蒽醌法過氧化氫生產裝置試運行總結

孔凡銳

(德州實華化工有限公司，山東 德州 253000)

德州實華化工有限公司(以下簡稱“德州實華”)利用氯堿車間富余氫氣，新建10萬t/a雙氧水生產裝置。在雙氧水生產裝置試運行期間，德州實華嚴格按照《山東省化工裝置安全試車規范》要求逐步推進，未發生安全環保事故。各崗位職工實操能力得到較大提高，對雙氧水工藝有了較深刻、科學的認識。現介紹試車的前期準備、工藝控制要點及安全管理經驗。

1 化工投料試車前工作

(1)成立試車專班，項目組人員及聘請的技術專家組成開車隊，總經理任開車總指揮。

(2)逐步開展設備管道酸洗鈍化、氣密試驗、水試車、新工作液配制、人員技術培訓等工作。水試運轉機泵，排查設備管線存在隱患并及時整改。

(3)職工參與管線吹除清掃、打壓試漏、拆檢工作，根據工藝圖紙熟悉設備布置、管線走向，安全、工藝關鍵控制點的布置；輪換調整學習各樓層工藝控制，全面學習又要有側重；車間、工段組織定期考試。

2 工藝調整、經驗探索、安全控制

試車項目組集中技術骨干力量，從配制、氫化、氧化、萃取工序，到后處理工序，逐步打通主工藝流程。各塔器、機泵指標在可調范圍內控制；逐步增加負荷，各機泵運行良好，儀表控制點、自控閥組、安全監測設備運行正常；大型塔器氫化塔、氧化塔、萃取塔等基建基礎未發現異常，裝置區完全做到防火、防爆管理，安全警示牌、標語逐步完善補充。

根據設計院指導意見及車間自主試驗，逐步調整測試裝置的實際產能，單一變量調整測試各項工藝條件、反應塔器、過濾器及預熱器的能力。

(1)單一調整氫化塔溫度、壓力及工作液流量，測試影響氫效的因素。觀察鈀觸媒反應活性的影響因素，控制氫效在8 g/L以下，氫化溫度、壓力在低限位，盡量減少降解物、副產物產生。再生鈀觸媒3次，觀察氫化液過濾器、白土床活性氧化鋁的吸附能力。

氫化塔底部SIS聯鎖的緊急排放閥門能快速動作，緊急情況下向堿性工作液儲槽撤料。切換過濾器、氫化白土床，觀察濾袋過濾效果、工作液組分變化，注意循環氫化液流量對氫效影響。尾氫放空應在指標范圍。

(2)氧化塔的內置分離器效果明顯，一分離器、二分離器液位控制較好，未出現空液位情況。自控閥組反應靈敏，氧化溫度、尾氧含量在可控范圍。磷酸在氧化塔工作液進口混合器加入，保證氧化液酸度；緊急加酸至純水罐、氧化液儲槽的閥門管線順暢。膨脹機組及尾氣吸附罐滿足20 000 m3/h氧化尾氣量，尾氣排放達標，尾氧芳烴得到有效回收，兩個活性炭吸附罐切換靈活。旋渦氣泵運行可調，氧化液儲槽壓力在安全壓力范圍內，氧化工序出料順暢，氧化塔冷卻管束水量滿足降溫需要。

氧化塔底部溫度未見異常升高，氧化殘液不多，手動控制按時排放，同時結合遠程視頻監控玻璃視鏡油水液位，自動排放殘液，向殘液槽緊急撤料管線暢通。氧化塔底部SIS聯鎖去酸性工作液儲槽緊急撤料閥開關靈活，管線暢通。

(3)萃取液經凈化塔后雙氧水質量濃度305～320 g/L,清澈透明，產品合格。萃余低于0.3 g/L，萃余液帶水量和萃取液的酸度在安全范圍；觀察萃取溫度對萃取效果的影響。萃取塔底部SIS聯鎖去事故集液池緊急撤料的閥門開關靈活，干燥塔運行正常，堿耗在指標范圍。堿沉降、堿分離器排水正常，暫時手動排液；后處理高溫白土床投用，出料順暢。

(4)在后處理工序，根據工作液系統總量及蒽醌組分變化，氫化白土床、后處理白土床緩慢逐步投入，觀察過濾器前后壓差、工作液流量變化。氫化液、氧化液和循環工作液儲槽未泄漏、未超壓，安全水封及放空水封安全運行，氮封系統壓力平穩。

(5)配制工序兩臺反應釜運行，滿足產能要求。隔油池、污水池廢水及時處理；個別操作人員對蒽醌過敏，提純芳烴、配制碳酸鉀堿液未出現職業傷害，操作人員做到有效防護。

3 儀表、電氣系統

SIS按設計安裝，投用正常。打開各自控閥組前后的手動閥門，并掛牌警示，自控快開閥門開關靈敏。安全充氮閥門、尾氣排放口火焰檢測器運行正常，各安全閥校驗合格，氫氣、芳烴超標報警儀運行數據校驗真實，防雷、靜電接地檢測電阻符合標準要求，同時加強設備完整性管理。

雙氧水主工藝配備2位主控人員，6位現場巡檢人員，嚴控工藝指標。各聯鎖閥組按操作規程設定高低限，工藝報警正常，并可查閱歷史曲線。視頻監控各視鏡、設備，便于自控操作及裝置監測。現場每小時巡檢1次，并作記錄。

雙氧水成品罐區作為三級重大危險源，視頻監控能覆蓋整個罐區，應急撤料、頂部冷卻降溫噴淋管線順暢。

4 強化培訓

強化工藝原理培訓，練好基本功，提高職工化工安全思維。按時召開班前、班后會，提高職工的安全責任意識。

針對氧化塔分解、萃取塔液泛、工作液儲槽著火、氧化液儲槽泄漏、雙氧水成品罐泄漏、配制釜底部撤料閥泄漏、工作液泵跳停事故開展應急演練。通過事故應急演習，鍛煉職工實際操作能力，真實了解職工工藝操作水平，提高班組整體水平。搜集同行業各環節的事故案例，“手指口述”現場培訓職工，考核合格后頒發上崗證。

組織專項消防演習，檢測裝置消防設備能力，鍛煉職工利用現有安全設施救援的能力，把現有可利用的救援措施運用到現場處置方案里。按規定配備勞保防護用品，做好培訓、督促、檢查、考核等工作。

雙氧水裝置各樓層共配置22臺消防栓箱，南北側設置4臺消防水泡。中間罐區的工作液儲槽及芳烴儲槽均配置泡沫滅火裝置，且周圍有2個移動式泡沫車。

5 區域隔離、輔助人員培訓

(1)試車期間劃定人員限制區域，制定限制區域管理制度，制定限制區域獲授權人員名單，禁止無關人員進入裝置區域。

(2)對監理、成品灌裝、乙方維保、消防、電氣、儀表人員進行安全教育，指定倒班運維人員的專用操作室，確保異常時及時參與處置。

6 結語

雙氧水裝置在試生產期間工藝設備運行穩定、安全可控，及時修訂完善了工藝指標，各崗位對裝置認識逐步提高。結合山東省“雙重預防機制”的開展，各崗位共同參與風險分析，形成了風險點清單、風險分級管控清單，落實了各層級風險管控的責任人，由試車項目組到車間管理機構實現了安全平穩過渡。