EAQ（乙基蒽醌）苯酐法生產(chǎn)裝置水聯(lián)運試車工藝

◎黎海平

一、前言

乙基蒽醌是一種化工原料，由于生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污染物對環(huán)境的影響比較大，處理要求高，所以能夠生產(chǎn)這種材料的工廠較少。目前，由于國內(nèi)還沒有標(biāo)準(zhǔn)的生產(chǎn)工藝，各生產(chǎn)廠家之間技術(shù)保密，達(dá)產(chǎn)難，調(diào)試作為其中一環(huán)，非常重要

本文介紹乙基蒽醌生產(chǎn)裝置用水作為介質(zhì)進(jìn)行生產(chǎn)調(diào)試的過程。目的是為了打通生產(chǎn)工藝環(huán)節(jié)，消除裝置缺陷，培訓(xùn)生產(chǎn)人員操作要領(lǐng)，為正式投料生產(chǎn)作好準(zhǔn)備。

二、調(diào)試工藝

（一）適用范圍

本工藝流程適用于苯酐法制2-乙基蒽醌生產(chǎn)裝置的水聯(lián)運試車。

（二）水聯(lián)運試車目的

通過對系統(tǒng)各設(shè)備加水，運轉(zhuǎn)設(shè)備聯(lián)動運行，檢查設(shè)備、管線、儀表等在帶負(fù)荷狀態(tài)下的工作情況。檢查各個單元的連續(xù)性、合理性、實用性，是否達(dá)到開車標(biāo)準(zhǔn)。

（三）水聯(lián)運試車準(zhǔn)備工作及注意事項

1.準(zhǔn)備工作。

按水聯(lián)運試車要求，安裝好工藝水至氯苯循環(huán)槽、乙苯高位槽和甲苯循環(huán)槽的臨時管線，氯苯鹽干燥器內(nèi)先不加鹽。

2.注意事項。

（1）參加水聯(lián)運的管線、設(shè)備、儀表問題已處理完畢。

（2）停止水聯(lián)運、要依次將各機(jī)泵停運，并要靜止沉降，以便再次脫出污物、雜質(zhì)。

（四）酰化系統(tǒng)試車

設(shè)備、管道清洗完成后，按《2-EAQ 裝置系統(tǒng)操作規(guī)程》（以下簡稱操作規(guī)程）中開車操作步驟，以水代料試運行，鹽酸吸收循環(huán)槽、酰化真空泵組按規(guī)定加水。

水運行的注意事項、要求及目標(biāo)：

1.打主要模擬氯苯進(jìn)料、乙苯投料速度控制、系統(tǒng)抽真空操作，熟練掌握酰化釜夾套冷卻水調(diào)節(jié)操作，溫度控制不作要求。

2.壓力、液位、溫度等儀表后臺與現(xiàn)場進(jìn)行校核，對各自控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)校直至工作穩(wěn)定。

3.檢查工藝管線是否暢通，工藝管線和設(shè)備墊子、法蘭、焊口、閥門盤根有無漏點。

4.對酰化釜夾套、酰化冷凝器進(jìn)行調(diào)試，檢查循環(huán)水、低溫水、熱水的供水情況，保證水壓正常，調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)自如。

5.水運行完畢，排盡乙苯高位槽等設(shè)備內(nèi)余水，反復(fù)充入壓縮空氣泄壓爆破吹掃，然后熱氮氣吹掃，不留死角，徹底干燥。

6.水運行路線：

（1）工藝水→乙苯高位槽→乙苯計量槽→酰化釜→水解釜

（2）工藝水→氯苯循環(huán)槽→氯苯輸送泵→酰化釜→水解釜

（3）酰化釜→酰化冷凝器→HCL 降膜吸收器→酰化真空泵組→酰化真空泵尾氣氣液分離罐→酰化真空尾氣冷凝器→氯苯、乙苯尾氣氣液分離罐→氯苯、乙苯尾氣冷凝器→活性炭吸附

