干摩擦工況下Si3N4/PTFE配副材料摩擦磨損特性與轉移膜形成分析*

李頌華 隋陽宏 孫 健 夏忠賢 王俊海

(1.沈陽建筑大學機械工程學院 遼寧沈陽 110168；2.沈陽建筑大學分析與檢測技術研究中心 遼寧沈陽 110168)

熱等靜壓氮化硅(HIPSN)全陶瓷軸承具有耐磨損、耐高低溫、耐腐蝕、剛度高、精度保持性好、壽命長、質量輕等傳統軸承不具備的優良性能，在航空航天、國防軍工、能源化工、裝備制造等領域具有廣泛的應用前景。尤其是要求在極端溫度環境下服役的應用領域，全陶瓷軸承成為不可或缺的核心基礎部件。例如，在大型超低溫風洞中，設備服役溫度會降低到110 K左右，傳統軸承鋼易出現冷脆現象，且常規的油脂潤滑已經很難適用[1-2]，這就要求軸承材料具有較好的自潤滑性能和耐磨損能力；此外，還要求軸承在干摩擦工況下的精度保持性和長期運行的可靠性。研究表明，干摩擦工況下Si3N4的摩擦因數在0.4～0.7之間，磨損率在1×10-7mm3/(N·m)左右[3]。雖然Si3N4的摩擦學性能遠高于金屬軸承，但是在干摩擦工況下長期運轉仍會對陶瓷軸承的精度壽命造成影響，因此降低全陶瓷軸承在干摩擦工況下的摩擦磨損是目前亟待解決的關鍵性問題。

聚合物及其復合材料因其具有優良的自潤滑性、化學穩定性和可加工性，被廣泛用作摩擦工程材料[4]。尤其是在干摩擦工況下，許多聚合物材料會形成轉移膜，研究表明轉移膜是由材料傳遞到對摩副表面上形成一層黏結涂層，改變摩擦副間的接觸狀態[5-7]。這種接觸狀態的改變通常使摩擦副由金屬-聚合物滑動變成聚合物-聚合物滑動，起到減磨潤滑的作用[8-9]。例如PTFE與鋼摩擦時的摩擦因數較低，主要原因是其擴展的線性分子-(CF2-CF2)n-在鋼表面形成低剪切強度的薄膜，起到潤滑的作用[10-11]。轉移膜的形成與滑動參數、環境溫度、滑動接觸時間等諸多因素相關。FEYZULLAHOGLU和SAFFAK[12]研究了干摩擦條件下不同工程塑料與鋼的摩擦磨損行為，發現摩擦因數與轉移膜生成有關，另外轉速對材料磨損率影響最大，載荷產生的影響次之。解玄等人[13]通過實驗證明了油潤滑條件下PTFE與GCr15軸承鋼之間的潤滑性能明顯比GCr15軸承鋼自配副優越，而且改變GCr15軸承鋼微織構表面面積可以形成持續穩定的潤滑膜，提高PTFE與GCr15軸承鋼之間的摩擦磨損性能。XIE等[14]通過Ni/PTFE復合材料與鋼的摩擦磨損實驗測量出轉移膜在鋼表面生成的厚度，發現轉移膜厚度隨著滑動速度的增加而增加，隨著載荷的增加先增加后降低；另外伴隨轉移膜厚度的增加，摩擦因數減小，磨損體積增大。此外還有很多學者對PTFE復合材料與鋼在不同載荷和速度下的磨損行為展開研究，以獲取對此種復合材料摩擦磨損行為與機制更加合理的解釋[15-17]。轉移膜不僅會從聚合物轉移到金屬表面，BAHADUR[18]研究還發現聚合物與聚合物之間也會形成轉移膜，而且總是從低內聚能密度聚合物向高內聚能密度聚合物轉移。除此之外，學者還對陶瓷材料與聚合物的摩擦學行為展開研究。WANG等[19]研究干摩擦和水潤滑條件下，PEEK與Si3N4陶瓷的摩擦磨損性能，實驗結果表明水加速了PEEK轉移膜生成的速度，從而導致PEEK在水潤滑條件下發生更嚴重的磨損。TANG等[20]揭示了水潤滑條件下不同滑動參數對CFRPEEK/Si3N4摩擦副間的摩擦磨損性能與機制的影響，結果表明摩擦副間摩擦因數和磨損率都比較低，其中Si3N4表面生成的CFRPEEK轉移膜發揮了重要作用。上述研究發現，聚合物材料與不同材料組成摩擦副時，可以在對摩表面生成轉移膜，從而起到減磨潤滑的作用[21]。因此選用合適的聚合物材料可以為全陶瓷軸承在干摩擦工況下可靠運轉提供解決方案。

