鐵碳微電解材料處理工藝探究

蘇小歡 黃秋雪 莫建業

東莞理工學院城市學院 廣東 東莞 523419

鐵碳微電解技術利用鐵碳顆粒之間存在電位差，形成大量微小的原電池系統，污染物發生氧化還原反應，吸附、混凝和絮凝等作用，進一步去除污染物。但是傳統的鐵碳微電解方法存在易板結，利用率低，再生困難，在使用過程中受到一定的限制等問題。故高效率的微電解材料，可提高污水的處理效率，降低處理成本。本文利用Box-Behnken Design響應曲面方法分析鐵碳微電解材料焙燒溫度、溶液pH、反應時間等因素對活性紅印染廢水處理效果的影響，并得出最佳的處理工藝。

1 實驗部分

1.1 實驗設備

馬弗爐（KSL-1200X）；消解裝置（XJIII）；磁力攪拌器

1.2 試劑

鐵粉、活性炭、銅粉、膨潤土、碳酸氫銨、活性艷紅（均為分析純）

1.3 實驗方法

將膨潤土，碳酸氫銨，鐵，碳，銅等材料充分混合均勻，加入去離子水，制備填料小球，于烘箱以120℃烘20分鐘，后放至馬弗爐中，燒制可得規整填料[1]。將填料模擬廢水中，反應后將溶液調pH至9，靜置1h，抽濾，測COD，通過COD去除率，探究最佳反應條件。

2 結果與討論

2.1 焙燒溫度、反應時間和反應pH對處理效果的影響

分別改變焙燒溫度、水樣pH值、反應時間，探究對水樣COD的去除效果。

結果發現：焙燒溫度在700-1100℃，COD去除率變化不大，故響應面實驗過程選取700-900℃；隨著反應時間的變化，COD去除率逐漸提高，故響應面實驗過程選取反應時間為300-360min；在低pH值時，微電解反應的電位差加大，促進反應的進行，COD的去除率越高，故取反應pH選取2-4進行響應面設計。

2.2 數學建模

在前期的研究基礎上，設定焙燒溫度、反應時間和反應pH分別為800℃、120min和2。根據Box-Benhnken Design中心組合實驗設計原理[2-3]，設計三因素三水平實驗，三因素中焙燒溫度為A，反應時間為B，反應pH為C，響應值Y是COD去除率，探究各操作條件間的是否存在交互作用，并進行數學建模。

通過BBD法設計17個實驗，考察各因素各水平對處理效果的影響。實驗結果顯示：本實驗擬合的方程顯著性好，焙燒溫度、反應時間、反應pH對三元微電解法降解活性艷紅廢水的效率影響顯著。三個因素影響程度的強弱為：反應pH＞焙燒溫度＞反應時間。三因素之間的交互作用為：焙燒溫度和反應pH之間交互作用顯著；反應時間和反應pH之間交互作用顯著。

2.3 模型各因素對響應值的影響

為了考察焙燒溫度、反應時間、反應pH之間的交互作用對COD去除率的影響，通過所得到的二次回歸模型獲得響應面的三維圖及等高線圖。

由三維圖及等高線圖可知，在反應時間為800℃、反應pH為2條件下，COD去除率受焙燒溫度影響，隨其增加而增加。由顯著性檢驗可知，反應時間與焙燒溫度的交互作用不顯著。在反應pH等于2的條件下，反應時間過短時，增大焙燒溫度，COD去除率有提高，但不明顯，最高才達26%。

當焙燒溫度為800℃、反應時間330min時，COD去除率隨反應pH的增大而減小。由顯著性檢驗可知，反應pH與焙燒溫度間存在顯著的交互作用，在反應時間為330min條件下，COD去除率隨反應pH的降低以及焙燒溫度的增大而增加，最高可達50%。

當焙燒溫度為800℃、反應pH為2時，時間越長，COD去除率越高，呈正相關。由顯著性檢驗可知，在焙燒溫度為800℃條件下，反應時間與反應pH間有顯著的交互作用，COD去除率隨反應時間的增加以及反應pH的降低而增加，最高可達50%。

2.4 最優處理條件的確定

通過分析Design-Expert軟件獲得的二次回歸模型，最優工藝預測條件為：在899.99℃，pH為2，反應360min，COD去除率預測值為59.25%。在這個條件下進行實驗，測得COD去除率為58.15%，與預測值相差1.1%。本實驗三元微電解填料處理活性艷紅廢水的二次數學模型對工藝條件的優化及COD去除率的預測有良好的可靠性。綜合實際情況及經濟層面考慮，反應時間為360min不合理。當反應時間為120min時，COD去除率已達50%，而4h時間差，廢水處理效果并沒有提高很多，時間長卻沒有帶來相應較理想的效率，故反應時間為120min，比反應時間為360min時更為合理。

3 結束語

本實驗三元微電解填料的材料比例為：Fe/C=2:1，Cu=4%，膨潤土為30%，造孔劑為1%。在800℃焙燒溫度，反應pH為2，360min條件下，COD去除率可達50%。三因素的交互作用：焙燒溫度與反應pH之間，以及反應pH與反應時間之間有明顯的交互作用，且三因素對三元微電解填料降解活性艷紅廢水的影響程度大小為：反應pH＞焙燒溫度＞反應時間。