鋁硅合金金相試樣制備技巧

何 珺, 郝書慧, 王思翔, 劉 哲, 陳學(xué)廣, 馬曉莉

(河北工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 天津 300130)

鋁硅合金主要用于航天航空設(shè)備和便攜式電子器件中[1-2]。因此，涉及鋁硅合金原材料檢驗(yàn)、設(shè)備及其零部件的產(chǎn)品質(zhì)量控制與檢驗(yàn)以及在役設(shè)備的檢驗(yàn)與失效分析顯得尤為重要[3-6]。但由于鋁硅合金不同于鋼，其金相試樣磨面易在低壓力下存在硅粒脫落的現(xiàn)象，細(xì)微劃痕很難消除，易造成假象[7-10]。因此，制備合格的鋁硅合金金相試樣有一定的難度。

筆者對鋁硅合金金相試樣制備過程的基本操作及常見問題的解決方法進(jìn)行了說明，給廣大理化檢驗(yàn)工作者提供參考，以期進(jìn)一步提高鋁硅合金金相檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性與可靠性。

1 取樣

1.1 試樣選擇

根據(jù)GB/T 13298—2015《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》規(guī)定,截取具有代表性的金相試樣。隨后根據(jù)具體檢驗(yàn)要求，選取正確的試樣磨面。如果是為了確定材料的內(nèi)部組織、判斷材料的晶粒度級別以及確定材料經(jīng)過化學(xué)熱處理后的滲層組織及厚度，可以選取橫截面為試樣磨面；如果是為了檢驗(yàn)材料內(nèi)部夾雜物的形態(tài)及數(shù)量、材料經(jīng)過變形后的顯微組織形貌及材料的全面情況，可以選用縱截面為試樣磨面。選取ZL 102鋁硅合金試樣的橫截面，用于觀察其材料的組織狀態(tài)。

1.2 試樣尺寸

根據(jù)GB/T 13298—2015有關(guān)規(guī)定，選取金相試樣的尺寸應(yīng)保證磨面的最大面積不超過400 mm2，高度為15～20 mm。該次鋁硅合金的金相制樣選取的試樣的尺寸為φ16 mm×17 mm。

1.3 試樣截取

金相試樣的截取有多種方法，針對不用的材料，選用的方法也不盡相同。最常用的是手鋸和砂輪切割機(jī)，此外通過線切割、車、銑、刨等方法截取試樣也比較常見。在選擇截取方法時，應(yīng)盡量避免在截取試樣過程中由于變形或者過熱對試樣組織造成影響。對于鋁硅合金，因其質(zhì)地較軟，一般不用砂輪切割機(jī)切取試樣，可以選用手鋸切割或者線切割，必要時還可以采取水冷冷卻。

2 磨制

2.1 操作步驟

試樣磨制可以分為粗磨和細(xì)磨。粗磨的目的是平整試樣，同時磨掉試樣表面的氧化層和變形層，一般為1～2 mm；細(xì)磨的目的是消除粗磨留下的劃痕，得到平整且劃痕均勻的試樣。

在磨制ZL 102鋁硅合金試樣過程中，由于鋁硅合金質(zhì)地較軟，一般用400目砂紙磨平。在粗磨階段，手持試樣時前后用力均勻，不要對試樣施加較大的壓力，保證試樣不飛出即可。試樣磨平后，再將試樣在180目砂紙上沿45°方向倒角，可以保護(hù)拋光布，避免飛樣。另外可以在磨制過程加入少量水，避免試樣表面過熱而影響組織觀察。粗磨結(jié)束后，應(yīng)及時清洗試樣和雙手，防止將粗砂粒帶到細(xì)磨用的砂紙上，造成難以消除的深劃痕。在細(xì)磨過程中，推薦使用600目和800目砂紙，由粗到細(xì)進(jìn)行磨制，砂紙應(yīng)平放在玻璃板上，在每一次換砂紙時，試樣應(yīng)旋轉(zhuǎn)90°，沿一個方向磨,直至將上一道砂紙的磨痕完全去除，得到方向一致且均勻分布的新磨痕為止。在磨制過程中，用力不宜過大，應(yīng)盡量保持試樣受力均勻，每次更換砂紙時，應(yīng)將試樣表面清理干凈，防止帶有粗砂粒。

2.2 常見問題及措施

2.2.1 試樣不平整

試樣表面成雙面或者多面，多是在精磨時更換試樣角度形成的。每更換試樣角度時，拿樣的方式要與之前保持一致，在磨制過程中，試樣的重心應(yīng)放平。在磨制一定時間后，對試樣進(jìn)行檢查，若發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)雙面，可將試樣旋轉(zhuǎn)180°后繼續(xù)研磨，直至試樣表面平整；也可利用重心偏向的方式矯正，即有意識的加大凸起地方磨制時的力度，并及時觀察，恢復(fù)后再及時將試樣重心放平。