PTFE是一種聚合物固體自潤滑材料，具有摩擦因數低、耐低溫和化學性能穩定等優點[22]。其耐低溫性可以使其長時間服役在-260 ℃的超低溫環境下仍不發脆，因此可以選用PTFE材質的保持架為全陶瓷軸承提供潤滑。為保證軸承的運轉精度和可靠性，需要PTFE能在Si3N4表面上形成高質量的轉移膜，然而高質量的轉移膜并不是在任何條件下都能生成的，需要考慮載荷、轉速等影響[23]。本文作者研究PTFE與Si3N4之間的摩擦磨損性能，總結出載荷、轉速對Si3N4/PTFE摩擦副間摩擦因數和磨損率的影響規律，通過SEM對Si3N4表面的轉移膜形貌進行觀察，分析轉移膜形成原因。該研究為采用PTFE保持架作為潤滑材料的全陶瓷軸承在干摩擦工況下的應用提供了依據。

1 試驗部分

1.1 試驗材料

PTFE圓盤的尺寸為φ50 mm×5 mm，表面粗糙度為2～4 μm。Si3N4圓柱銷的尺寸為φ5 mm×10 mm，表面粗糙度為0.04～0.05 μm。為降低Si3N4圓柱銷邊緣對試驗結果的影響，對圓柱銷邊緣進行倒角處理。表1給出了PTFE和Si3N4陶瓷的物理特性。

表1 PTFE和Si3N4的物理性能

1.2 摩擦學性能測試

利用Rtec銷/盤摩擦磨損試驗機對PTFE/Si3N4進行摩擦磨損性能測試，旋轉摩擦磨損試驗原理如圖1所示。試驗在干摩擦條件下進行，載荷分別為5、10、15、20和25 N，轉速分別為500、1 000、1 500、2 000和2 500 r/min，試驗環境溫度23 ℃左右，相對濕度50%左右。試驗前用乙醇溶液對樣品進行超聲清洗、烘干，保證接觸表面清潔。每組試驗進行3次，取數據的算數平均值作為試驗結果。

圖1 摩擦磨損試驗原理

1.3 表面轉移膜分析

試驗結束后，用日立S-4800掃描電鏡(SEM)對Si3N4銷表面轉移膜形貌進行觀察，分析轉移膜形貌與摩擦因數和磨損率之間的關系，同時探討PTFE轉移膜形成方式。

2 結果及分析

2.1 摩擦因數分析

試驗過程中，摩擦因數由計算機數據采集系統實時記錄。在定轉速為1 500 r/min時，不同載荷下摩擦副間摩擦因數隨時間的變化情況如圖2所示。在初始接觸階段，犁耕作用使PTFE表面的微凸體發生變形和斷裂，使摩擦因數迅速上升，且有較大的波動，此階段為磨合階段。隨著摩擦時間的增加，進入穩定摩擦階段，此時PTFE表面微凸體被磨平，從圖中可以看出，在穩定摩擦階段摩擦因數平穩下降，這說明在摩擦的過程中摩擦副間產生能起到潤滑作用的物質。值得注意的是，載荷為5 N時摩擦因數并沒有明顯的下降過程，此時摩擦副間的潤滑作用并不明顯。

