影響石油磺酸鹽重量法活性物準確性的因素

劉淑梅

（中國石油大慶煉化公司檢驗監測中心，黑龍江大慶163411）

為提高采收率，油田對石油磺酸鹽的各項指標要求越來越高。為大慶油田長遠發展，大慶煉化公司將石油磺酸鹽重量法活性物指標設定在38%以上。為了能給油田提供最優的石油磺酸鹽，從重量法活性物指標影響因素提高數據的準確性，使各項指標能滿足大慶油田開采要求［1～3］。

1 重量法活性物方法的原理

根據石油磺酸鹽產品中的活性物以及未磺化油，在使用異丙醇和正戊烷時，由于其萃取時溶解度不相同，故可以將石油磺酸鹽產品中的活性物以及未磺化油進行分離，并將其放在烘箱里進行干燥，就可以測出石油磺酸鹽中活性物的含量［4］。

2 重量法活性物分析的重要性

石油磺酸鹽的活性物含量是判定產品的重要指標，重量法分析出的活性物數據準確，重復性好，精密度高［5,6］。

3 重量法活性物的測定步驟

（1）取5±0.1 g樣品至150 mL燒杯中,精確到0.001 g，在60℃水浴中將樣品預熱。

（2）用80 mL異丙醇水溶液對以上預熱后的樣品進行溶解，并分批次的轉至分液漏斗里，操作時不應有灑落情況，試樣要全部轉移。

（3）正萃取4次：使用正戊烷作為萃取劑30 mL/次，為了精準，所用的燒杯要用正戊烷來清洗，所清洗的正戊烷要放入分液漏斗中，振蕩完全，靜止后等待其分層，時間控制在15 min。等2相界面完全清晰可見后，將下層的液體放入之前恒重過的蒸發皿中，收集后的液體將再次進行萃取，上層液直接倒入剛剛溶解過試樣的燒杯里。每次都將之前的上層液體放入燒杯和之前的上層液合在一起（共4次），集中收取后供反萃使用。

（4）萃取分層時當接近分層界面要細心操作，將2相分別收集。

（5）將收集的下層液體放入蒸發皿內，并放在電熱套中加熱，此時是低溫狀態下加熱。

（6）反萃取4次：此時萃取劑為50%異丙醇水溶液。首次反萃取萃取劑用量為50 mL，其余使用量為40 mL。

（7）將收集在燒杯中的合并液一并轉至分液漏斗中，使用正戊烷充分清洗燒杯，并放至分液漏斗里，同時加入50%的異丙醇水溶液，要分2次清洗燒杯，并轉至分液漏斗中。完全進行振蕩，靜止后等待其分層，時間控制在10 min。待2相界面清晰后，每次都要將下層的液體放入蒸發皿中，上層的液體留在分液漏斗中，再進行之后的萃取。直到下層的液體為淺黃色為止（一般需反萃取4次）。

（8）此時把裝有下層液體的蒸發皿放在電加熱套上進行加熱，并除去溶劑，至剛剛流動，將其放在溫度為115℃烘箱烘里烘120 min。結束后放入干燥器中，冷卻直至達到室溫，精確稱量，精確到0.000 1 g。

（9）再放入烘箱進行烘干，烘干30 min后，再放入干燥器內，進行冷卻至室溫，稱量，保證試樣恒重。

4 重量法活性物分析的影響因素及措施

4.1 稱重對于分析過程的重要性

如果所稱取試樣及蒸發皿的質量的不精準就會導致結果有偏差，數據不準確［7,8］。

（1）稱量所用的天平要在有效期內，天平的精密度也要在1?。

（2）所稱取的試樣要求準確至0.000 1 g。

（3）稱取樣品前，樣品在不超過60℃溫度下預熱至流動狀態，并攪拌均勻，如取樣不均勻，影響分析結果。

（4）試驗所用天平應定期進行檢定。

（5）蒸發皿要恒重，精準至0.000 1 g，使用前要做好記錄。

4.2 萃取過程

（1）試樣溶解要充分，轉移至分液漏斗中要完全，不遺失。

（2）分液漏斗使用正確，不允許有漏液。

（3）萃取手法要正確，萃取要充分，分液要完全，否則影響最終結果。

（4）正萃時用正戊烷清洗蒸發皿后一并轉移至分液漏斗中，不要灑落。

（5）正萃時充分振蕩，靜置分層15 min后，旋搖分液漏斗再靜止3 min。待兩相界面清晰后，方可進行2相分離操作。

（6）反萃時充分振蕩，靜置分層，待2相界面清晰后，方可進行2相分離操作。

4.3 蒸發過程控制

（1）蒸發皿放到電熱套中要低溫加熱，除去溶劑后至剛剛流動狀態。

（2）蒸發時電加熱套溫度控制好，防止樣品蒸發時有飛濺損失，否則使結果偏低。

（3）蒸發皿在清洗時要小心，不要破壞其表面釉層，否則會影響其結果。

（4）蒸發皿在干燥器中冷卻至室溫后再稱量。

4.4 烘箱的溫度控制

（1）烘箱的溫度要控制好，溫度要恒定。

（2）烘箱溫度控制在115℃，樣品烘120 min。

（3）樣品烘干后恒重：反復烘干、冷卻、稱量，直至2次稱量的重量差≤0.2 mg。

5 結束語

經過對驅油劑石油磺酸鹽重量法活性物的分析和研究，找出影響指標的各種因素。在日常分析中只要嚴格控制這些重要的環節，就能精準的檢測出提高采收率用驅油劑石油磺酸鹽重量法活性物的數值，為裝置生產提供保障及指導。