（五）水解系統(tǒng)試車

按操作規(guī)程中開車操作步驟，以水代料試運行。

水運行的注意事項、要求及目標(biāo)：

1.模擬水解操作。主要模擬水解水加注、抽真空切換、水解外循環(huán)、酰化液水解、分離三氯化鋁廢水、水解液輸送泵操作，溫度控制不作要求。

2.壓力、液位、溫度等儀表后臺與現(xiàn)場進(jìn)行校核，對各自控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)校直至工作穩(wěn)定。

3.檢查工藝管線是否暢通，工藝管線和設(shè)備墊子、法蘭、焊口、閥門盤根有無漏點。

4.對水解釜夾套、三氯化鋁冷卻器進(jìn)行調(diào)試，檢查循環(huán)水的供水情況，保證水壓正常。

5.水運行完畢，排盡水解釜等設(shè)備內(nèi)余水，并進(jìn)行壓縮空氣吹除干燥。

6.水運行路線：

（1）酰化釜→水解釜→水解液輸送泵→水解外循環(huán)冷卻器→水解釜

（2）水解釜→三氯化鋁冷卻器→三氯化鋁廢水槽→廢ALCL3輸送泵→三氯化鋁廢水槽

（3）水解釜→水解冷凝器→HCL 降膜吸收器→酰化真空泵組→酰化真空泵尾氣氣液分離罐→酰化真空尾氣冷凝器→氯苯、乙苯尾氣氣液分離罐→氯苯、乙苯尾氣冷凝器→活性炭吸附

（六）氯苯蒸餾系統(tǒng)試車

按操作規(guī)程中開車操作步驟，以水代料試運行，氯苯蒸餾真空泵組按規(guī)定加水。

水運行的注意事項、要求及目標(biāo)：

1.主要模擬氯苯蒸汽直接蒸餾、減壓蒸餾操作；氯苯蒸餾釜底部熔融BE 酸管道內(nèi)排料及熱氮吹掃操作。

2.壓力、液位、溫度等儀表后臺與現(xiàn)場進(jìn)行校核，對各自控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)校直至工作穩(wěn)定。

3.檢查工藝管線是否暢通，工藝管線和設(shè)備墊子、法蘭、焊口、閥門盤根有無漏點。

4.對氯苯蒸餾釜夾套、氯苯一級冷凝器、氯苯二級冷凝器、氯苯蒸餾真空冷凝器進(jìn)行調(diào)試，檢查蒸汽、循環(huán)水、低溫水的供水情況，保證水壓正常。

5.水運行完畢，排盡氯苯蒸餾釜等設(shè)備內(nèi)余水，并進(jìn)行壓縮空氣吹除干燥。

6.水運行路線：

（1）水解液輸送泵→氯苯蒸餾釜→氯苯一級冷凝器→氯苯二級冷凝器→氯苯油水分離器→氯苯鹽干燥罐→臨時排地溝

（2）水解液輸送泵→氯苯蒸餾釜→氯苯一級冷凝器→氯苯二級冷凝器→氯苯油水分離器→氯苯蒸餾水貯槽→氯苯蒸餾水輸送泵→鹽酸吸收循環(huán)槽

（3）氯苯蒸餾釜→水解冷凝器→氯苯一級冷凝器→氯苯蒸餾真空罐→氯苯蒸餾真空冷凝器→氯苯蒸餾真空泵組→酰化真空泵尾氣氣液分離罐→酰化真空尾氣冷凝器→氯苯、乙苯尾氣氣液分離罐→氯苯、乙苯尾氣冷凝器→活性炭吸附

（七）閉環(huán)系統(tǒng)試車

設(shè)備、管道清洗完成后，按操作規(guī)程中開車操作步驟，以水代料試運行。

水運行的注意事項、要求及目標(biāo)：

1.模擬閉環(huán)操作。主要模擬熔融BE 酸與發(fā)煙硫酸溶解、閉環(huán)反應(yīng)間斷操作；將閉環(huán)液輸送往酸析系統(tǒng)操作。

