農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗證存在的問題以及關(guān)鍵點控制

袁 青

（濟南市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心，山東濟南 250002）

0 引言

隨著農(nóng)業(yè)保障體系的完善，對于農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量要求以及農(nóng)藥殘留提出了更高要求，隨著《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測考核方法》的實施，對于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留進一步重視，能力驗證是圍繞農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的實踐性方式，需結(jié)合實驗室進行綜合結(jié)果測定。總而言之為提高檢測整體水平，確保農(nóng)產(chǎn)品無害化，圍繞農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗證展開研究極為重要，同時此為本次展開研究的原因所在。

1 農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗證現(xiàn)存問題

隨著農(nóng)業(yè)種植逐漸趨于產(chǎn)業(yè)化，在生產(chǎn)種植中對于農(nóng)藥的依賴度逐漸增大，長期食用農(nóng)藥超標(biāo)農(nóng)產(chǎn)品可引起慢性中毒，甚至可誘發(fā)細胞癌。能力驗證作為確保農(nóng)產(chǎn)品達標(biāo)的重要檢測方式，在實際實驗中仍存在不足。

1.1 基礎(chǔ)性條件不足

能力驗證是通過進行農(nóng)產(chǎn)品樣本檢測采集數(shù)據(jù)，運用對比方式判斷農(nóng)藥殘留檢測能力的關(guān)鍵評定方式。受到各方條件限制，現(xiàn)階段農(nóng)藥殘留檢測能力驗證仍存在不足，其中基礎(chǔ)性條件尤為重要。首先實驗人員存在素質(zhì)差異，在進行綜合實驗檢測時，實驗人員技術(shù)能力可直接影響數(shù)據(jù)檢測質(zhì)量與效率，因人員空缺較大，在多項能力驗證項目中易存在人員不足現(xiàn)象，這就需要經(jīng)驗不足的實驗人員進行操作，在未全面進行綜合教導(dǎo)情況下，易導(dǎo)致農(nóng)藥殘留檢測能力驗證無法實現(xiàn)高精準(zhǔn)實驗；其次實驗環(huán)境存在缺陷，就農(nóng)藥檢測而言，部分農(nóng)藥存在揮發(fā)性，這就導(dǎo)致樣品管理過程中需嚴(yán)格管理，需在存儲、運輸?shù)冗^程中控制通風(fēng)條件以及溫度，但受到條件限制，大部分能力驗證實驗中并未實現(xiàn)高質(zhì)量環(huán)境控制，導(dǎo)致檢測結(jié)果存在一定誤差。

1.2 缺乏相關(guān)數(shù)據(jù)監(jiān)測

對于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗證實驗而言，數(shù)據(jù)是確保結(jié)果精準(zhǔn)度的關(guān)鍵性因素，尤其對于儀器設(shè)備與試劑耗材數(shù)據(jù)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)需實現(xiàn)實時檢測。就儀器設(shè)備而言，進行能力驗證實驗前需進行綜合校準(zhǔn)與檢驗，主要圍繞儀器有效期限展開工作，例如三角瓶、燒杯、刻度試管等玻璃器皿相關(guān)數(shù)據(jù)，另外需對正己烷、二氯甲烷、甲醇等試劑耗材進行有效期檢測，但經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，對于此類檢查并未建立相關(guān)數(shù)據(jù)檔案，并缺乏儀器后續(xù)維護與保養(yǎng)；從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)角度進行分析，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制完成后未及時進行實時檢測，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液失去溫度控制存在失去效用風(fēng)險，除此之外對于有效期外的標(biāo)準(zhǔn)溶液存在不及時清理問題，導(dǎo)致實驗中存在誤領(lǐng)誤用現(xiàn)象，繼而影響實驗結(jié)果，另外對于仍在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并未展開定期效果檢測，導(dǎo)致農(nóng)藥殘留檢測能力驗證結(jié)果存在一定疑問[1]。

1.3 檢測方法存在缺陷

目前，對于農(nóng)藥殘留檢測能力驗證方法仍以國家標(biāo)準(zhǔn)方法、國際標(biāo)準(zhǔn)方法、農(nóng)業(yè)部方法為主，對于不同特性的農(nóng)藥殘留檢測不能完全實現(xiàn)覆蓋，這就導(dǎo)致其能力驗證方法存在不足，另外實驗方法的參數(shù)設(shè)定與適應(yīng)性存在缺陷，無法結(jié)合實際實驗情況進行調(diào)整，同時因檢測方法存在缺陷導(dǎo)致實驗過程存在過量樣品消耗，甚至導(dǎo)致樣品不足而實驗無法精確展開。

