危險廢物檢測常見誤差及應對措施研究

武俊潔

摘要：為解決危險廢物檢測誤差問題，本文在介紹誤差類型及其產生原因的基礎上，結合危險廢物檢測中重金屬檢測實例，提出檢測誤差應對措施，以期為相關檢測人員提供參考，減少或避免誤差的產生，保證危險廢物檢測結果準確性，對后續的治理工作提供可靠參考。

關鍵詞：危險廢物檢測;檢測誤差;誤差應對措施

在工業生產與發展進程中，危險廢物數量明顯增加，要想確定不同危險廢物的毒性和影響，需要以相關檢測結果為參考。而危險廢物因其特殊性，使其檢測容易產生一些誤差，影響到最終的判斷。因此有必要在明確常見誤差的基礎上，制定有效的應對措施。

1誤差分析

1.1系統誤差

系統誤差，即由于檢測條件與規定不符產生的以一定規律持續變化的誤差，在包含采樣、制樣與檢測等在內多個環節都有可能產生，其對最終結果造成的影響一般比較固定。從誤差來源角度講，可將該誤差分成以下幾種：其一，方法誤差;其二，儀器誤差;其三，試劑誤差;其四，操作誤差。該誤差可通過校正、對照及空白實驗來處理。當有標樣時，宜通過對照實驗處理該誤差;當無標樣，但可做空白時，宜通過空白實驗處理該誤差，即在誤差試驗值中減去空白結果，也可通過儀器檢驗校正，根據校正值處理該誤差[1]。

1.2隨機誤差

隨機誤差還可稱為不定或偶然誤差，因檢測時某些因素影響而產生的誤差，具有抵償性的特點。因影響因素不固定，所以可控度低，通常實驗室采用增加平行樣來消除該誤差。當檢測梁增加時，相關人員實際工作量也會顯著增加，導致檢測可能受到人為因素影響而產生隨機誤差。基于此，必須根據要求和實際情況確定適宜的檢測次數，并不是越多越好。

1.3粗大誤差

粗大誤差還可稱為疏忽或過失誤差，指的是當檢測條件保持不變時，實測值和實際值之間存在很大的偏差。其產生原因包括：人員操作行為不規范;檢測儀器未標定或產生波動等。對此，可通過加強人員培訓與做好儀器標定與檢查等方式來避免該誤差的產生。

2實例分析

以危險廢物中重金屬的檢測作為例進行分析，檢測方法為等離子體發射光譜法。

2.1采樣過程

采樣在檢測中是首要環節，以保證代表性為根本要求。然而，因危險廢物種類繁雜且分布不均，所以經常會使采樣不具備良好的代表性，使檢測結果與實際情況不符。對此，采樣時首先應選擇適當的方法，確定沒有偏向存在的樣點的具體位置，保證采樣準確性，并在條件允許的情況下適當增加樣品數量，以此為之后的檢測創造良好條件。對采樣人員而言，首先應認識到采樣對檢測的重要性，然后嚴格按照相關規范及標準的要求執行采樣，這是保證采樣結果具有良好代表性的基礎[2]。

2.2制樣過程

和采樣相同，由于危險廢物自身特殊性使制樣的難度也很高，也有可能導致樣品缺乏代表性。因此，針對制樣過程也要建立完善的規范，同時加強相關人員技術培訓，考核合格后才能允許人員上崗參與制樣。對性狀有所不同的危險廢物，要采用不同的方法來制樣[3]。

2.3預處理

在檢測樣品中重金屬含量時，需要在檢測正式開始前做好預處理，預處理方法為微波消解。而如果預處理過程中存在以下問題，將導致檢測結果存在誤差，對此要引起相關人員的重視：

（1）器皿被污染。在危險廢物中，往往含有很多有害物質，如果預處理時使用的器皿未能清洗干凈，則會使下一份樣品實測結果比實際情況高。在常規預處理過程中，通常用稀硝酸溶液對器皿連續浸泡24h的時間，然后再將其沖洗干凈;為避免器皿污染，可以對浸泡的時間予以適當延長，并增加沖洗的次數，尤其是對有害物質含量較高的樣品進行檢測時。