2.壓力、液位、溫度等儀表后臺與現(xiàn)場進(jìn)行校核，對各自控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)校直至工作穩(wěn)定。

3.檢查工藝管線是否暢通，工藝管線和設(shè)備墊子、法蘭、焊口、閥門盤根有無漏點。

4. 對溶解外循環(huán)冷卻器、BE 酸閉環(huán)反應(yīng)釜夾套、BE 酸閉環(huán)加熱器、閉環(huán)液冷卻器進(jìn)行調(diào)試，檢查蒸汽、循環(huán)水的供應(yīng)情況，保證壓力正常。

5.水運行完畢，排盡酸計量槽等設(shè)備內(nèi)余水，反復(fù)充入壓縮空氣泄壓爆破吹掃，然后熱氮氣吹掃，不留死角，徹底干燥。

6.水運行路線：

氯苯蒸餾釜/105 酸計量槽→BE 酸溶解釜→溶解外循環(huán)泵→溶解外循環(huán)冷卻器→BE 閉環(huán)反應(yīng)釜→閉環(huán)外循環(huán)泵→閉環(huán)外循環(huán)加熱器→閉環(huán)液貯槽→閉環(huán)液輸送泵→閉環(huán)液冷卻器→閉環(huán)液貯槽

（八）酸析系統(tǒng)試車

按操作規(guī)程中開車操作步驟，以水代料試運行。

水運行的注意事項、要求及目標(biāo)：

1.模擬酸析操作。主要模擬酸析釜進(jìn)水流量控制、酸析外循環(huán)、酸析液進(jìn)塔流量控制。

2.壓力、液位、溫度等儀表后臺與現(xiàn)場進(jìn)行校核，對各自控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)校直至工作穩(wěn)定。

3.檢查工藝管線是否暢通，工藝管線和設(shè)備墊子、法蘭、焊口、閥門盤根有無漏點。

4.對酸析釜外循環(huán)冷卻器、酸析尾氣冷凝器進(jìn)行調(diào)試，檢查循環(huán)水的供水情況，保證水壓正常。

5.水運行完畢，排盡酸析釜等設(shè)備內(nèi)余水，并進(jìn)行壓縮空氣吹除干燥。

6.水運行路線：

酸析釜→混合器→酸析釜外循環(huán)泵→酸析釜外循環(huán)冷卻器→混合器→酸析釜/萃取塔

（九）萃取、堿洗系統(tǒng)試車

按操作規(guī)程中開車操作步驟，以水代料試運行。

水運行的注意事項、要求及目標(biāo)：

1.主要模擬酸析液進(jìn)塔流量控制、甲苯循環(huán)槽甲苯進(jìn)甲苯高位槽流量自控、甲苯加熱溫度自控、甲苯進(jìn)塔流量控制、2%～5%液堿配制及加熱、液堿進(jìn)塔操作，溫度、流量按操作規(guī)程要求控制，工藝水進(jìn)入萃取液接收槽。

2.壓力、液位、溫度等儀表后臺與現(xiàn)場進(jìn)行校核，對各自控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)校直至工作穩(wěn)定。