2.2.2 出現(xiàn)深劃痕

精磨過程中，如果試樣表面出現(xiàn)較粗的深劃痕，極有可能是在磨制過程中，由于硅粒脫落，掉落在砂紙上而造成的深劃痕。這就需要在磨制過程中，操作人員盡量小心，在較細(xì)砂紙上研磨時盡量縮小幅度，減輕力度，及時清理砂紙和試樣表面的砂粒，在使用砂紙時，盡量在同一位置進(jìn)行推磨，可減少砂粒的脫落，在必要時可以使用少量的水，輔助磨制；對于出現(xiàn)的劃痕，可以換用較粗的砂紙重新研磨。

3 拋光

3.1 操作步驟

拋光是為了消除試樣表面經(jīng)過精磨留下的磨痕，最終得到磨面為光亮鏡面的試樣，為下一步浸蝕做準(zhǔn)備。

拋光分為3個階段，首先選擇適合的拋光布，將其清洗干凈，平整地安裝在拋光盤上。隨后進(jìn)入拋光的第1階段，保證拋光盤轉(zhuǎn)速適中，加入適量的拋光劑，并保持合適的濕度。將試樣平穩(wěn)地按壓在拋光布上，稍加用力，同時將試樣不斷沿半徑方向移動和沿自身轉(zhuǎn)動，使得磨痕快速除去。當(dāng)磨痕去除后，進(jìn)入第2階段，拋光劑的加入應(yīng)該遵循少量多次和由中心向外擴(kuò)展的原則，并且逐漸降低拋光劑的濃度，對試樣的用力應(yīng)有所減輕。得到的拋光劃痕為斷續(xù)狀態(tài)后則進(jìn)入第3階段，使用清水拋光，在此期間應(yīng)該及時噴水保持適宜的濕度，即抬起試樣后磨面上的水膜在2～3 s內(nèi)蒸發(fā)。此時，用力只需保證試樣不飛樣即可，拋光時間不應(yīng)該太長。當(dāng)在陽光下觀察試樣表面為光亮的鏡面時，立即停止拋光。清洗干凈后，可將試樣放在顯微鏡下觀察，如果存在平行劃痕，說明拋光未完成；如果觀察到部分區(qū)域存在深且粗的劃痕，應(yīng)該重新進(jìn)行粗磨。

3.2 常見問題及措施

3.2.1 劃痕

在顯微鏡下觀察，存在相互平行或者相互交叉的劃痕。應(yīng)該先判斷劃痕是否比較粗和深，若出現(xiàn)此類劃痕，應(yīng)立即選用合適的砂紙重新磨制。對于較細(xì)的拋光可去除的劃痕，如果劃痕方向一致，應(yīng)判斷為拋光不徹底，應(yīng)重新進(jìn)行拋光，此時應(yīng)選取與該方向垂直的方向進(jìn)行拋光，拋光劑的濃度應(yīng)盡量低或者用清水，將拋光時間延長；如果出現(xiàn)交叉劃痕，可能是拋光布或是試樣上帶有脫落的細(xì)砂粒造成，應(yīng)將拋光布清洗干凈后，重新拋光。

3.2.2 試樣變形

試樣在拋光后出現(xiàn)塑性變形。重新進(jìn)行精磨操作去除變形區(qū)域；在拋光時應(yīng)控制好轉(zhuǎn)速，盡量放慢速度，拋光接觸應(yīng)力應(yīng)該小，盡量縮短拋光時間，同時適當(dāng)減少拋光劑用量，增加拋光布的濕度。

3.2.3 浮雕

在拋光過程中，由于不同相力學(xué)性能的不同，被切削的速率也不同，造成剝落速率不同，產(chǎn)生浮雕。在拋光前，試樣的磨面應(yīng)該是平整的，劃痕分布均勻且方向一致；拋光布對試樣的平整度影響較大，低回復(fù)性的拋光布比高回復(fù)性拋光布造成的浮雕效果輕；在拋光過程中，濕度過大，降低磨削力，會造成浮雕現(xiàn)象，所以應(yīng)保持適當(dāng)?shù)臐穸龋瑨伖鈺r間不宜過長；出現(xiàn)浮雕現(xiàn)象必須重新制樣。

3.2.4 曳尾

在顯微觀察時，通常在試樣的黑色孔洞周圍發(fā)現(xiàn)曳尾現(xiàn)象。在拋光中后期，試樣不停自轉(zhuǎn)，減小拋光用力，同時也要不停移動，避免長時間拋光；保證拋光布平整干凈，加入的拋光劑不宜過多，并具有一定的濕度。

