紙上色層分離重量法測定鈮鐵中鈮含量的不確定度評定

王李鑫

(中天鋼鐵集團有限公司， 江蘇 常州 213000)

引 言

紙上色層分離重量法測定鈮鐵中鈮含量[1]是較為經典的方法，能彌補ICP-AES法測鈮鐵中鈮含量[2]的不足。但對重量法測定鈮鐵中鈮含量的不確定度評定報告并未見發表。測量不確定度是目前對于誤差分析中最新的理解和闡述，不確定度是表征合理地賦予被測量值的分散性，與測量結果相聯系的參數[3]。根據中國合格評定國家認可委員會等編制的“化學分析中不確定度的評估指南”，對各不確定度分量進行量化及評定，確定了測量結果的不確定度。

1 實驗部分

按GB3654.1-1983鈮鐵化學分析方法紙上色層分離重量法測定鈮、坦量進行測定，由公式(1)計算出鈮的含量：

w(Nb)%=

(1)

式中m1為鉑坩堝和五氧化二鈮的質量(g)；m2為鉑坩堝的質量(g)；m3為鉑坩堝和隨同試樣空白的質量(g)；m4為隨同試樣空白的鉑坩堝質量(g)；m為試樣質量(g)；0.6991為五氧化二鈮轉換為鈮的換算因數。

2 不確定度評定

2.1 不確定度來源分析

不確定度構成如圖1所示。由檢測人員操作過程中引起的不確定度已經包含在最終檢測結果的重復性之中，不再單獨計算。

圖1 不確定度構成

2.2 不確定度分量的量化

2.2.1 實驗重復性(rep)帶來的相對標準不確定度

表1 同一樣品七次測量結果

2.2.2 天平稱量帶來的標準不確定度

以表1中最后一組數據為實驗的最終測量結果，由天平稱量引入不確定度如表2所示。

表2 天平稱量帶來的標準不確定度

2.3 計算合成不確定度

綜上所述，通過公式(2)可以計算出合成不確定度

(2)

由表1得出w(Nb)=66.29%，由公式2得出u(rel)=0.0020。則測定結果合成不確定度為uNb(rel)=66.29×0.0020=0.13%。在置信概率為取置信水平P=95%,包含因子k=2。擴展不確定度Uw(Nb)%=2×0.13%=0.26%。測量結果報告w(Nb)=66.29%±0.26%。

3 結束語

本文應用數學統計分析方法對紙上色層分離重量法測定鈮鐵中鈮含量中各不確定度來源進行分解分析，建立模型計算出各個分量的不確定度并計算出合成不確定度，最終通過計算得出紙上色層分離重量法測定鈮鐵中鈮含量為w(Nb)=(66.29±0.26)%，k=2。w(Nb)的置信區間為[66.03%,66.55%]。