不同活化制度對活性炭制備工藝的影響分析

張艷偉

江蘇聯合金陶特種材料科技有限公司 江蘇 淮安 223005

引言

當前我國在制備活性炭的過程中，有非常多優秀的研究者針對該問題進行探索，當前被使用的最多的制作活性炭的方式有大同煙煤制備、石油焦制備等；而選擇石油焦制備的活性炭其對H2O2的吸附力較好。這兩種方式所制備的活性炭雖然其效果較好，但是近幾年我國環境保護型社會的建設以及能源危機的出現，正是因為如此才讓越來越多的人開始探究不同活化制度對活性炭制備工藝的影響。

1 P-B/CCD聯合法的活性炭制備工藝

在最初我國制備活性炭的過程中，其所選擇是單因素與正交法進行制備，但是在整個制備的過程中，需要通過單因素實驗考察活性炭炭化過程中各種不同因素，其本身對活性炭得率、比表面積及孔容的影響。之所以選擇P-B設計是因為該方式的基礎就是正交設計為基礎，其最終的面對是以最少的實驗次數來確定其中的影響因素，并在最短的時間內找到最重要的影響因子，這也成為探究不同活化制度對活性炭制備工藝的影響最方式的一種方式。由于其中的當實驗因素為較多，CCD所具有的獨特優勢展現在了人們的面前，P-B/CCD檢測所需實驗次數少、實驗周期短、準確性高、預測性能好。在檢測的過程中需要對K2CO3為活化劑制備活性炭，首先應該選擇的是P-B設計對活性炭活化制備工藝的影響因素進行篩選，然后借助于CCD進行優化，能在第一時間內分析出各種不同的準因素和活性炭性能之間的關系，最終得到活性炭在制備的過程中，其工藝的最佳條件參數。選擇利用P-B/CCD聯合法得到的最佳工藝參數為：在整個設計的過程中，其自身的在活化溫度為836℃，活化所需要消耗的時間為1.96h，升溫速率為4.5℃/min條件下，所得到的活性炭樣品得率、比表面積分別為34.39%和1647.3m2/g，其與事先預測值的誤差僅為4.62%（＜5%）與1.12%（＜5%），該實驗結果本身是完全可信的，該模型也能直接應用在活性炭制備的工藝中，其得到了有效優化，同時也節省了實驗時間和實驗所消耗的成本[1]。

在P-B/CCD聯合法設計的分析結果中，其也表明了活性炭制作的過程中，其活化的時間與溫度本身的交互作用非常強，基本與方差分析法達到了一致。在整個實驗的過程中，如果活性炭的活化時間在不斷地被延長有利于活性炭微孔結構的形成，需對整個活化的時間進行確定。在保持升溫速率不變的條件下，隨著活化溫度的升高，樣品的比表面積隨之不斷增大；當活化溫度不變時，隨著升溫速率的增大，樣品的比表面積也隨之不斷增大。由此可見，在活性炭制備的過程中，其最重要的因素包括了升溫速率、活化溫度、活化時間，其影響了活性炭的孔結構、比表面積以及化學性質，如圖1所示。

2 活性炭的微觀形貌(SEM)分析

選擇活性炭的微觀形貌(SEM)分析方法時，其主要的目的是為了分析活性炭的孔形成。由于活化溫度與活化時間交互作用較強，當活性炭制備的過程中，其活化溫度出現了過高的情況，并不利于吸附量的提升，活化時間較長時，活化劑會與其中的炭化料發生充分反應，進而不斷的生成新的孔隙，但是如果活化時間出現了過長的現象，就會出現另一個問題即活性炭的燒失率過高。利用通過SEM掃描電鏡能直接發現，制備活性炭的最佳工藝條件要求其活性炭表面處于光滑的狀態，并且在活性炭中應該有著發達且分布不均勻的橢圓形孔結構，其如果出現了發達孔隙，也說明活性炭的吸附能力較強。活性炭的孔結構表征分析結果表明，活性炭的孔徑分布在2～10nm，也就是說其平均孔徑在2.06nm左右，總孔容為0.83cm3/g，而中孔孔容為0.126cm3/g，中孔率為15.3%。由于活性炭中含有大量的微孔，也就是說在制備活性炭的過程中，如果選擇在中壓區(0.2～0.8)時活性炭主要是由多分子層吸附；而在高壓區(0.8～1.0)時，活性炭的吸附質主要出現毛細管的凝聚，等溫線需要快速上升，其也直接表明了活性炭中有較大孔隙的存在。當等溫線在相對壓力接近1.0時則會出現較為明顯的、寬的拐角，并且其本身具有十分明顯的陡峭向上的“拖尾”現象發生[2]。

3 結束語

綜上所述，在研究活性炭的活化過程中，選擇的研究方式較多，但是最終其所得出的結果是在整個P-B設計中，面對不同的活化因素其中包括了活性炭的活化溫度、活化時間、浸泡時間、K2CO3/炭化料比率和升溫速率等，能篩選出對活性炭制備最重要的內容，然后利用CCD檢測方式對其中涉及一系列影響因素進行交互關系的分析，其最重要的目的是優化影響因子，最終得出制備活性炭的最佳工藝參數。