圖2 不同載荷條件下摩擦因數變化曲線

圖3所示為固定載荷10 N，轉速在500～2 500 r/min范圍內變化的摩擦因數曲線。可見，摩擦因數同樣經歷磨合階段和穩定摩擦階段。在穩定摩擦階段，轉速1 000、1 500和2 000 r/min下，摩擦因數呈現下降趨勢；當轉速為500和2 500 r/min時，摩擦因數呈現上升趨勢，說明轉速過大和過小都會導致摩擦副間潤滑性能變差。

圖3 不同轉速條件下摩擦因數變化曲線

選取穩定摩擦階段的摩擦因數計算出平均摩擦因數,如圖4所示。可見，平均摩擦因數隨著載荷的增加先降低后上升，這種現象與大多數的聚合物相似[24-25]。當載荷為5 N時，PTFE的平均摩擦因數為0.266；當載荷為20 N時，平均摩擦因數僅為0.149;隨載荷繼續增加，摩擦因數不降反增。試驗范圍內摩擦副間的摩擦因數隨著轉速的增加而增加，當轉速為500 r/min時，PTFE平均摩擦因數為0.135；當轉速為2 500 r/min時，平均摩擦因數為0.292。主要原因是滑動速度對摩擦熱的影響較大，引起摩擦副間溫度升高，改變了PTFE的黏著和變形阻力，進而導致摩擦因數上升[12]。

圖4 不同轉速和載荷下平均摩擦因數變化曲線

2.2 磨損率分析

由于Si3N4的硬度遠大于PTFE，因此Si3N4銷的磨損率很小而不進行討論，這里只對PTFE圓盤的磨損率進行分析。磨損前后PTFE盤表面的對比如圖5所示。通過超景深顯微鏡測量出磨損深度，利用磨損體積計算出PTFE的磨損率K。

圖5 PTFE磨損前后的對比

(1)

式中：K為磨損率；R為磨損圓環外徑，R=100 mm；r為磨損圓環內徑，r=50 mm；h為平均磨損深度；N為施加載荷；L為相對滑動摩擦距離。

圖6(a)所示為定轉速1 500 r/min及不同載荷下PTFE磨損率變化情況。可以看出，磨損率隨著載荷的增加先增加后降低再上升，當載荷為15 N時磨損率出現拐點為7.91×10-7mm3/(N·m)，當載荷超過15 N時磨損率成倍增加。結合圖4，載荷為20和25 N時的摩擦因數較小，說明低摩擦因數并不能代表低磨損率[26]。圖6(b)所示為定載荷10 N及不同轉速下PTFE磨損率變化情況。可以看出，PTFE磨損率隨著轉速的增加而增加，當轉速由500 r/min增加到1 500 r/min時，磨損率增加3倍左右。

圖6 不同轉速和載荷下PTFE的磨損率

2.3 轉移膜形貌及其形成方式分析

試驗完成后，將Si3N4銷放在掃描電鏡下觀察，可以看到Si3N4銷表面存在PTFE轉移膜。這是Si3N4/PTFE摩擦副在摩擦過程中摩擦因數降低的主要原因。值得注意的是，PTFE的熔點僅為327 ℃，因此摩擦過程中所產生的摩擦熱對于轉移膜形貌具有至關重要的影響，而不同形貌的轉移膜使摩擦因數和磨損率存在差異。對于不同載荷和轉速下PTFE轉移膜形貌和形成方式的探討如下。

