硅氟酸鉀滴定法測定含金礦泥中二氧化硅含量的研究

劉旭坤，單召勇，朱宗波

（山東黃金冶煉有限公司，山東 萊州 261441）

目前常用的二氧化硅檢測方法主要有：硅鉬藍光度法[1-3]、重量法、微波消解法[4]、氟硅酸鉀滴定法[5-11]、加壓氧化法[12]、堿熔_電感耦合等離子體原子發射光譜法[13-15]、火焰原子吸收光譜法[16-20]等方法，根據對含金礦泥中二氧化硅的含量預測，本文預采用硅氟酸鉀滴定法對含金礦泥中二氧化硅含量進行測定研究。

1 實驗部分

1.1 實驗方法

稱取礦樣于聚四氟乙烯燒杯中，先以鹽酸、硝酸溶解，再用氫氟酸溶解，使硅形成硅氟酸，然后加入氯化鉀形成硅氟酸鉀沉淀與其他元素分離。氟硅酸鉀在熱水中水解析出等物質量的氫氟酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，求出二氧化硅的含量。

1.2 實驗步驟

（1）稱取試樣0.2000g于聚四氟乙烯燒杯中，以數滴水潤濕，加入鹽酸15ml，加熱溶解至小體積，取下稍冷加入硝酸5ml，繼續加熱至試樣分解。

（2）稍冷，用水吹洗杯壁，加入氫氟酸5ml～10ml，低溫25℃溶解20～30min（保持體積5ml左右），加硝酸10ml，氯化鉀2g左右，用塑料棒攪拌使其溶解（使氯化鉀達到飽和），總體積不超過45ml。

（3）放置15min后用中速濾紙和塑料漏斗過濾，氯化鉀—乙醇溶液洗滌燒杯和沉淀3-5次將沉淀同濾紙一起放入原燒杯中，加入氯化鉀乙醇溶液10ml，酚酞指示劑5滴，用氫氧化鈉中和未洗凈的游離酸（仔細用塑料棒搗碎濾紙和沉淀，直至酚酞恰好變紅又不退為止）。

（4）向燒杯中加入沸水100ml，攪拌后立即用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色不褪為終點。

2 結果與討論

2.1 方法精密度試驗

采用本方法平行測定公司一含金礦泥樣品9次，測定二氧化硅含量的平均值并計算方法的精密度（RSD相對標準偏差），結果見表1。

從表1可以看出，對本公司一含金礦泥樣品平行測定9次，二氧化硅含量測定平均值為24.48%，相對標準偏差（RSD）為0.081%。

表1 含金礦泥中二氧化硅測定值的精密度

2.2 方法準確度試驗

本方法的準確度試驗采用2.1中公司含金礦泥樣品加標回收的方式驗證。

按照1.4實驗步驟稱取3份含金礦泥樣品，編號1、2、3；分別在3份樣品中加入硅標準液體1ml、2ml、3ml，其余步驟同1.4實驗步驟進行，計算3份樣品的加標回收率，結果見表2。

表2 方法準確度試驗

從表2可以看出，3份加標回收率試驗的回收率均超過99%，從回收率上看，本方法可以滿足含金礦泥中二氧化硅含量的測定工作，具有較高的準確性。

2.3 溶液體積對硅氟酸鉀沉淀溶解度的影響

采用上述公司含金礦泥樣品，對1.4實驗步驟中第2步溶液體積控制進行條件試驗，研究溶液體積對硅氟酸鉀溶解度的影響，從而確定其溶液體積控制的最大允許體積，確保硅氟酸鉀沉淀完全。

分別控制溶液體積為30、35、40、45、50、55、60ml，按照1.4實驗步驟進行操作，測定二氧化硅含量，繪制溶液體積－二氧化硅含量曲線，確定溶液體積最大允許值，結果見表3、圖1。

表3 溶液體積對硅氟酸鉀沉淀溶解度的影響

圖1 溶液體積－二氧化硅含量曲線

2.4 溫度對硅氟酸鉀沉淀的影響

在樣品低溫控制過程中，分別設置溫度為10、15、20、25、30、35、40℃，測定不同溫度條件下二氧化硅的含量，確定最佳樣品處理溫度條件，結果見表4、圖2。

表4 溫度對硅氟酸鉀沉淀的影響

圖2 溫度－二氧化硅含量曲線

從表4、圖2可以看出，當設置溫度為25℃時，二氧化硅的含量測定值最高，說明硅氟酸鉀沉淀在此溫度沉淀最完全；當溫度超過25℃時，在過熱過程中，硅氟酸鉀會分解生成四氟化硅形式揮發，導致二氧化硅測定值降低，故低溫處理樣品需設置溫度為25℃。

3 結論

本文采用硅氟酸鉀滴定法測定含金礦泥中二氧化硅含量，通過對方法精密度、準確度、實驗條件：溫度和溶液體積進行研究，得出以下結論：

（1）本方法實驗的參數條件為：最佳溫度為25℃，最大溶液體積不超過45ml。

（2）本方法的精密度——相對標準偏差（RSD）為0.081%，準確度——加標回收率＞99%，能夠滿足含金礦泥中二氧化硅含量測定的要求，而且該方法簡便、易操作，檢測成本低，值得推廣應用。