3.檢查工藝管線是否暢通，工藝管線和設(shè)備墊子、法蘭、焊口、閥門盤根有無漏點。

4.對甲苯高位槽冷凝器進(jìn)行調(diào)試，檢查循環(huán)水的供水情況，保證水壓正常。

5.水運行完畢，排盡萃取塔、堿洗塔等設(shè)備內(nèi)余水，并進(jìn)行壓縮空氣吹除干燥。

6.水運行路線：

（1）酸析釜→萃取塔→堿洗塔→萃取液分離槽→萃取液接收罐→萃取液輸送泵→升膜蒸發(fā)器

（2）酸析釜→萃取塔→廢硫酸中間罐→廢硫酸輸送泵→蒸發(fā)釜

（3）酸析釜→萃取塔→堿洗塔→廢堿水槽→廢堿液輸送泵→絮凝釜

（4）甲苯循環(huán)槽→甲苯輸送泵→甲苯高位槽→甲苯高位槽循環(huán)泵/萃取塔→甲苯高位槽

（5）液堿高位槽→液堿配制槽→液堿配制泵/堿洗塔→液堿配制槽

（十）甲苯蒸餾系統(tǒng)試車

按操作規(guī)程中開車操作步驟，以水代料試運行，甲苯蒸餾真空泵組按規(guī)定加水。

水運行的注意事項、要求及目標(biāo)：

1.模擬甲苯蒸餾操作。主要模擬甲苯升膜蒸發(fā)器、甲苯冷凝器操作，薄膜蒸發(fā)器真空操作，系統(tǒng)夾套進(jìn)蒸汽，最后工藝水進(jìn)入甲苯循環(huán)槽排出。

2.壓力、液位、溫度等儀表后臺與現(xiàn)場進(jìn)行校核，對各自控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)校直至工作穩(wěn)定。

3.檢查工藝管線是否暢通，工藝管線和設(shè)備墊子、法蘭、焊口、閥門盤根有無漏點。

4.對升膜蒸發(fā)器、甲苯前冷凝器、甲苯薄膜蒸發(fā)器、甲苯后冷凝器、甲苯尾氣冷凝器進(jìn)行調(diào)試，檢查蒸汽、循環(huán)水、低溫水的供水情況，保證水壓正常。

5.水運行完畢，排盡甲苯升膜蒸發(fā)器等設(shè)備內(nèi)余水，并進(jìn)行壓縮空氣吹除干燥。

6.水運行路線：

（1）萃取液輸送泵→甲苯升膜蒸發(fā)器→升膜分離罐→升膜液輸送泵→甲苯薄膜蒸發(fā)器→臨時排地溝

（2）升膜分離罐→甲苯前冷凝器→甲苯前接收罐→甲苯循環(huán)槽

（3）甲苯前接收罐→甲苯前真空罐→甲苯蒸餾水環(huán)真空泵→甲苯氣液分離罐→甲苯尾氣冷凝器→活性炭吸附

（4）甲苯后接收罐→甲苯真空罐→甲苯蒸餾真空泵組→甲苯氣液分離罐→甲苯尾氣冷凝器→活性炭吸附

（十一）堿洗外循環(huán)系統(tǒng)試車

按操作規(guī)程中開車操作步驟，以水代料試運行。

水運行的注意事項、要求及目標(biāo)：

1.模主要模擬萃取油層罐的液位控制、堿洗釜操作、分層罐操作操作、絮凝釜操作以及板框壓濾機(jī)操作。工藝水最后進(jìn)入壓濾水池。

2.壓力、液位、溫度等儀表后臺與現(xiàn)場進(jìn)行校核，對各自控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)校直至工作穩(wěn)定。1。11。3 對板框壓濾機(jī)進(jìn)行單機(jī)調(diào)試完畢（必須在衡水海宏公司技術(shù)人員指導(dǎo)下進(jìn)行）。

3.檢查工藝管線是否暢通，工藝管線和設(shè)備墊子、法蘭、焊口、閥門盤根有無漏點。

4.對萃取油層罐、堿洗釜、堿洗油層罐夾套和盤管進(jìn)行調(diào)試，檢查熱水的供水情況，保證水壓正常。

5.水運行完畢，排盡萃取油層罐等設(shè)備內(nèi)余水，把設(shè)備底部污泥雜質(zhì)排凈。

6.水運行路線：

（1）萃取塔→萃取油層罐→萃取油層泵→堿洗釜→堿洗循環(huán)泵/堿洗釜→分層罐→萃取液接收罐

（2）萃取塔→萃取油層罐→萃取油層泵→堿洗釜→堿洗循環(huán)泵/堿洗釜→分層罐→絮凝釜→壓濾機(jī)進(jìn)料泵→板框壓濾機(jī)→壓濾水池→壓濾水輸送泵