2 農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗證關(guān)鍵點控制

為進一步確保農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗證實驗結(jié)果精確，可從前期準(zhǔn)備工作、樣本提取與濃縮、質(zhì)量控制與校準(zhǔn)三個方面進行關(guān)鍵點控制分析。

2.1 前期準(zhǔn)備工作

對于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗證實驗而言，需結(jié)合實際情況進行前期準(zhǔn)備工作。首先需確保相關(guān)實驗人員具有相關(guān)證書，除主要操作人員外應(yīng)設(shè)置實驗監(jiān)督人員，以此確保整個實驗環(huán)節(jié)操作正確；其次嚴(yán)格重視標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程，在確保溶液濃度的基礎(chǔ)上進行樣品體積設(shè)定，并運用信息技術(shù)完成濃度設(shè)計與標(biāo)識統(tǒng)計，配制完畢后需于避光且低溫度的密封環(huán)境內(nèi)保存，并將標(biāo)準(zhǔn)融合名稱、配制日期、濃度、配制人等信息填寫規(guī)范；最后進行相關(guān)儀器參數(shù)檢查，并進行進樣順序設(shè)計，例如利用專用試劑進行溶劑影響檢驗，并對樣品進行檢驗，以此排除基質(zhì)干擾影響，對于質(zhì)控樣品而言需結(jié)合農(nóng)藥殘留形式進行處理，同時對標(biāo)準(zhǔn)溶液進行消除儀器靈敏度差異。

2.2 樣本提取與濃縮

對于農(nóng)作物農(nóng)藥殘留檢測能力驗證實驗來說，需結(jié)合樣品類型進行對應(yīng)處理，例如對于含水量較大的蔬菜類、水果類樣品，一般采用冷凍方式進行儲存，進行樣本提取時需解凍處理，混合均勻后才可進行樣本稱重測量，有效規(guī)避檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確現(xiàn)象。對于樣本的提取可借助鹽確保分離效果，從研究實踐角度來看，對于水溶性較好的農(nóng)藥分離提取效果較好，運用適度振搖方式進行確保分離效果[2]。若振搖力度過小，農(nóng)藥與溶液分離效果不佳，但若振搖力度過大，則會導(dǎo)致溶液呈現(xiàn)乳化狀，對于此類現(xiàn)象需額外進行離心處理，靜置一段時間后方可使用，但對于農(nóng)藥殘留檢測能力驗證實驗而言，增加了時間成本，并不利于實驗的順利推進，因此振搖過程需經(jīng)驗較高的實驗人員操作或借助振蕩器進行操作。進行樣本稱重測量與提純后，需進一步濃縮處理，首先需結(jié)合實驗室環(huán)境進行溫度控制，一般將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀溫度控制在40℃范圍內(nèi)，同時需保障氮吹儀溫度始終低于80℃，其次為確保樣本溶液凈化濃縮質(zhì)量，需多次進行容器清潔，最后固相萃取過程中，需確保柱床與柱管保持濕潤狀態(tài)，當(dāng)凈化完成后，方可將其吹干。

2.3 質(zhì)量控制與校準(zhǔn)

在農(nóng)作物農(nóng)藥殘留檢測能力驗證實驗質(zhì)量控制過程中，可從氣相色譜測定、液相色譜測定兩個角度展開質(zhì)量控制。氣相色譜測定對于控制有機磷類農(nóng)藥基質(zhì)效果顯著，但需運用同樣基質(zhì)溶液進行配制，運用氣相色譜測定進行質(zhì)量控制時，可將初步測量結(jié)果作為測算依據(jù)，配制無農(nóng)藥樣本溶液作為對照組，將樣本農(nóng)作物與無農(nóng)藥樣本進行數(shù)據(jù)對比，并將無農(nóng)藥樣本溶液內(nèi)添加相同濃度農(nóng)藥，借助氣相色譜測定實現(xiàn)高質(zhì)量備質(zhì)控樣；對于液相色譜測定中的質(zhì)量控制好需結(jié)合空白樣本作為對照進行回收實驗，相較于氣相色譜測定而言，液相色譜測定數(shù)據(jù)更需嚴(yán)謹，因此需結(jié)合樣本進行空白溶液配制，將初步定性、定量結(jié)果深入分析，在空白溶液樣本中添加10 mL乙腈，并通過靜置得到分層溶液，準(zhǔn)備完成后需配制相同基質(zhì)、相同濃度試劑溶液，確保實驗的備質(zhì)控樣，將樣品與兩個平行樣同時進行處理，可實現(xiàn)液相色譜測定過程的質(zhì)量控制[3]。

