熱解吸- 氣相色譜法測定室內空氣中甲苯、二甲苯

余煒禎

（廣東省建筑材料研究院有限公司）

0 前言

甲苯、二甲苯均為苯的同系物，通常是建筑材料和裝飾裝修材料的原料成分，在室內空氣環境中廣泛存在。雖然甲苯、二甲苯沒有苯的毒性大，但它們會麻醉人的中樞神經系統。長期處于苯系物超標的空氣環境中，人們會出現眩暈、頭痛、惡心等不良反應，身體受到極大的傷害。為了更好地控制民用建筑工程室內環境污染，2020 年8 月開始實施的新版國家標準《民用建筑工程室內環境污染控制標準》（GB50325-2020），相較于舊標準，新增了室內空氣中甲苯、二甲苯的檢測項目，從而確保建筑工程在投入使用前，甲苯、二甲苯的含量在合理合適的范圍之內。本文以《民用建筑工程室內環境污染控制標準》（GB50325-2020）中附錄D 的測定方法為基礎，對方法進行探索和研究，并以精密度和回收率對該方法進行分析，從而明確和完善甲苯、二甲苯的測定方法。

1 測定方法介紹

1.1 方法原理

用活性炭管吸附采集空氣中的甲苯、二甲苯，經熱解吸后，直接進入氣相色譜儀中進行色譜分析，以保留時間定性、峰面積定量。

1.2 儀器設備與試劑

大氣采樣器（ZR-3500 型，青島眾瑞智能儀器有限公司），活性炭采樣管（6mm×90mm，含100㎎椰子殼活性炭吸附管），AutoTDS-Ⅳ型雙通道全自動熱解吸儀（北京踏實德研儀器有限公司），7820A 安捷倫氣相色譜儀（配有FID 檢測器），毛細管柱（50m×0.32mm×1.0μm，中科蘭州化所）。

甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯溶液（色譜純）。

1.3 測定條件

1.3.1 活性炭管的活化條件

活性炭管采集空氣前，在350℃下通氮氣加熱活化，活化時間為30min，確保無雜質峰。活化完成后，用塑料帽密封活性炭管的兩端，放置在干燥器中待用。

1.3.2 氣相色譜條件

根據本實驗室條件確定的最佳分析條件：毛細管柱溫度為60℃，檢測室溫度為200℃，檢測器溫度為200℃，空氣流量為400mL/min，氫氣流量為35mL/min，尾吹氣（氮氣） 流量為25mL/min，色譜柱流速為2.5mL/min，分流比為10：1。

1.3.3 熱解吸條件

吸附管一次解吸溫度為350℃，管路溫度為60℃，二次解吸溫度為350℃，冷阱最低溫度為-30℃，吹掃時間為4min，解吸時間為1min，進樣時間為15s，反吹時間為15min，色譜時間為24min。

1.4 標準曲線的制備

在室溫下，制備一定濃度的甲苯、二甲苯混合標準溶液，用微量進樣針吸取一定體積的標液注入至已活化的活性炭管中，并采用100mL/min 的氮氣吹管。5min后，取下吸附管并密封。制成標準系列吸附管中甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯和間二甲苯含量分別為0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg。

2 結果與分析

2.1 色譜定性圖

以保留時間定性，甲苯、二甲苯在色譜圖中的出峰順序為甲苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯，除對二甲苯和間二甲苯外，其他苯系物均得到很好的分離，具體如圖1所示。

圖1 甲苯、二甲苯的定性色譜圖

2.2 線性關系和相關系數

確定甲苯、二甲苯的保留時間后，將制備好的標準系列吸附管放在熱解吸儀中進行熱解吸，從低濃度到高濃度，依次進入氣相色譜儀分析，得到相對應的色譜圖，如圖2 所示。以質量（μg）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，并得到回歸線性方程，具體如表1 所示。分析表1 可得：在本文所述的測定條件下，甲苯在0.1～2μg 的質量范圍內與峰面積有良好的線性關系，相關系數為0.999；二甲苯在0.3～6μg 的質量范圍內與峰面積有良好的線性關系，相關系數均為0.997。

表1 甲苯、二甲苯標準曲線

圖2 甲苯、二甲苯的定量色譜圖

2.3 精密度和回收率

向老化處理后的吸附管注入0.8μg 甲苯和2.4μg 二甲苯，用本文所述的熱解吸-氣相色譜法重復試驗6 次，得出各組分的平均回收率和相對標準偏差（RSD），具體結果見表2。由實驗數據可知，甲苯、二甲苯有較好的回收率，分別為101.25%和99.17%。而從相對標準偏差（RSD）可以體現，甲苯、二甲苯有良好的精密度，分別為2.03%和1.68%。

表2 檢測方法精密度和回收率

3 結論

國家經濟迅速發展，人民的生活水平和要求逐步提高，對室內環境的重視程度也越來越大，因此新版國家標準《民用建筑工程室內環境污染控制標準》（GB50325-2020）對室內空氣提出了更加嚴格的污染控制要求。本文根據標準要求采集空氣樣品，用熱解吸-氣相色譜法測定室內空氣中甲苯、二甲苯，該方法操作簡單快捷，經過實驗檢測，有良好的精密度和準確度，是一種相對科學合理的測定方法。