（十二）廢酸預(yù)蒸系統(tǒng)試車

按操作規(guī)程中開車操作步驟，以水代料試運行，水利真空泵組按規(guī)定加水。

水運行的注意事項、要求及目標(biāo)：

1.模擬廢酸預(yù)蒸操作。

2.壓力、液位、溫度等儀表后臺與現(xiàn)場進(jìn)行校核，對各自控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)校直至工作穩(wěn)定。

3.確認(rèn)廢酸儲罐、蒸發(fā)釜、預(yù)蒸分水器、真空緩沖罐、分層罐能正常進(jìn)料，流量計、調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)自如。

4.檢查工藝管線是否暢通，工藝管線和設(shè)備墊子、法蘭、焊口、閥門盤根有無漏點。

5.對蒸發(fā)釜夾套、罐頂冷凝器進(jìn)行調(diào)試，檢查蒸汽、循環(huán)水的供水情況，保證水壓正常。

6.水運行完畢，排盡廢酸儲罐等設(shè)備內(nèi)余水，把設(shè)備底部污泥雜質(zhì)排凈。

7.水運行路線：

（1）廢硫酸輸送泵→廢酸儲罐→廢酸循環(huán)進(jìn)料泵→蒸發(fā)釜→廢酸循環(huán)出料泵→廢酸儲存池

（2）蒸發(fā)釜→預(yù)蒸分水器→罐頂冷凝器→真空緩沖罐→分層罐→預(yù)蒸水出料泵→污水處理

（十三）HCL 廢氣處理系統(tǒng)、SO3 廢氣處理系統(tǒng)、活性炭吸附系統(tǒng)試車

以水代料試運行，HCL 廢氣吸收塔、SO3尾氣吸收槽、性炭吸附設(shè)備按規(guī)定加水。

水運行的注意事項、要求及目標(biāo)：

1.HCL 尾氣吸收塔進(jìn)水并開引風(fēng)機(jī)測試吸風(fēng)效果、SO3尾氣吸收裝置、性炭吸附裝置進(jìn)水并演練一、二級切換。

2.壓力、液位、溫度等儀表后臺與現(xiàn)場進(jìn)行校核，對各自控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)校直至工作穩(wěn)定。

3.檢查工藝管線是否暢通，工藝管線和設(shè)備墊子、法蘭、焊口、閥門盤根有無漏點。

4.水運行完畢，排盡設(shè)備內(nèi)余水，把設(shè)備底部污泥雜質(zhì)排凈。

5.水運行路線：

（1）工藝水→HCL 廢氣吸收塔→HCL 廢氣吸收循環(huán)泵→HCL廢氣吸收塔

（2）1 空氣→HCL 廢氣吸收塔→HCL 尾氣風(fēng)機(jī)→放空

（3）工藝水→SO3尾氣吸收槽→SO3尾氣吸收循環(huán)泵→SO3尾氣真空噴射器→SO3尾氣吸收槽

（4）空氣→SO3尾氣罐→SO3尾氣真空噴射器→SO3尾氣吸收槽

（5）空氣→活性炭吸附裝置→活性炭吸附尾氣風(fēng)機(jī)→放空

（十四）模擬停車

1.酰化系統(tǒng)停車。

將釜內(nèi)料反應(yīng)完畢全部排往水解釜，不再投料；關(guān)閉酰化釜、酰化冷凝器冷卻水閥門。

2.水解系統(tǒng)停車。

將水解釜內(nèi)料打去蒸餾釜后，不再進(jìn)料；關(guān)閉水解釜、水解外循環(huán)冷凝器、水解冷凝器、HCL 降膜吸收器冷卻水閥門；關(guān)停水解液輸送泵、酰化真空泵組。

