基于LabVIEW的Sieverts型裝置擴容氣路容積標定

程宏輝， 丁 志， 秦康生， 陳東雷， 劉晶晶， 張 超

（揚州大學a.機械工程學院；b.電氣與能源動力工程學院，江蘇揚州225127）

0 引 言

氫能是一種清潔高效的新型能源［1］，近年來國家對相關領域發展非常重視［2-4］。揚州大學機械學院設置有材料、機械、車輛等專業，為培養符合國家發展需要的復合創新型人才，開發了Sieverts型儲氫材料性能測試裝置［5］，可為學生科創活動中涉及的金屬氫化物儲氫罐、金屬氫化物熱泵、鎳氫電池等提供至關重要的基礎數據。針對不同實驗測試需要，該裝置可選擴容及非擴容兩種模式，其各部分容積標定結果的準確性嚴重影響裝置測試數據的準確性。

目前人們常用充液稱重法、氣體置換法［6］、鋼球測容法［7］等方法來標定不規則容器的容積。但是，這些常規方法存在污染和腐蝕管路，無法充分填充，易受外界環境影響，需要借助質量流量計等其他設備，操作流程復雜，準確度低等缺點，因此，有必要發展更加高效、準確的容積標定方法。

本文基于LabVIEW［8-9］強大的數據采集和處理能力實現了一種擴容氣路容積實測標定方法。該方法從標準儲氫合金樣品的動力學曲線中獲得吸放氫平衡壓力，通過插值方法從p-C-T曲線獲得吸放氫平衡壓力對應的儲氫量數據，依據儲氫量計算模型計算獲得擴容氣路容積，并通過圖形直觀呈現標定效果。

1 標定裝置及原理

1.1 Sieverts型裝置

標定實驗基于揚州大學新能源材料與技術實驗室自主研制的H2PCT-2101型儲氫材料性能測試裝置。該裝置由氣路系統、溫控系統和閥控系統組成。

如圖1所示，Sieverts型裝置的氣路主體結構由樣品室、管線、儲氣室以及擴容鋼瓶構成，各部分通過VCR接頭與氣動隔膜閥連接。通過開關不同位置的閥門實現以下幾種操作：打開閥1連接氫氣瓶，可實現充氫；打開閥2和閥3連接擴容鋼瓶，可實現氣路擴容；閥4連接樣品室，可控制吸放氫反應的進行；打開閥5和閥6連接真空泵，可控制抽真空速率。溫控系統由電阻爐、AI518P溫控儀、K型熱電偶、交流接觸器、固態繼電器以及連接電路組成。閥控系統由LabVIEW上位機、USB-6002數據采集卡、傳感器、歐姆龍中間繼電器模組、電磁閥組構成。數據采集卡將上位機產生的數字信號發送到中間繼電器模組，由中間繼電器模組來控制電磁閥組中各電磁閥的通斷，從而執行預設的閥門動作。

圖1 H2PCT-2101型裝置結構示意圖

1.2 數學模型建立與分析

Sieverts型裝置可以定量測試樣品的熱力學與動力學性能，其實質就是根據實驗要求改變各部分氣路的連通狀態，使測試樣品在不同壓力與溫度的氫氣氛下進行吸放氫反應。兩種類型的測試中，樣品的單點儲氫量均等效于整個氣路內部反應前后氣態氫的總損失量：

式中：VG、VT、VSC、VSp、VQ分別為儲氣室容積、管線容積，樣品室容積、樣品體積與石英棉體積；實測時樣品室內的有效容積為VSC-VSp-VQ；ρm為不同壓力與溫度下氫氣的真實密度，可通過割線法［7，10］進行迭代運算得到；下標b、a分別表示反應前后兩種狀態；mSp為樣品質量。由于p-C-T曲線測試由多個單點測試構成，其累積儲氫量計算模型為