（2）試劑被污染。檢測過程中，如果在預處理過程中使用的試劑被污染，則會使樣品實測結果比實際值偏高。對于由以上原因產生的誤差，可通過做空白樣來消除，將空白扣除后即可減小該因素對檢測結果造成的影響[4]。

（3）方法誤差。如前所述，危險廢物種類繁雜，不同樣品可能需要使用不同方法進行預處理，如果對所有樣品都使用相同的方法來預處理，則有可能導致預處理過程不充分，目標元素未能完全溶解到消解液當中，進而導致實測結果比實際情況偏低。針對這一問題，要對性狀有所不同的樣品采用不同方法進行預處理，比如對二氧化硅實際含量較高的樣品，建議采用氫氟酸試劑來消解。

2.4檢測分析

完成對樣品的預處理后，可獲得直接使用儀器進行檢測的待檢物，此時使用儀器進行檢測，方可得出最終的檢測結果。在此過程中，應注意以下幾方面要點。

（1）注意防止儀器被污染。儀器污染在實際檢測工作中并不少見，比如之前儀器對某個濃度較高的樣品進行檢測后，其空白值將變大，使對之后的樣品進行檢測時導致實測結果偏大，尤其是具有較強吸附能力的元素，如汞元素等，極易吸附在檢測儀器上，給最終的檢測結果造成一定影響。因此，如果實際檢測中遇到上述情況，即之前儀器對某個濃度較高的樣品進行檢測，要在當次檢測開始前進行一次空白樣檢測，以起到清洗儀器的作用，直到儀器的信號保持穩定[5]。

（2）操作誤差。通常情況下，對危險廢物而言，需檢測的項目與內容有很多，不同項目需要使用不同的檢測儀器，而檢測儀器有很高的專業性和精密性，對操作有著很高的要求，如果操作不規范，則直接影響檢測結果，使其產生很大的偏差。對此，實際工作中必須建立規范操作流程，以免由于操作不當導致檢測結果失真。另外，還要加強對操作人員的技術培訓，使其正確掌握各類儀器的操作方法和注意事項，以免人為失誤導致檢測結果產生偏差。

（3）基體效應。該現象多發生在分析儀中，產生機理相對復雜，具體表現為某些濃度較大的元素會影響到其它元素實測結果。對于該問題，檢測時通過選擇適宜譜線方式來解決。此外，根據加標回收率能分析確定檢測過程中基體效應能否處于允許范圍之內[6]。

3結語

綜上所述，檢測工作的任何環節與過程都有一定幾率產生誤差，而且因危險廢物的性質十分復雜，使檢測過程中產生的誤差也有多種類型，導致誤差產生的原因也有所不同，難以做到全部預知。對此，要求所有從事檢測工作的人員都要學習掌握相關規范的要求，在檢測過程中適當引入臺賬建立與平行樣等合理的方法，以此在產生誤差之后能夠立即發現并消除。在實際檢測工作中一旦發現異常數據，應立即通過全面分析和控制變量確定誤差產生原因及環節，然后根據檢測的原理制定消除誤差的方法，并做好相關記錄工作，以免相同的誤差在后續檢測過程中重復產生。

參考文獻：

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[2]張先波，高飛鵬，袁顯龍.環境檢測實驗室危險廢物的產生及處理分析[J].資源節約與環保，2020（08）：50.

[3]王偉，張雅涵，蔡文，張玲，曹葉中，王永奎，李培.食品檢測實驗室危險廢物處置存在的問題及對策建議[J].食品安全質量檢測學報，2020，11（02）：619-622.

[4]潘曉飛，張厚森.化學檢測實驗室危險廢物管理研究[J].化學工程與裝備，2018（10）：267-268+102.

[5]劉蘭，余志峰，拉毛吉，于倩，陸磊.危險廢物鋁灰渣中氟化物檢測技術研究[J].中國標準化，2018（19）：170-173.

[6]嵇磊，趙旭紅，曹培，趙宇，孫鶴，黃永勝，韋娟，張廣芳，俞剛，吳德厚.水泥窯協同處置危險廢物典型污染物在水泥熟料中的固化研究[J].水泥技術，2018（02）：31-35.

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