超低溫條件下光纖光柵溫敏系數標定

2022-01-20 12:38:54金凱丁莉蕓郭會勇陳港川胡勇

光學精密工程 2022年1期

金凱，丁莉蕓，郭會勇，陳港川，胡勇

超低溫條件下光纖光柵溫敏系數標定

金凱，丁莉蕓，郭會勇*，陳港川，胡勇

（武漢理工大學光纖傳感技術國家工程實驗室，湖北武漢 430070）

為了解決超低溫環境下光柵溫敏系數標定的可靠性問題，將參考溫度計探頭和光纖布拉格光柵傳感器封裝在自主設計的非接觸液氮冷卻方式的測溫模具中，在93～293 K的超低溫環境下進行標定實驗探究，并利用裸柵的溫敏系數和涂層的熱膨脹系數來驗證本實驗設計的可信性。實驗結果表明，參考溫度計的初始最大溫變速率為1.8 K/min，有效降低了測溫模具的溫變速率，改善了參考溫度計與被標光柵之間的溫度一致性。裸柵的低溫非線性效應導致其溫敏系數從9.18 pm/K@293 K降到2.19 pm/K@93 K，室溫下有機改性陶瓷材料的熱膨脹系數為3.7×10-6K-1，單邊厚度為50 μm的有機改性陶瓷涂層的溫敏系數為4.43 pm/K，該涂層光柵在93 K時的溫敏系數為7.17 pm/K，顯著提高了測溫光柵的溫敏系數和線性度。

光纖傳感；光纖布拉格光柵；有機改性陶瓷涂層；超低溫；溫度標定；溫敏系數

1 引　言

超低溫環境下服役的工程結構如航天大飛機的液態氫燃料箱［1-2］、液態制冷劑的存儲與運輸罐［3］、大型超導磁體支撐結構［4］等的健康狀況實時監測至關重要，其關鍵參量——服役溫度必須實時精確掌握。傳統的低溫監測技術如電阻測溫計體積較大，易受強電磁場干擾，并不適合上述場合的超低溫測量。光纖布拉格光柵（Fiber Bragg Grating，FBG）作為一種新型的溫度傳感器，與傳統的溫度傳感器相比具有明顯的優勢［5］，如體積小，易嵌入結構中，不受電磁場干擾等，因此在工程領域中得到了廣泛的應用［6-9］。

然而，要將FBG用于超低溫傳感，首先需要準確獲取FBG超低溫范圍內的溫敏系數（B，T），這需要對FBG在超低溫條件下的溫敏系數進行準確標定。已有文獻［10-13］基本上都采用一種高精度的參考溫度計和FBG同時對一個超低溫介質中的被測體進行溫度測量，把參考溫度計探頭測得的溫度等同為FBG的感知溫度，從而獲得已知溫度變化下的波長漂移量來標定FBG的B，T值，但各文獻得到的低溫結果差異較大。Reid等人［14］將United Technologies公司和3M Bragg Grating Technologies公司分別制作的裸光柵置于液氮恰好覆蓋封裝模具的液氮缸中，利用液氮介質提供77～295 K的低溫環境，獲得室溫（293 K）時的B，T為8.8×10-3nm/℃，液氮溫度（77 K）時的B，T為3.8×10-3nm/℃。鄧凡平［15］等人采用銅管溫度平衡腔封裝Pt電阻測溫計和有無丙烯酸酯涂層的FBG，借助液氮進行80～286 K溫度下的光柵響應測量。裸柵在210～286 K內的B，T=8.25×10-3nm/K，80 K時B，T為4.49×10-3nm/K。

雖然文獻［15］中室溫下裸柵的溫敏系數8.25×10-3nm/K與文獻［14］報道的United Technologies公司的裸柵溫敏系數8.8×10-3nm/℃接近，但兩者液氮溫度附近的溫敏系數（前者約為4.49×10-3nm/K；后者約為3.8×10-3nm/℃），相差較大。造成上述差異的原因有兩點：其一是所用光纖及光柵種類不同，超低溫條件下光纖的彈光系數及熱光系數存在差異；其二是實驗中參考溫度計測量的溫度與光柵所處實際溫度存在差異，實際操作中用參考測量溫度等同光柵的實際溫度，從而造成光柵溫敏系數標定出現偏差。針對上述兩個偏差，本文針對性地做了相關實驗設計和準備，為超低溫條件下光纖光柵的溫敏系數進行精確標定。

