基于離子研磨技術的超低碳鋼中鐵素體晶粒的顯示

崔桂彬, 鞠新華, 楊 瑞, 溫 娟, 崔 陽

(首鋼集團有限公司技術研究院, 北京 100043)

通常，鋼中鐵素體晶粒的顯示是通過金相法(體積分數為4%的硝酸酒精溶液浸蝕)并借助光學顯微鏡觀察來實現的，但是對于具有較強織構[1-5]的超低碳鋼來講，該方法并不適用，這是因為常規的化學浸蝕無法將鐵素體晶界完全且清晰地顯示出來。隨著離子研磨技術的發展[6]，通過調整離子束的強度、偏轉角度、轟擊時間等參數可以獲得光亮平整的拋光表面，尤其是在去除樣品表面應力方面較為突出，從而通過電子背散射衍射(EBSD)進行微觀取向分析。然而通過離子束轟擊樣品表面以實現晶粒顯示方面的研究并不多見，因此筆者主要借助離子研磨技術對超低碳鋼中的鐵素體晶粒顯示進行研究，同時與金相法進行了比較和分析。

1 試驗方法

1.1 試驗方法

所用試驗材料為超低碳無間隙原子鋼(IF鋼)，板厚1.5 mm，其化學成分(質量分數)為0.002%～0.005%C，0.02%～0.05%Si，0.13%～0.15%Mn，0.011%P，0.004%S，0.02%Cr，0.035%Al，0.01%～0.05%Ti，余量Fe。將IF鋼板借助精細切割設備，切成10 mm×15 mm的塊狀樣品，然后用砂紙(150目、800目和1200目)打磨并機械拋光，再采用IM4000型離子研磨儀對樣品表面進行離子研磨，然后置于JSM-7001F型掃描電鏡中進行觀察。

1.2 離子研磨技術

離子研磨儀的工作原理是在離子槍中以氬氣(Ar)作為氣源，通過高電壓使其電離形成氬離子，在偏轉電場的作用下會形成離子束，對樣品表面進行轟擊，從而去除表面損傷層。離子研磨工藝參數有加速電壓(1～6 kV)、輸出電壓(0.5～1.5 kV)、氣體流量(0.07～0.09 cm3·min-1)以及樣品偏轉角度α(0°～90°)等，這些參數均會影響離子束對樣品表面的作用效果。因此，若要將鋼中鐵素體晶粒清晰地顯示出來就需要摸索出合適的離子研磨工藝參數。圖1為離子研磨儀的工作原理示意圖。

圖1 離子研磨儀的工作原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of the working principle of the ion mill

2 試驗結果與討論

2.1 金相法顯示鐵素體晶粒

金相法是比較傳統的顯示鋼中顯微組織的方法，常用的浸蝕溶液有硝酸酒精溶液和硫酸銅溶液等，在浸蝕樣品之前，需將樣品打磨并機械拋光，分別用上述兩種溶液浸蝕，不同溶液的浸蝕效果會有所不同。

用4%(體積分數，下同)的硝酸酒精溶液對超低碳鋼樣品進行浸蝕，浸蝕時間為8 s，其顯微組織如圖2所示。不難發現，僅有部分鐵素體晶粒顯示出來(圖2b)中箭頭所示)，晶界相對清晰，大部分晶界模糊，經多次試驗，甚至延長浸蝕時間，還是無法清晰地顯示所有晶粒。因此，采用硝酸酒精溶液浸蝕并不能清楚地顯示出樣品中的鐵素體晶粒的真實形貌，也就無法進一步對晶粒進行統計和分析。

硝酸酒精溶液浸蝕后鐵素體晶粒顯示效果不明顯，筆者又采用硫酸銅溶液繼續對試樣進行浸蝕，經過不斷嘗試和摸索，浸蝕時間控制在15～30 s之間，浸蝕效果相對較好，其鐵素體晶粒顯示如圖3所示。從圖3中可以看出，其鐵素體晶粒晶界輪廓清晰可見，且界面完整，可以對鐵素體晶粒進行統計分析，但是該浸蝕方法成功率不高，需要經過多次嘗試和反復試驗才能制備出一個合格的樣品，這點可能和樣品的生產工藝及浸蝕過程有很大的關系。

圖3 硫酸銅溶液浸蝕后的超低碳鋼的顯微組織形貌Fig.3 Microstructure morphology of ultra-low carbon steel etched by copper sulfate solution:a) low magnification; b) medium magnification