在全過程實驗質(zhì)量控制中，可通過預(yù)實驗的方式排除數(shù)據(jù)干擾性，同時針對農(nóng)藥回收進行深入分析，進行備質(zhì)控樣過程中，需多次進行濃度檢驗，并展開詳細數(shù)據(jù)記錄，在確保實驗效率的基礎(chǔ)上進行多次重復(fù)性實驗，當(dāng)試劑溶液處于穩(wěn)定后可進一步進行校正。校正過程可借助先進儀器設(shè)備進行自動化處理，此方式存在一定誤差幾率，但為確保實驗質(zhì)量與結(jié)果準(zhǔn)確，需擺脫便利性儀器，借助單點校準(zhǔn)方式控制溶濃度，以此實現(xiàn)精確化實驗與操作。

3 農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗證發(fā)展建議

現(xiàn)階段農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗證實驗仍存在一定提升空間，一下從降低儀器磨損率、數(shù)據(jù)記錄與檢測兩個角度提出發(fā)展建議。

3.1 降低儀器磨損率

在整個實驗過程中，除玻璃器皿外需運用到高通量農(nóng)藥殘留檢測儀、便攜式農(nóng)藥殘留快速檢測儀、超純水機、振蕩器、烘箱等設(shè)備，為實現(xiàn)實驗成本控制，需加強相關(guān)儀器的保養(yǎng)與維護，實現(xiàn)操作規(guī)范，降低其磨損率，以此提高儀器使用壽命。首先需確保實驗人員處于高效操作狀態(tài)下，能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)范性儀器使用，其次需結(jié)合不同儀器進行定期維護與保養(yǎng)，以農(nóng)藥殘留檢測儀為例，每次使用前需檢查儀器電量是否充足，當(dāng)儀器指示燈暗淡時則證明電量過低，為有效降低儀器磨損率，儀器長期閑置時需將鋰電池取出，并將其放置于干燥處進行保管，同時需保障其存儲條件保持干燥無灰塵，另外需定期為儀器內(nèi)部通道進行清潔，可用棉簽進行污物去除。

3.2 數(shù)據(jù)記錄與檢測

在實驗全過程中，需進行詳細數(shù)據(jù)檢測與記錄，需確保質(zhì)控樣品檢測數(shù)據(jù)與樣品溶液數(shù)據(jù)同步溫和，并對整個實驗細節(jié)進行記錄，比如實驗溫度、儀器規(guī)格、實驗日期、檢測流程、公式運算等，需全面確保實驗過程與結(jié)果的精細化記錄，便于后續(xù)實驗借鑒。例如：農(nóng)作物農(nóng)藥殘留檢測能力驗證機構(gòu)可基于實驗數(shù)據(jù)構(gòu)建綜合數(shù)據(jù)共享平臺，便于實驗人員進行培育與學(xué)習(xí)，另外可對實驗失誤現(xiàn)象進行記錄，有助于后續(xù)經(jīng)驗總結(jié)與規(guī)避，繼而實現(xiàn)高質(zhì)量實驗操作，除此之外可將儀器、試劑、樣品等存儲數(shù)據(jù)綜合記錄，以確保高效倉儲管理，對于數(shù)據(jù)共享平臺構(gòu)建而言，需確保數(shù)據(jù)充足情況下建立，否則數(shù)據(jù)共享平臺效用并不顯著，這就要求實驗人員養(yǎng)成定期數(shù)據(jù)記錄的習(xí)慣，并在此基礎(chǔ)上實現(xiàn)數(shù)據(jù)核算與隨機數(shù)據(jù)檢驗，在長久以往實驗工作中，可形成高質(zhì)量實驗氛圍，在此過程中不僅有助于數(shù)據(jù)共享平臺建立，還可進一步完善實驗人員培訓(xùn)機制，實現(xiàn)全面質(zhì)量提升。

4 結(jié)語

綜上所述，對于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的檢測能力驗證仍存在缺陷，自全面展開農(nóng)藥殘留檢測能力實驗以來，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量得到進一步保障，在生態(tài)環(huán)保發(fā)展理念知道下，對農(nóng)藥殘留進行驗證能夠有效規(guī)范農(nóng)業(yè)種植，能力驗證能夠作為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量保障的重要方式，有效規(guī)避農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥附著，避免農(nóng)藥殘留事件，保障農(nóng)產(chǎn)品消費者食用安全，繼而起到維護社會穩(wěn)定的作用。