2 模具設計及實驗裝置

2.1　模具設計和光柵準備

本文同樣采用參考溫度計和FBG同時對一個超低溫介質中的被測體進行溫度測量，將參考溫度計探頭測得的溫度等同為FBG的感知溫度來進行FBG的溫敏系數標定。為了盡量確保參考溫度計探頭和光纖光柵所處溫度一致，本文對測溫模具和實驗裝置進行了改進。采用導熱性良好的黃銅作為模具材料，以改善模具實體上的溫度均勻性；以軸對稱形式將光纖光柵和參考溫度計探頭放在模具兩側，以減少高度及徑向位置差引起的溫度誤差；采用大質量設計黃銅（直徑65 mm，高110 mm）模具，降低模具在吸熱和放熱過程中溫度的變化速率，且將測溫模具懸掛液氮罐中間，并不與液氮接觸，通過超冷氮氣與測溫模具之間以熱對流和輻射的方式交換熱量，進一步降低模具降溫速率，從而保障參考溫度計探頭與光纖光柵所處溫度的一致性。為了防止測溫實驗中光纖光柵受到應力影響，模具上加工光纖槽（寬1.5 mm×深0.75 mm），確保光纖光柵能自由狀態位于槽中，實物照片如圖1所示。

為了確保光纖光柵實驗結果具有可比性，這里采用與文獻［13］相同的有機改性陶瓷（Organic Modified Ceramic，ORMOCER）涂層材料，同樣采用動態在線制備技術拉制光柵［16］，受涂覆器出口模孔徑尺寸的（260 μm）影響，本文制備的拉絲塔光柵（Drawing Tower Grating，DTG）的裸纖直徑為125 μm，涂敷ORMOCER涂層后直徑為225 μm。

2.2　實驗及裝置

參考溫度計采用Lake Shore公司的高精度硅二極管溫度計（Silicon Diode Probe，SDP），型號DT-670，其測溫范圍為1.4～500 K。將參考溫度計探頭與光纖光柵安裝在模具中，通過兩定位銷將兩半圓柱模具鎖緊，采用專用工具將測溫模具懸掛在液氮罐中心，模具底部離液氮面20 mm，實驗裝置如圖1（b）所示。10 L液氮罐中裝有5 L液氮，作為冷源，對測溫模具進行緩慢降溫。模具逐漸降溫過程中，光柵波長及參考溫度計測量的溫度通過兩個Rs232串口進行數據同步采集和傳輸，并存儲于PC端。弱光柵波長解調儀采用武漢烽理光電技術有限公司的FBG-DTS-300-T，波長精度為±1 pm，掃描波長為1 545～1 555 nm，每1 s記錄存儲一次波長的實時值。DT-670參考溫度計遵循傳感器自身的溫度響應曲線，將電壓值轉換成溫度值，轉換誤差控制在±mK級別，并附有檢測范圍內的標準Temp-Volt數據表。配備基于LabVIEW自研的溫度記錄軟件，每秒同步記錄存儲一個實時溫度。

實驗時，利用FC/PC跳線將裸柵（B（293 K）=1 552.700 nm）和ORMOCER涂層的光柵（B（293 K）=1 552.532 nm）連接起來，和硅二極管測溫探頭一起封裝于模具內，并將裝配好的模具引線出口縫隙用樹脂膠密封完好。測溫模具懸掛于液氮面的正上方，通過冷態氮氣的對流來冷卻降溫，從室溫（293 K）降到93 K左右。當測溫模具在超低溫度下穩定后，將測溫模具從液氮罐中取出，放置在常溫環境中讓其緩慢升溫，直至模具溫度與環境溫度相同，保持以上條件不變，重復進行3次循環實驗。

