118 ℃，螺桿轉速344～358 r/min，物料含水率為23.8%～25.3%，在此范圍內選取喂料速度為11 kg/h，套筒溫度為116 ℃，螺桿轉速為350 r/min，物料含水率為25%，該條件下生產苦蕎脆片產品的綜合評分理論預測值為0.89，進行驗證實驗，得出綜合評分的實際值為0.86，與理論預測值較為接近，表明回歸方程對綜合評分的優化可行。通過對苦蕎脆片各品質指標之間進行相關性分析得出：苦蕎脆片在擠壓加工過程中，黃酮保留率越高，其膨化度和酥脆性越低，密度和硬度越高。