電煅無煙煤比電阻與真密度檢測的探討

李學振，程金娟，高 靜

（國家能源集團寧夏煤業有限責任公司 洗選中心，寧夏 石嘴山 753000）

1 前言

電煅無煙煤是采用電爐高溫煅燒而成，具有低灰、低硫、低磷、低電阻率、高抗壓強度的特點，是常見的一種炭材料。而作為炭電極制品骨料的電煅無煙煤的質量，特別是電煅無煙煤電阻率的均質性，始終是制約各類產品質量提高的瓶頸問題，其煅燒質量亟待進一步提高［1-2］。本文就電煅無煙煤電阻率的測定及其真密度的對應性進行了探討，以闡述電阻率的局限性以及真密度的優勢。

2 電煅無煙煤電阻率檢測原理

炭素材料電阻率是表示電流通過材料時阻力大小的一種特性。其電阻率的大小是評價炭素材料的主要性能之一。各企業對炭素材料電阻率測量方法不一、設備不一，都相應制定了自己入廠檢測標準。影響炭素電阻率測定準確性的因素很多，如通過試體電流的大小、介質溫度、粒度組成、材料氣孔率等。

2.1 檢測原理

將一定粒度的干燥試樣裝入試樣槽內，在一定的壓力下通入一定強度的電流，測量試樣兩端的電壓降，根據歐姆定律計算試樣的電阻率。

2.2 試樣的制備及分析

（1）試樣經縮分后將其中1 kg試樣置于鼓風干燥箱內，在150±10 ℃干燥2 h。再破碎至＜1 mm，縮分出80～100 g，其余試樣用于保存。

（2）將縮分出的試樣經過3～4 次破碎使其全部通過0.5 mm 的方孔標準篩，取粒度0.315～0.500 mm 的試樣（也可選用根據產品標準或供需雙方約定的粒度區間，報告中需注明），制備好的試樣不少于30 g混合均勻，貯存在干燥器中備用。

（3）稱取3.3 g試樣，試樣高度在15～17 mm（必要時可調整試樣量），然后施加3.9±0.03 MPa的壓力，連好電線并接通電源，調整電源電流，使電流穩定在500±0.1 mA，測量線路的電壓降。

3 電阻率與粒度的關系

3.1 實驗室內不同粒度與電阻率的關系

將樣品按照上述步驟，分別制備0.315～0.4 mm、0.315～0.5 mm、0.5～1.0 mm 三種不同粒級的試樣，進行電阻率的測定，其結果見表1。

表1 不同粒級試樣的電阻率比對 μΩ·m

通過表1 數據分析可知，制備的試樣粒度越大，其電阻率越高；同一樣品粒度不同極差最高達到90 μΩ·m，最低只有26 μΩ·m，說明試樣粒度對檢測結果的影響較大，且結果漂移較多，規律性差。

3.2 實驗室間比對結果

為進一步驗證檢測誤差，針對同一樣品制備成0.315～0.4 mm 試樣，均勻地分裝為4 份，交由不同實驗室進行檢測，其結果見表2。

表2 實驗室間電阻率比對統計 μΩ·m

根據各實驗室檢測結果匯總分析，各實驗室針對同一試樣的檢測，其結果滿足標準再現性的要求，但在實際生產銷售過程中，用戶對指標要求越來越嚴格，合同約定的波動范圍甚至不能超過1 μΩ·m，造成質量糾紛越來越多。

4 電阻率與真密度的對比

洗選中心采用YST 63.9—2012《鋁用炭素材料檢測方法第9 部分真密度的測定氦比重計法》對日常生產中的試樣進行檢測，以標定電阻率的檢測誤差。從日常炭素材料檢測指標真密度與比電阻的數據來看，真密度與比電阻之間存在一定的關系，如圖1 所示。真密度不斷增大時，電阻率呈逐漸減小趨勢。

圖1 電阻率與真密度關系示意圖

對電阻率在450～490 μΩ·m 電阻率區間的試樣，按照真密度檢測標準進行檢測，去除異常數據，分別繪制示意圖見圖2。

圖2 電阻率（450～490 μΩ·m）與真密度關系示意圖

無煙煤煅燒后的真密度有較大程度的提高，從圖2可以看出，其真密度隨煅燒溫度的變化呈很好的線性關系［3］。主要是由于無煙煤原料在高溫下不斷逸出揮發分并同時發生分解縮聚反應，導致結構重排和體積收縮的結果。隨著煅燒溫度的升高，無煙煤在高溫下不斷逸出揮發分并同時發生分解縮聚反應，導致結構重排和體積收縮，因此煅燒料的真密度可以用來評價其質量的優劣以及鍛燒工藝的好壞［4-5］。

5 結論

5.1 炭素材料的電阻率與其本身的性質有關，也與試樣的粒度相關，不同的試樣粒度，將對最終結果造成直接影響。在實際檢測過程中，應嚴格控制試樣的粒度，避免制樣誤差對結果的影響。

5.2 應規范實驗室的檢測環境對最終結果的影響，各實驗室采用的設備不同、手法不一，造成的結果再現性誤差較大，不能很好的評定產品的質量優劣。

5.3 相對于電阻率的變化，真密度的檢測相對精度較高，且其也同樣可以反應產品的優劣及煅燒工藝的好壞，各階段電阻率與真密度的對應關系更佳，受不可控因素的影響較少，用于評定材料的優劣更有指導性。