3.2.5 磨料壓入

在拋光過程中，會在試樣表面壓入外來顆粒，且不易除去。在制樣過程中，注意在每道工序結(jié)束后清洗試樣；及時清洗拋光布，并且在拋光過程中，避免拋光劑中出現(xiàn)大顆粒，保持適當(dāng)?shù)膾伖鈾C(jī)轉(zhuǎn)速；拋光用力不宜過大，保證試樣不飛出即可。

3.2.6 麻點(diǎn)、黑斑

在顯微鏡下觀察，可以發(fā)現(xiàn)試樣中出現(xiàn)形狀各異的黑坑，不少黑坑被劃痕直接貫穿，且常在呈黑色組織多的地方出現(xiàn)，周圍伴有拖尾現(xiàn)象。黑坑可能是由氣孔、夾雜物掉落、鑄造時的疏松或硅粒掉落形成的。在拋光過程中，保證試樣不停前后移動和左右轉(zhuǎn)動，對試樣用力要輕；及時清洗或更換拋光布；縮短拋光時間，避免長期拋光。

3.2.7 褶皺

試樣表面出現(xiàn)較大區(qū)域的塑性變形，多為使用拋光劑或拋光布不恰當(dāng)導(dǎo)致。控制拋光時對試樣施加的力，不宜過大，同時在拋光過程中多加水，適當(dāng)減少拋光劑的用量；若拋光布的回復(fù)性較高，容易使研磨料被深深壓入拋光布的底部而不能起到研磨作用，應(yīng)換用回復(fù)性差的拋光布。

4 浸蝕

4.1 操作步驟

金相試樣的浸蝕方法有化學(xué)浸蝕法和電解浸蝕法，該次試驗(yàn)采用化學(xué)浸蝕法。浸蝕過程為：將拋光試樣沖洗干凈后，先用酒精將試樣表面脫水，待吹風(fēng)機(jī)將試樣完全烘干后，用棉花蘸取氫氟酸溶液擦拭試樣表面，或者將拋光面浸到浸蝕液中，保持一段時間，試樣表面顏色改變后，立即用清水沖洗干凈試樣，再用酒精沖洗進(jìn)行脫水，用濾紙擦干或用吹風(fēng)機(jī)進(jìn)行烘干，最后在金相顯微鏡下進(jìn)行觀察。在操作過程中，由于氫氟酸溶液具有腐蝕性，試驗(yàn)人員應(yīng)佩戴手套進(jìn)行操作。

4.2 常見問題及措施

4.2.1 假象

試樣顯微組織不正確或顯微組織中存在一些其他圖案，使顯微組織失真。保持合理的腐蝕時間，腐蝕過度會造成試樣表面發(fā)黑，微觀顯微組織黑白不分，應(yīng)重新拋光腐蝕;腐蝕過輕，試樣表面發(fā)亮，微觀顯微組織黑白界限不明顯，應(yīng)該重新浸蝕，不需拋光。

4.2.2 污染

來源于外來物質(zhì)，經(jīng)過拋光和腐蝕后并沒有完全去除試樣表面的腐蝕液及污漬，外來物質(zhì)仍然沉積在試樣表面的現(xiàn)象。可以采用重新輕拋除去；在浸蝕過程中，應(yīng)保證烘干前使用酒精對試樣進(jìn)行清洗并脫水；在顯微鏡下觀察到污染物質(zhì)后，可以重新用酒精棉花在試樣面上輕輕擦洗，再進(jìn)行烘干；當(dāng)確定試樣上存在無法去除的污染物時，應(yīng)立即清洗或更換拋光布，重復(fù)拋光。

4.2.3 腐蝕不均勻

試樣浸蝕后，表面不光潔，試樣表面部分區(qū)域發(fā)亮，部分區(qū)域發(fā)暗。可以重新進(jìn)行拋光第3階段以及后續(xù)操作；在浸蝕過程中，可以把試樣非拋面同時浸入到氫氟酸溶液中進(jìn)行浸蝕；在沖洗過程中保證整個試樣端面水平，用純乙醇清洗后再進(jìn)行烘干。

5 結(jié)束語

金相制樣是對材料進(jìn)行檢驗(yàn)的最基本手段，也是初步了解該材料組織的重要方法，在科研工作中是必不可少的環(huán)節(jié)。通過正確的取樣、磨制、拋光和浸蝕4個過程，可以得到合格的試樣，即表面平整、組織清晰、無氧化、無劃痕、無浸蝕坑。熟練掌握金相制樣技巧，獲得準(zhǔn)確的材料顯微組織形貌，是科研和理化檢驗(yàn)的重要基礎(chǔ)。