對式（1）所涉及的計算模型參數進行分析，非擴容氣路容積VT、VSC由鋼球測容法測得，各傳感器所測溫度T與壓力p由數據采集卡實時采集并由上位機處理存儲，樣品質量mSp由精密分析天平測得，樣品體積VSp與石英棉體積VQ由各自的質量除以密度計算求出。此時只有擴容儲氣室容積VG與儲氫量w%未知。通過大量實驗發現，La0.5Ce0.5Ni4Co合金的吸放氫行為在短期內具備高的可重復性。如圖2所示，測試樣品兩個組別TESTA與TESTB相隔1 d，其他變量相同，所測的p-C-T曲線高度重合，并且與文獻［11］對比可知，其數據吻合度高，可將p-C-T曲線測試所得儲氫量wPCT替換至同條件下的動力學曲線測試結果wKi。至此該計算模型中除了VG以外，所有的參數均已知，則可知VG有唯一解。

圖2 La0.5Ce0.5Ni4Co合金的p-C-T曲線

2 標定實驗流程

實驗開始前先設定加熱爐溫度，升溫速率為5℃/min，每次實驗前至少需要恒溫60 min以上。恒溫完成后進行p-C-T曲線測試。首先打開閥4～6對氣路抽真空，隨后關閉，進入p-C-T曲線測試［7］。測試過程中需要合理控制每次充/放氫的增/減壓值Δp。Δp過大可能導致數據點繞過拐點直接進入或脫離平臺區；Δp過小則會無謂耗費大量測試時間。對于La0.5Ce0.5Ni4Co合金，根據經驗設置初始Δp=0.1 MPa，進入平臺區后設置為0.5 MPa，在接近飽和區域可以設置為2～3 MPa。

當p-C-T曲線測試結束后，進入動力學曲線測試。首先打開閥4～6對氣路抽真空，隨后關閉。穩定一段時間，打開閥3連接擴容鋼瓶GS，向擴容后的氣路充入一定量的氫氣。再次等待氣路內部壓力與溫度穩定后打開閥4，進行吸氫動力學測試。放氫動力學測試為吸氫動力學測試的逆過程，其區別在于使用了更大容積的擴容鋼瓶GB，可以提供更大的放氫空間，使樣品更快達到完全脫氫的狀態。將實驗數據存入硬盤，利用LabVIEW進行后續的容積標定數據處理。

3 程序設計

3.1 測試程序設計

首先依據測試原理設計閥門動作流程，可通過LabVIEW內部代碼觸發指令并由USB-6002的引腳P0.0～0.5輸出數字量，通過中間繼電器模組輸出電壓信號控制電磁閥開關。USB-6002引腳時序示意圖如圖3所示。通過LabVIEW軟件編寫測試程序，將時序圖轉化為控制代碼。

圖3 USB-6002引腳時序圖

測試程序主要包括初始化、數據采集、閥門控制以及數據處理等模塊，采用生產者-消費者［12］的程序架構。該架構可以有效降低“數據采集”與“數據處理”兩個模塊之間的耦合，提高程序的魯棒性。程序啟動后首先對主界面進行初始化，清空圖表、讀取配置文件并恢復閥門的全關狀態。然后進入并行的生產者與消費者循環，利用生產者循環對采集的數據進行壓縮、換算、計算、顯示處理。消費者循環通過隊列與生產者循環建立同步關系。通過創建局部變量的方法，消費者可以實時調用生產者循環當前產生的數據進行邏輯判斷、儲氫量運算及顯示。消費者循環內部采用狀態機編程模式［13］。通過“枚舉變量”函數連接While循環嵌套的條件結構分支稱為“狀態”。該程序涉及的“狀態”包含抽真空、等待、開關閥門、數據處理、退出等。不同“狀態”間通過移位寄存器來實現切換并傳遞數據。