3 分析與討論

將測溫模具放入液氮罐中降溫，直至完全冷卻后取出放在室溫環境中，參考溫度計測量的溫度隨時間的變化情況如圖2所示。根據局部線性擬合計算可得，升溫和降溫的初始最大速率僅為1.8 K/min；隨著時間的延長，溫變速率逐漸減小，升溫及降溫過程足夠緩慢，進而為參考溫度計與FBG的對稱溫度場均衡提供充分的響應時間，有效地改善了模具有可能因較大的溫變速率引起光纖光柵及參考溫度計所處位置的溫度誤差，提高了后續標定的準確性及可靠性。由于黃銅模具較大的熱容量，且模具并未浸入液氮中，降溫過程中模具溫度不能到達液氮溫度（77 K），到達93 K所用時間大約為400 min。升溫過程是將測溫模具暴露在實驗室室溫環境中自然吸熱升溫，由于外部結冰和接近室溫時升溫速度極其緩慢，為了僅和降溫過程的初始溫降速率相比，只取升溫過程中的前400 min。因受實驗室內環境溫度改變的影響，升溫曲線單一光滑性并沒有液氮罐中降溫曲線完美。

圖2　硅二極管參考溫度計測量溫度隨時間的變化情況

參考溫度計及光柵的PC端數據存儲時間一一對應關系，降溫溫度變化每5 K取一組光柵的中心波長（裸柵及ORMOCER涂層光柵），如圖3所示。從圖中可以看出，在93～293 K內，兩光柵波長隨溫度降低呈現光滑的變化走勢，并未出現文獻［10-12］中波長隨溫度變化有局部波動的情況，說明該實驗裝置的測試數據穩定可靠。

圖3　裸光柵及ORMOCRE涂層光柵的波長升溫響應特性曲線

為方便比較初始中心波長不同的兩個FBG以及了解ORMOCER涂層材料的溫敏特性，以293 K的中心波長為基準，其他溫度下的中心波長減去該基準值，可得到中心波長隨溫度變化的漂移量，如圖4所示。對整個溫度范圍內以及210 K以上的數據點進行擬合，擬合相關系數均大于0.998，擬合方程分別為：

圖4　升溫過程中兩FBG的波長變化量隨溫度變化的特性曲線對比（插圖為210～293 K內裸柵與ORMOCER涂層光柵波長與溫度的線性擬合曲線）

從圖4中的插圖可以看出，210 K以上，裸柵與ORMOCER涂層光柵的波長-溫度曲線具有良好的線性關系，擬合度均大于0.998；210 K以下，裸柵相比ORMOCER涂層光柵的中心波長漂移量隨溫度的降低呈現明顯的低溫非線性效應。對兩FBG的四階擬合方程求一階導可得溫敏系數隨溫度變化的方程，將具體的溫度數據代入可計算B，T。故可求得裸柵室溫（293 K）的B，T為9.18 pm/K，與文獻［14］的8.8×10-3nm/℃@293 K基本一致；93 K時，B，T下降到2.19 pm/K。根據擬合方程（1）的一階導表達式可進一步推算出本實驗中裸柵77 K的B，T為1.27 pm/K，雖然與文獻［14］的3.8×10-3nm/℃@77 K以及文獻［15］的0.004 25 nm/K @80 K相差較大，但與文獻［13］的圖3中裸柵的變化趨勢以及液氮溫度下B，T值較為接近。由于本文實驗中液氮溫度附近測溫模具的溫度變化非常慢，參考溫度計與光柵測量溫度更加一致，計算所得的裸柵B，T更為準確。實驗結果表明，低溫條件下ORMOCER涂層的FBG溫敏系數明顯強于裸柵，93 K時其溫敏系數B，T下降到7.17 pm/K，明顯大于裸柵的溫敏系數2.19 pm/K，說明ORMOCER涂層可明顯改善FBG在超低溫下的溫敏性能。