2.2 離子研磨參數對鐵素體晶粒顯示的影響

離子研磨工藝參數對鋼中鐵素體晶粒顯示的影響如圖4所示。若要將鋼中鐵素體晶粒清晰地顯示出來就需要摸索出離子研磨工藝的最優參數。為了提高離子束的濺射能力，盡量使用較高的加速電壓、輸出電壓和氣體流量，這里使用的加速電壓、輸出電壓和氣體流量分別為5.5 kV，1.5 kV和0.09 cm3·min-1。為了使得拋光表面盡量均勻平整，選擇樣品座轉速為25 r·min-1，轉速模式為360°旋轉。除此之外，樣品偏轉角度α和研磨時間是影響最終研磨效果的主要因素，因此通過調整樣品偏轉角度α和研磨時間制備出試樣，最后根據實際研磨效果來確定離子研磨最優參數。圖4為不同離子研磨工藝下IF鋼的鐵素體晶粒形貌。首先調整樣品偏轉角度α為90°，研磨時間為10 min，此時樣品表面的研磨效果如圖4a)所示，鐵素體晶粒晶界模糊，同時殘留大量彌散的研磨坑和研磨痕跡，經多次嘗試和反復試驗，無論增加研磨時間還是縮短研磨時間均不能達到滿意的顯示效果。然后調整偏轉角度α為30°，研磨時間同樣為10 min，其樣品表面的研磨效果如圖4b)所示，鐵素體晶粒大部分晶界清晰顯示出來，但晶界腐蝕較淺，還有少量的晶界顯示模糊不清。因此增加研磨時間至15 min，其樣品表面的研磨效果如圖4c)所示，鐵素體晶粒的晶界輪廓清晰可見，晶界腐蝕的效果較好；繼續增加研磨時間至20 min，其樣品表面的研磨效果如圖4d)所示，鐵素體晶粒的晶界輪廓清晰可見，但是晶界腐蝕過深導致晶界寬化，從而影響進一步晶粒尺寸測量結果的準確性。通過上述分析，得出獲得鐵素體晶粒較為理想的顯示效果對應的離子研磨最優參數：偏轉角度α為30°，研磨時間為15 min。

圖4 不同離子研磨工藝下超低碳鋼的顯微組織形貌Fig.4 Microstructure morphology of ultra-low carbon steel under different ion milling processes:a) α=90°, milling time 10 min; b) α=30°, milling time 10 min; c) α=30°, milling time 15 min; d) α=30°, milling time 20 min

2.3 與金相法的比較

對于超低碳鋼，其組織均為純鐵素體，且具有較強的織構。采用金相法雖然可以對其晶界進行完全地清晰地顯示，但需要多次、反復的試樣制備和浸蝕，而不是一兩次試驗就能成功的。如前所述，采用常規的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品，僅有少量的鐵素體晶粒界面被腐蝕出來，大部分晶粒顯示不完整，所以該溶液浸蝕顯示組織效果較差，無法進一步測量晶粒尺寸。另外，采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品，可以清晰地顯示出鐵素體的晶界，晶粒顯示完整，但制樣時的浸蝕參數不易控制，如浸蝕時間不足或過長，鐵素體晶粒均不能清晰地顯示出來。同時，制樣時需要多次、反復地調整浸蝕參數，成功率不高。

而采用離子研磨技術來顯示鐵素體晶粒從試驗結果來看是可行的，通過調整離子研磨的工藝參數可以清晰地顯示出鐵素體晶粒。通過對離子研磨工藝參數的研究得出，獲得鐵素體晶粒較為理想的顯示效果對應的離子研磨關鍵最優參數分別為：偏轉角度α為30°和研磨時間為15 min，其他參數分別為加速電壓5.5 kV、輸出電壓1.5 kV、氣體流量0.09 cm3·min-1、樣品座轉速25 r·min-1和轉速模式360°旋轉。

為了進一步驗證離子研磨后的鐵素體晶粒與金相法一致，分別選取金相照片和離子研磨后的組織照片，采用數據處理軟件Nano Measurer對鐵素體晶粒進行測量，即在水平方向和垂直方向分別劃水平和垂直等間距等長度直線，然后設置標尺長度，再測量實際鐵素體晶粒邊界與直線交點的線段長度，據GB/T 6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》中的截點法數點規則，共計測量100個晶粒，再取平均值，測量后的鐵素體晶粒尺寸分布圖如圖5所示。圖5為金相法和離子研磨后測量的鐵素體晶粒尺寸分布圖。從圖5a)中可知，采用金相法得到的鐵素體晶粒平均尺寸為29.16 μm，最大值為56.08 μm，最小值為10.68 μm；對離子研磨后的組織照片進行尺寸測量，其鐵素體晶粒平均尺寸為29.20 μm，最大值為55.87 μm，最小值為10.98 μm。由上述比較分析可知，離子研磨后顯示的鐵素體晶粒與金相法基本一致。

圖5 金相法和離子研磨后超低碳鋼的鐵素體晶粒尺寸分布圖Fig.5 Ferrite grain size distribution of ultra-low carbon steel after metallographic method and ion milling:a) metallographic method; b) ion milling method

3 結論

(1) 采用常規的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品，僅有少量的鐵素體晶粒界面被腐蝕出來，大部分晶粒顯示不完整，所以該溶液浸蝕顯示組織效果較差。

(2) 采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品，可以清晰地顯示出鐵素體的晶界，晶粒顯示完整，但制樣時的浸蝕參數不易控制，如浸蝕時間不足或過長，鐵素體晶粒均不能清晰地顯示出來。同時，制樣時需要多次、反復的調整浸蝕參數，成功率不高。

(3) 采用離子研磨技術可以顯示清晰的鐵素體晶粒，其對應的離子研磨關鍵最優參數是：偏轉角度α為30°和研磨時間15 min，其他參數分別為加速電壓5.5 kV、輸出電壓1.5 kV、氣體流量0.09 cm3·min-1、樣品座轉速25 r·min-1和轉速模式360°旋轉。