為提高壓力測試數據的準確度，設計了壓力傳感器的調零功能，具體為：利用移位寄存器將生產者每次循環所采集到的壓力數據組成一個固定大小的數組Array-p，規定該數組大小等于壓力顯示圖每一幀中包含的數據點數，在“抽真空”狀態的最后10 s利用“最大值與最小值”函數索引Array-p的最小值pmin，將pmin對零點的偏差視作本次壓力傳感器的零點漂移，用0減去pmin加上上一次實驗的修正值作為最新修正值寫入配置文件。此外，對硬件的保護也至關重要，壓力傳感器出現短時少量超量程不會產生損傷或破壞問題；但是長期顯著超量程則會產生不可逆破壞。為此，設計了壓力傳感器超壓保護模塊，具體實現方法如下：以量程為10 MPa的壓力傳感器為例，若充氫時腔體壓力＞9.5 MPa，啟動判斷功能，若此時壓力＜10 MPa，則執行下一步，若傳感器顯示數值≥10 MPa，則會打開閥5慢抽直至示數＜10 MPa。實驗證明此模塊可以有效保護壓力傳感器。

3.2 標定程序設計

標定程序采用順序結構，由數據讀取模塊、p-C-T曲線插值模塊、擴容氣路標定模塊、數據修正模塊和圖形顯示模塊構成，其流程圖如圖4所示。

圖4 標定程序流程圖

p-C-T與動力學曲線測試數據以txt格式存儲在硬盤中，通過數據讀取模塊遍歷吸放氫動力學曲線測試產生的所有數據，索引動力學曲線吸放氫平衡區域末端若干由壓力p與儲氫量w%組成的數據點：（pKi1，w%Ki1），（pKi2，w%Ki2），…，（pKin，w%Kin），取其中值作為參考點（pKi，w%Ki），再從p-C-T數據集中索引出滿足壓力點pPCT=pKi的唯一數據點（pPCT，w%PCT），實驗所得p-C-T數據集約為40個數據點，而動力學數據集約為3 000個數據點，因此需要編寫插值模塊對p-C-T數據集進行補點操作。該模塊采用了3次Hermite插值［14］方法，對p-C-T數據集沿壓力所在軸進行插值，將數據集補充到40萬個點，則必然可以找到最優數據點（pKi，w%PCT），將該點代入擴容氣路標定模塊，計算求出擴容氣路的容積。將擴容氣路的容積結果返回動力學曲線修正模塊，修正動力學曲線并通過圖形顯示模塊輸出修正結果，方便實驗人員觀察標定效果。標定程序前面板如圖5所示。

圖5 標定程序前面板

4 標定結果分析

在303～333 K溫度范圍內進行了8次標定實驗。同一溫度條件下分別進行2次標定實驗以便實驗人員對照，避免實驗數據異常造成誤標定。標定實驗結束后，將p-C-T與動力學曲線測試數據輸入LabVIEW標定程序得到標定結果見表1。

表1 容積標定結果

通過取平均值計算擴容氣路容積：VGS=121.828 mL，VGB=1021.04 mL，標定結果的相對標準偏差分別為0.167%和0.185%。

選擇LaNi4.25Al0.75合金進行363 K下的p-C-T擴容氣路容積驗證實驗。該合金的平臺壓較低，測試時需要對儲氫室進行擴容，驗證效果更好。具體實驗步驟為：在吸氫抽真空前打開閥1、閥3，向需要擴容鋼瓶GS內部充入0.11 MPa的氫氣，隨后關閉擴容氣路，繼續原測試流程，當程序運行至放氫測試階段，若上一次放氫循環的平衡壓力＜0.11 MPa，則打開閥3，連通擴容鋼瓶GS，此時程序自動將標定好的擴容氣路容積VGS代入內部計算模型，利用擴容氣路完成p-C-T曲線測試流程。根據p-C-T曲線的閉合程度來檢驗擴容氣路容積標定的準確性。同樣的，在383 K環境下進行了另外一組實驗，對另一擴容氣路容積VGB的標定結果進行檢驗，兩組驗證實驗結果如圖6所示。

圖6 儲氣室擴容的LaNi4.25Al0.75合金p-C-T測試曲線

由圖6可知，兩次測試的p-C-T曲線均形成良好的閉環，且實驗數據與文獻［15］吻合，證明擴容氣路容積標定結果準確。

5 結 語

本文實現了一種基于LabVIEW的儲氫材料測試裝置擴容氣路的容積標定方法，在保證準確性的前提下簡化了測試流程，自動化程度高，受外部環境影響較小，有效提高了容積標定效率，方便學生自主操作，激發了學生的學習熱情和主動性。