裸柵和ORMOCER涂層光柵的波長差隨溫度變化的情況是涂層材料厚度及熱脹冷縮系數等因素決定的，波長差變化曲線一定程度上反映出涂層材料在超低溫范圍內溫敏性能的穩定性。從圖4中可以看出，波長差隨溫度的變化曲線呈線性，說明ORMOCER涂層材料超低溫范圍內的溫敏性能穩定，是一種較好的光纖光柵涂層材料。進一步與文獻［13］報道的結果相比較，可發現波長差隨溫度變化趨勢在93～293 K具有高度的一致性，但線性擬合的溫敏系數差異較大。ORMOCER涂層的溫敏系數為4.43 pm/K（2.4 pm/K［13］），產生差異的原因在于本文光柵包覆的ORMOCER涂層的單邊厚度為50 μm，文獻［13］中光柵ORMOCER涂層的單邊厚度為34.9 μm，較厚涂層的溫敏系數更大［17］。

根據已知文獻［13］中ORMOCER涂覆層材料的熱膨脹系數公式計算本文光柵的ORMOCER涂層膨脹系數，得到：

4 結　論

本文通過自主設計的測溫模具對裸柵和ORMOCER涂層光柵進行超低溫條件下的溫度響應測試，并利用裸柵的溫敏系數和室溫下ORMOCER涂層的熱膨脹系數驗證了本實驗溫度標定的可靠性。大質量測溫模具結合非接觸液氮冷卻可以有效減緩傳感器在超低溫環境下的溫變速率，初始最大溫變速率僅為1.8 K/min，提高了測量數據的準確性及可靠性。210～293 K內裸柵和ORMOCER涂層光柵的中心波長與溫度具有良好的線性關系；210 K以下，隨著溫度的降低，裸柵的低溫非線性效應越來越強（9.18 pm/K@293 K～2.19 pm/K@93 K），但熱膨脹系數較大的ORMOCER（=3.7×10-6K-1）涂覆層在93 K時B，T=7.17 pm/K，明顯改善了FBG的超低溫溫敏特性。實驗結果表明，基于自主設計的測溫模具在大范圍超低溫下標定光柵溫敏系數具有良好的可靠性。

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Calibration of temperature-sensitivity coefficient of fiber Bragg grating at ultra-low temperature

JIN Kai，DING Liyun，GUO Huiyong*，CHEN Gangchuan，HU Yong

（，，430070，），：

In order to address the limitation of poor reliability of temperature-sensitive coefficient calibration of grating in an ultra-low temperature environment， a reference thermometer probe and fiber Bragg grating sensor were encapsulated in a self-designed non-contact liquid-nitrogen-cooled temperature measuring mold， and calibration experiments were conducted at ultra-low temperatures ranging from 93 K to 293 K. The thermal sensitivity coefficient of the bare grating and thermal expansion coefficient of the coating were used to verify the credibility of the experimental design. The experimental results indicate that the maximum initial temperature change rate of the reference thermometer is 1.8 K/min， which effectively reduces the temperature change rate of the temperature measuring mold and improves the temperature consistency between the reference thermometer and labeled grating. The test results are in good agreement with those of comparable studies. The temperature sensitivity of the bare grating decreases from 9.18 pm/K@293 K to 2.19 pm/K@93 K due to its low temperature nonlinearity. The thermal expansion coefficient of organic modified ceramic （ORMOCER） is 3.7×10-6K-1at room temperature. The temperature-sensitivity coefficient of one layer of the ORMOCER coating with a thickness of 50 μm is 4.43 pm/K. At 93 K， the temperature-sensitive coefficient is 7.17 pm/K， the temperature-sensitivity coefficient and linearity of the coating grating are significantly improved.

optical fiber sensign； fiber Bragg grating； organic modified ceramic（ORMOCER） coating； ultra-low temperature； temperature calibration； temperature-sensitivity coefficient

TN253；TP212

10.37188/OPE.20223001.0056

1004-924X（2022）01-0056-06

2021-02-26；

2021-04-23.

國家自然科學基金資助項目（No.61975157，No.61775173，No.61735013，No.6197031169）；國家重點研究與發展計劃資助項目（No.2017YFB0405500）

金凱（1995），男，陜西咸陽人，碩士研究生，2018年于山東理工大學獲得學士學位，主要從事光纖光柵傳感技術方面的研究。E-mail：jinkai0822@163.com