2.3.1 不同載荷下PTFE轉移膜形貌與形成方式

不同載荷下轉移膜形貌如圖7所示。在磨損的過程中，Si3N4表面的微凸體會對PTFE表面產生犁耕作用，使得PTFE產生大量碎片，這些碎片游離在摩擦副之間。在壓力的作用下游離的PTFE碎片被壓入Si3N4表面的凹坑和溝槽中。當載荷為5 N時轉移膜呈現帶狀，如圖7(a)所示，此時壓力較小，摩擦副間溫升較低，導致PTFE的附著能力差，無法形成完整的轉移膜，摩擦副間摩擦因數相對較大，此時的磨損形式主要是磨粒磨損。隨著載荷的增加，引起摩擦副間摩擦熱上升，PTFE發生塑性變形并在黏著磨損作用下發生“拉絲”現象，形成如圖7(b)、(c)所示的絲狀轉移膜，這種絲狀轉移膜有助于增強摩擦副間的潤滑性能并且降低PTFE的磨損。當載荷增加到20、25 N時，摩擦熱使材料蠕變，其抗剪性能明顯下降，摩擦表面塑性形變程度大幅增加，形成大量帶狀轉移膜。但是由于黏著磨損的作用，也使原本附著在Si3N4表面的轉移膜發生隆起和脫落，如圖7(d)、(e)所示。此時摩擦因數低，但是磨損率卻大大增加。

圖7 不同載荷下Si3N4表面轉移膜形貌電鏡圖

2.3.2 不同轉速下PTFE轉移膜形貌與形成方式

不同轉速下Si3N4表面轉移膜形貌如圖8所示。在轉速500 r/min時出現較大面積的平行帶狀轉移膜，如圖8(a)所示，從局部放大圖中可以看到帶狀轉移膜邊緣存在明顯的裂紋，這些裂紋的存在使轉移膜的連續性遭到破壞，導致500 r/min時摩擦因數不斷上升。隨著轉速的增加轉移膜形貌逐漸變成細絲狀，如圖8(b)、(c)所示，當轉速為1 000 r/min時摩擦因數和磨損率相對較低，形成的轉移膜對PTFE起到減磨潤滑作用。轉速繼續增加使PTFE分子鏈發生斷裂，而不是取向排列，導致轉移膜分布不均如圖8(d)所示，最終在摩擦副間形成較大磨損粒子，使磨損率大幅度上升。盡管轉速增加使產生的摩擦熱增加，改善PTFE分子的流動性，有利于形成轉移膜，然而由此結果可以推測，溫度升高對轉移膜形成的積極作用并不能彌補因滑動速度增加而加劇材料磨損的負面作用。隨著轉速增加到2 500 r/min，摩擦副間產生的摩擦熱引起轉移膜燒灼，使轉移膜失去潤滑作用，如圖8(e)所示,此時摩擦因數和磨損率明顯上升。

圖8 不同轉速下Si3N4表面轉移膜形貌電鏡圖

3 結論

(1)試驗范圍內，PTFE/Si3N4摩擦副間的摩擦因數在0.135～0.292之間變化。摩擦因數隨著載荷的增加先降低后升高，載荷為20 N時出現拐點，摩擦因數為0.149；摩擦因數隨著轉速的增加而增加，2個因素中轉速對摩擦因數的影響較大。磨損率隨著載荷的增加先升后降再升，磨損率在3.15×10-7～2.37×10-6mm3/(N·m)之間變化，載荷為15 N時磨損率出現拐點為7.91×10-7mm3/(N·m)。磨損率隨著轉速的增加而增加，其中載荷對磨損率的影響較大。

(2)PTFE/Si3N4摩擦副在摩擦過程中會產生轉移膜，起到減磨潤滑的作用，因此可將PTFE作為干摩擦工況下全陶瓷軸承的潤滑材料。該轉移膜隨著載荷和轉速的變化表面形貌也會發生相應的改變，相比之下，絲狀轉移膜覆蓋均勻且連續，具有最佳的潤滑效果。

(3)PTFE/Si3N4摩擦副間的磨損以磨粒磨損和黏著磨損為主，當載荷和轉速低摩擦副間產生的摩擦熱低時，以磨粒磨損為主；當載荷和轉速高而產生的摩擦熱高時，以黏著磨損為主。