3.氯苯蒸餾系統(tǒng)停車。

氯苯蒸餾結(jié)束，關(guān)閉氯苯蒸餾一、二級冷凝器冷卻水閥門。

4.酸析系統(tǒng)停車。

應(yīng)先停止進(jìn)料，將釜內(nèi)料全部送往萃取塔，再停止酸析液循環(huán)泵，關(guān)酸析外循環(huán)冷卻器冷卻水閥門。

5.萃取、堿洗、分離系統(tǒng)停車。

應(yīng)先停止萃取塔酸析液、甲苯進(jìn)料并關(guān)閉廢酸出口閥門，然后啟動熱水槽熱水管道泵，打開萃取塔熱水進(jìn)口閥，用熱水將萃取塔、堿洗塔、分離塔萃取液依次置換（至分離塔出口視鏡出水為止）。萃取塔、堿洗塔、分離塔萃取液用熱水置換后，啟動廢堿水輸送泵將萃取塔、堿洗塔、分離塔內(nèi)廢水排到污水池。

6.甲苯蒸餾系統(tǒng)停車。

應(yīng)先停止進(jìn)料，待甲苯升膜蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器、薄膜蒸發(fā)器內(nèi)物料全部蒸清，才能停車，同時關(guān)閉甲苯冷凝器冷卻水閥門。

7.堿洗外循環(huán)系統(tǒng)停車。

應(yīng)先停止萃取油層釜進(jìn)料，待液位打完后，停萃取油層泵停熱水停攪拌；停止進(jìn)堿至堿洗釜，切換堿洗循環(huán)泵出口至分層罐，待液位打完后，停堿洗循環(huán)泵停熱水停攪拌；分層罐排完油層和水層，關(guān)閉底閥；堿洗油層罐待液位打完后，停堿洗油層泵停熱水；確認(rèn)絮凝釜PH 合格，待液位打完后，停壓濾機(jī)進(jìn)料泵停攪拌；停壓濾機(jī)和壓濾水輸送泵。

8.廢酸預(yù)蒸系統(tǒng)停車。

先停止蒸發(fā)釜進(jìn)料，待液位蒸完后，停廢酸循環(huán)出料泵停蒸汽；待釜內(nèi)溫度降至常溫，關(guān)閉罐頂冷凝器循環(huán)水，停水噴射器停抽真空；將分層罐甲苯排完，將廢水打完去污水處理站后停預(yù)蒸水出料泵。

（十五）不正常情況處理及應(yīng)急處理

1.停電、停循環(huán)水、停蒸汽處理。

當(dāng)電源出現(xiàn)故障時，除事故電源所供電的設(shè)備外，其余的運轉(zhuǎn)設(shè)備均停機(jī)，各系統(tǒng)無法在此條件下運行，故停車處理，操作方法見《操作規(guī)程》。

2.應(yīng)急操作。

（1）泵類跳停。

①順利啟動泵類；

②DCS 通知現(xiàn)場人員啟動泵類備用泵；

③DCS 關(guān)注先關(guān)槽的液位上漲趨勢；

④當(dāng)現(xiàn)場順利啟動泵類泵時，調(diào)整出料量，控制水解釜在正常液位。

（2）未及時啟動泵類。

①當(dāng)現(xiàn)場未能及時啟動泵類泵（超過3 分鐘），酰化、水解系統(tǒng)減小進(jìn)料；

②當(dāng)現(xiàn)場無法啟動泵（超過5 分鐘），酰化、水解系統(tǒng)手動停車；

③匯報相關(guān)人員，執(zhí)行檢修流程。

三、結(jié)束語

綜上所述EAQ（乙基蒽醌）苯酐法生產(chǎn)裝置水聯(lián)運試車工藝，非常適用于苯酐法制2-乙基蒽醌生產(chǎn)裝置的水聯(lián)運試車。通過利用水代替工作介質(zhì)，可以有效的調(diào)試各個系統(tǒng)，可以有效的檢測各系統(tǒng)的部分工藝，為正式運行提供有力的保障。